Einsatz der flammenlosen Atom-Absorption zur Bestimmung von Spurenmetallen in Wasser und Abwasser

Zusammenfassung Die flammenlose Atom-Absorptions-Spektroskopie in der Graphitrohrküvette wird zur Bestimmung von Metallspuren in natürlichem Wasser und Abwasser eingesetzt, besonders im Hinblick auf Probleme der Umweltkontrolle. Al, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn und Pb werden im Bodensee und seinen wichtigsten Zuflüssen bestimmt und mit den Werten für Ammonium, Chlorid und Phosphat verglichen. Zusammenhänge zwischen erhöhten Spurenelementgehalten und dem allgemeinen Verschmutzungsgrad werden geprüft. Die flammenlose Atom-Absorption bietet als Direktverfahren den Vorteil hoher Präzision und Richtigkeit im g/l-Bereich.Herrn Dr. A. Schmitt und seinen Mitarbeitern sei für die Bestimmung der Hauptionen in den Wasserproben gedankt, die interessante Vergleiche erlaubten.     

Fehlerquellen bei Aktivierungsanalysen hochreiner Materialien

Zusammenfassung Aus den Erfahrungen mit Neutronenaktivierungsanalysen von hochreinen Materialien der Elektronik werden die wichtigsten Fehlerquellen und die Möglichkeiten zu deren Vermeidung aufgezeigt. Von den spurenanalytischen Problemen muß vor allem der Probenhomogenität, den Oberflächenverunreinigungen und, bei chemischen Operationen vor der Bestrahlung, auch dem Blindwert erhöhte Aufmerksamkeit gewidmet werden. Hinzu kommen die für Aktivierungsanalysen spezifischen Gefahren der Probenveränderung durch Strahlungsaufheizung und Strahlungsrückstoß, der Ablauf unerwarteter Kernreaktionen bei extrem hohen Neutronenflüssen sowie die für chemische Trennungen störende Bildung heißer Atome. An Hand einiger Beispiele wird die Nützlichkeit der Ortung von Verunreinigungselementen durch autoradiographische Aufnahmen nachgewiesen.Vorgetragen anläßlich des 3. Seminars Aktivierungs-analyse im Kernforschungszentrum Karlsruhe, 30./31.Mai 1972.     

Neutronenaktivierungsanalytische Multielementbestimmung in Carrara-Marmor und Kalksteinstandard KH

Zusammenfassung Mit der Bestimmung von 22 Elementen in Carrara-Marmor durch zerstörungsfreie Neutronenaktivierungsnalyse in Verbindung mit Ge(Li)-Gamma-Spektrometrie wird die Eignung dieses Materials als spurenelementarmer Multielementstandard gezeigt. Für den Kalksteinstandard KH des ZGI werden die Analysenergebnisse für 23 Elemente mitgeteilt. Zur Korrektur von pile-up-Fehlern bei der Messung kurzlebiger Radionuklide mit hoher Anfangsaktivität wird ein rechnerisches Verfahren angegeben. Ein Vergleich mit dem Pulsertiming-Verfahren wird am Beispiel der Aluminiumanalyse durchgeführt. Beide Verfahren liefern übereinstimmende Ergebnisse.Wir danken Herrn Dr. Viehl und seinen Mitarbeitern von der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt Braunschweig für die mit großer Sorgfalt durchgeführten Bestrahlungen im FMRB.     

Bestimmung von HCl im Sub-Nanogramm-Bereich in Luft

Zusammenfassung Es wird eine Methode für die Probenahme und den Nachweis von geringen Mengen Chlorwasserstoff in Luft vorgestellt. Für die Entwicklung der Probenahmemethode wurden eine Reihe von anorganischen und organischen, in der Gas-Chromatographie üblichen Adsorbentien untersucht, von denen sich Silicagel als am besten geeignet erwies. Bei der Probenahme werden Diffusionsrohre verwendet, um eine Trennung von gasförmigem HCl und Cl^– in Aerosolen zu ermöglichen. Nach der Adsorption von HCl wird bei 700° C desorbiert und eine Trennung von HCl und Wasser mit einem Perma Pure-Folientrockner durchgeführt. Anschließend wird HCl in einem Teflonrohr kondensiert, mit Cyclohexenoxid zu 2-Chlorcyclohexanol umgesetzt und eine gas-chromatographische Trennung vorgenommen. Der Nachweis erfolgt mit einem elektrolytischen Leitfähigkeitsdetektor nach Hall (HECD). Die minimal nachweisbare Konzentration liegt bei 0,035 ppb HCl.Wir möchten dem Bundesminister für Forschung und Technologie für finanzielle Unterstützung danken.     

Bestimmung von Blei in kleinen Proben der marinen Diatomee Skeletonema costatum (Grev.) Cleve durch flammenlose Atom-Absorptions-Spektrometrie nach Flu?s?ureveraschung

Zusammenfassung Es wird eine nasse HF-HClO₄Veraschungsmethode von biologischem Material in offenen PTFE-Reagensgläsern beschrieben. In anschließenden flammenlosen AAS-Messungen mit Hilfe der Deuterium-Untergrundkompensation und des automatischen Probenwechslers AS-1 konnte gezeigt werden, daß Silicium vollständig entfernt worden, kein meßbarer Matrix-Effekt festzustellen war und die Bleikonzentrationsbestimmung durch eine Eichgerade und durch Standard-Addition zu gleichen Werten führte. Die Methode ist mit einem Variations-Koeffizient von 0,45% behaftet.Frau Karin Heuer danke ich für die sorgfältige Mitarbeit, der DFG für die Unterstützung der Arbeit durch das Projekt We 755, 1 (791,7).     

Bestimmung von Au, Fe, Zn und Hg in hom?opathischen Dilutionen durch zerst?rungsfreie Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung In homöopathischen Dilutionen werden verschiedene Konzentrationen (50 ppm-3 ppb) von Gold, Eisen, Zink und Quecksilber mit Hilfe der NAA bestimmt. Die Bestimmung der Konzentrationen erfolgt durch Vergleich der Intensitäten der entsprechenden -Strahlung des Elements im Standard und in der Probe. Die Eichkurve ist im untersuchten Konzentrationsbereich linear. In Voruntersuchungen konnte in Modell-Lösungen von 1–10 ng/ml eine z. T. erhebliche Konzentrationsabnahme durch Adsorption an der Glaswand festgestellt werden, die mit zunehmender Verdünnung der Lösung ansteigt. Von den homöopathischen Dilutionen gleicher Konzentration verhalten sich nur die Gold-Lösungen bezüglich ihrer Gehaltsabnahme analog den Modell-Lösungen. Alle anderen weisen nicht wie erwartet einen zu niedrigen Gehalt auf, sondern unterschiedlich zu hohe Konzentrationen. Die zu hohen Eisenwerte werden auf Reaktionen mit dem Behälterglas zurückgeführt, die zu hohen Zink- und Quecksilberkonzentrationen auf die ungleichmäßige Verteilung der Metallverbindungen in den Herstellungstriturationen D6.Herrn Professor Dr. L. von Erichsen gilt mein Dank für sein Interesse an dieser Arbeit.     

Die Bestimmung des Gresamtschwefels in Viscose

Zusammenfassung Die Bestimmung des Gesamtschwefels in Viscose wurde untersucht. Es wurde gezeigt, da\ die gravimetrische Bestimmung, wobei mit Wasserstoffperoxyd oxydiert wird, nicht als Bezugsmethode betrachtet werden darf. Eine neue Bezugsmethode wird vorgeschlagen, wobei die Viscose durch Erhitzen mit einem Gemisch von SalzsÄure, JodwasserstoffsÄure und unterphosphoriger SÄure zersetzt wird.Mittels der Behandlung mit diesem reduzierenden SÄuregemisch werden die in der Viscose vorhandenen Schwefelverbindungen quantitativ in Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff übergeführt.Der Autor wünscht der Direktion der N.V. Onderzoekingsinstituut Research zu danken für die Genehmigung, diese Arbeit zu veröffentlichen.     

Lead contents of foodstuffs

Zusammenfassung Es wird auf Fehlermöglichkeiten bei der Bleibestimmung hingewiesen und eine Methode beschrieben, mit der diese Fehler weitgehend vermieden werden können. Bei der angewendeten Trockenveraschung wird die Flüchtigkeit von Blei in Abhängigkeit von der mit Thermoelementen gemessenen Temperatur im Veraschungsgut ermittelt. Veraschungsdaten für ein Lebensmittel, z.B. Gemüse, dürfen nicht einfach auf anders zusammengesetzte Lebensmittel (z. B. Fleisch) übertragen, sondern müssen experimentell ermittelt werden. Bei der Bleibestimmung in Lösungen von Lebensmittelaschen mit Hilfe der Atomabsorptionsspektrometrie stören viele Matrixelemente. Durch eine Sulfidfällung mit Silberionen als Mitfällungspartner wird diese Störung umgangen und gleichzeitig das Blei angereichert; durch eine vorherige Nitrat-Carbonat-Schmelze der Aschen werden die vorhandenen Kohlenstoffreste beseitigt und in Säure schwerlösliche Verbindungen aufgeschlossen. Die Verwendung von Flußsäure zur Zerstörung von Silicaten, die nur Nachteile bringt, kann dadurch entfallen. Die Bleibestimmung in der erhaltenen Meßlösung im Atomabsorptionsspektrometer wird durch Vergleich mit entsprechenden Eichlösungen vorgenommen.Bei einem Papiervorschub (des Schreibers) von 30 mm/min wird die Peakhöhe von Proben und Eichlösungen über 30 bis 40 mm registriert.