X 射线荧光光谱法测定铀矿石中的铁、钛、钙、硫、磷、硅、铝和铀——两步校正程序初探

本工作采用X射线荧光光谱法对含铀硅酸盐、磷酸盐和碳酸盐矿石样品中的铁、钛、钙、硫、磷、硅、铝和铀的分析进行了研究,对基体效应采用散射内标法-经验系数法两步校正程序分析了样品中的铁和铀,其余元素只作后一步校正,实验结果表明,本法可以较好地应用于矿样中含量范围较宽的主元素的分析。前言在X射线光谱分析时,为了克服基体效应对分析结果的影响有多种方法,其中以经验系数法研究和应用的最多,日本钢铁研究所提出的数学校正模型是其中应用较多的一种,     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的铀和钍

由于X荧光光谱仪研制的进展,已有可能使用这种仪器对地质样品中低量铀和钍进行直接快速测定。此法是仅次于中子活化分析的较好的仪器分析法。在地质样品中使用峰背比法,以X光管辐射的散射线作内标,对基体效应可作一定的校正。本文拟定了测定含量范围为1—20000ppm的铀和钍分析法。     

X射线荧光光谱分析水基标样替代油基标样的实现

用水基标样替代油基标样,建立X射线荧光光谱测定石油及其产品中微量元素含量的方法。以钒、锰、铁、镍为研究对象,采用乳化技术制备试样,用乳化剂司班80将水基标样和油结合起来,合成油包水型乳状液;采用理论α影响系数法和内标法校准油水差异校正基体效应。实验发现,如果基体组成已知,理论α影响系数法可以校正水基和油基的基体差异,水基标样和油基标样可直接互换;如果基体组成未知,采用内标法校正基体效应,需要将样品合成油水混合液校正才能成功。用原油和燃料油样品进行对比实验,测得结果与标准方法一致。     

X射线荧光光谱法同时测定矿石中钨钼锡

提出了X射线荧光光谱法同时测定钨钼锡矿石中钨、钼、锡元素含量的分析方法。方法选择四硼酸锂作熔剂,熔融制成样片,通过PW2403型X射线荧光光谱仪自带Super Q系统软件,以经验α系数法和Rh康普顿散射线内标法校正基体效应。以标准样品建立工作曲线,同时测量样品中钨、钼、锡元素含量。方法准确度和精密度能满足规范要求,钨、钼、锡的分析方法检出限分别为0.0042%、0.0026%、0.0072%。采用本法同时测定矿石中钨、钼、锡元素含量结果与传统分析方法测定结果相吻合,样品检测结果能满足矿区地质勘查的工作要求。     

X-射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分

采用粉末压片x-射线荧光光谱法测定白云石中氧化镁、氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁和二氧化钛含量。采用校正曲线和基体校准一体的回归方程进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正。将白云石样品进行磨细处理,在压片机上制成样片,直接在X-射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件,以标准样品做工作曲线,利用工作曲线测定样品含量。通过与国家标准化学法以及熔片法对照,分析结果与标准值、熔片法结果吻合,主含量元素测定结果相对误差不超过10％,同一样品12次测定结果相对标准偏差不超过10％。该方法简便、快速、准确、重现性好。     

SDD探测X射线中BP网络全谱定量分析技术研究

针对能量色散X荧光分析技术中面临的能谱复杂、标样难于制备、基体效应难于校正等问题,建立了基于BP神经网络的特征X射线全谱分析模型,对SDD探测器测量获得的Ti-V-Fe伪三元系样品特征X射线荧光谱进行定量分析,对含量较高的Fe元素的分析误差范围在0.06%～2.5%内,含量较低的Ti和V元素分析误差范围在0.33%～8.4%内,基本克服了由于谱峰重叠和基体效应对解谱带来的复杂性。     

直接进样X射线荧光光谱法测定汽油中痕量锰和铁

将样品直接注入液体杯,用X射线荧光光谱法测定汽油中痕量锰和铁含量,锰、铁的检出限为0.2mg·L-1。采用康普顿散射线作内标,部分地校正了样品间的基体差异。     

X射线荧光光谱法同时测定煤焦灰分中主次组分

采用玻璃熔融法制样,选用标准样品及其与其他标准样品的混合物制作工作曲线,并以经验α系数校正元素重叠干扰和基体效应,用X射线荧光光谱法对煤焦灰分中的二氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化锰、二氧化钛和氧化亚铁等7种主次组分进行测定。该法分析结果与化学法测定值相符;对同一样品测定6次,各组分测定值的相对标准偏差在0.11%～5.8%之间。     

不锈钢中铬的X射线荧光光谱分析

以北京钢铁研究院研制的GSB 03-2028系列不锈钢标准物质作为光谱标样,采用基本参数法校正基体效应,建立了X射线荧光光谱测定不锈钢中铬元素的方法.用该方法对标准样品进行分析,分析结果和化学法分析值相吻合,10次制样测量,测定结果的相对标准偏差约为0.14%.     

X射线荧光光谱法同时测定锰锌铁氧体材料的主量组分

用熔融制样法将样品在铂金坩埚中与四硼酸锂熔融,熔体倒入铂金专用模具中成型为玻璃态块样。用X射线荧光光谱法测定锰锌铁氧体样品中氧化铁、四氧化三锰及氧化锌含量。经试验求得熔融时样品和无水四硼酸锂熔剂的最佳质量比为1比17.5。采用基体参数法和理论α系数法对基体效应及谱线重叠的干扰予以校正。此法用于锰锌铁氧体材料分析,3种组分的日间和日内相对标准偏差(n=7)分别小于3.5%和4.0%;用于标准样品的分析,3种组分的测定值与标准值之间的绝对误差在-0.15%~0.02%之间。     

X射线荧光光谱法连续测定矿石中锡、铁、铅

在X射线荧光光谱法中,控制、减小或校正基体影响是得到可靠结果的关键之一,对于基体变化比较悬殊的样品尤其如此。为准确地连续测定砂锡矿选矿产品(包括原矿、中矿、尾矿和精矿)中的锡、铁、铅,样品中加入Ba SO_4重吸收剂和H_3BO_3稀释剂,以及内标元素Sb、Co、Bi,以保持样品总质量吸收系数稳定;补偿基体效应、矿物效应和仪器漂移等影响。采用国产计算机与X射线荧光光谱仪联机处理数据。在上述基础上拟定了用于成分多变的砂锡矿选矿流程控制分析的X射线荧光光谱分析方法,可快速、准确、经济地分析含Sn0.0x—20%、Fel—60%、Pb0.x—4%的选矿产品,能很好地满足选矿工艺对分析的要     

铝青铜合金样品的X射线荧光光谱分析

建立了X 射线光谱测定铝青铜系列铜合金中Al、Mn、Fe、Si、Ni、Zn、Sn和Pb 8种元素的方法,探讨电流、电压对荧光强度的影响,基体效应校正采用基本参数法.用该方法对实际样品进行分析,分析结果与化学法分析结果相吻合.各元素测定结果的相对标准偏差为0.10%-5.56%(n=10).     

X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中的铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡和碲

建立快速测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲含量的X射线荧光光谱法。采用自制的铅铋合金样品作为标准样品,用台式车床制样,用X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中各元素含量,并用α理论系数法和经验系数法相结合对基体效应进行校正。各组分校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限为5.54～101μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.06%～7.73%(n=9)。用该方法对3个铅铋合金样品进行分析,测定结果与参考值吻合,相对误差小于8.33%。该方法简便快捷,结果准确,能满足铅铋合金中各元素检测要求,对炉前分析具有很强的实用价值。     

水样的预富集-X射线荧光光谱分析

X射线荧光光谱分析法具有简单、快速、可同时测定多种元素等优点,但是其检出限值较大,用来分析水样的报导不很多。本文介绍用离子交换树脂膜富集水中微量元素,然后X射线荧光光谱测定的方法。待测元素被选择性吸附富集在交换膜上,可被视为薄样品,避免了厚样品的复杂的基体效应校正。该方法简便易行,可在现场取样预富集,免除了水样运输和贮存的困难及麻烦,适用于环境样品的监测。实验使用上海化工厂生产的3361苯乙烯磺酸型阳离子膜和3362苯乙烯季胺型阴离子膜,测定了水中锌、铅、汞、溴四种微量元素。     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中12种主次成分

采用熔融制样法对铁矿石进行熔融制样;以三氧化二钴(Co2O3)作为铁的内标,并对熔剂、氧化剂、脱模剂、熔融温度和熔融比例进行了讨论。采用理论α系数法、经验系数法校正基体效应和各元素的谱线重叠干扰。建立了波长色散X射线荧光光谱(WDXRF)测定铁矿石中12种组分的分析方法。本法测定铁矿标准物质(GBW07822-GBW07830)各组分的相对标准偏差(RSD)在0.41%~4.2%之间,测定值与标准值相符,且与电感耦合等离子发射光谱的对比测定结果一致。利用本法对实际铁矿样品的全铁含量进行测定,结果与化学分析法的测定结果基本一致。     

X-射线荧光分析散射幂函数法原理及其应用I·RhKα相干散射平方法

本文发现6~40号元素对能量为20keV的X_射线的质量吸收系数和质量相干散射系数之间呈二次幂函数关系,并据此提出了X_射线荧光定量分析校正基体效应的新方法——RhKa相干散射平方法.用国家标准物质GBW对该原理进行了验证.本法用于硅酸盐地质样品中微量元素的测定取得令人满意的结果.     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定直接还原铁中主次元素含量

应用熔融制样-X射线荧光光谱法测定了直接还原铁中主次元素的含量。样品置于铂金坩埚中,以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂于1 050℃熔融20min,将熔化的样品倒入铂金模具中,所制得的片样用于X射线荧光光谱分析。以铁矿石标准物质GBW 07221等25种标准物质制作校准曲线,以固定理论α影响系数法校正基体效应。方法用于实际样品的分析,所得结果与其他方法测定值相符。测定值的相对标准偏差(n=10)在0.31%~16%之间。     

X射线荧光光谱法测定黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷

采用波长色散X射线荧光光谱仪测定黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷和砷。考察了试样表面质量对测量结果的影响,并对黄铜中元素间的吸收增强效应进行了研究。实验发现,吸收效应对黄铜的分析结果有较大影响,需用理论α影响系数进行基体效应校正。采用本法分析了多种黄铜标准样品(普通黄铜、加砷黄铜和特殊黄铜),结果显示,普通黄铜和加砷黄铜的分析结果与标称值相符。文中还给出了方法的实验室内和实验室间的精密度试验结果。     

μ因子法荧光X射线光谱定量分析

本文提出了用穿透法和散射背景法测定矿物试样的质量吸收系数,对荧光X射线辐射强度进行校正,以克服基体效应。并对基理和实验方法进行了初步的推导和阐述。样品可不经任何处理,直接进行测定,从而提高了分析速度和灵敏度。     

X射线荧光光谱法分析电解质中氧化铝

采用粉末压片法建立了X射线荧光光谱法测定铝电解质中氧元素含量的方法,通过测定氧元素来计算三氧化二铝的含量;重点讨论了样品前处理、粉料颗粒度、保压时间、压片压力等对于超轻元素的粉末压片制样的影响因素,同时采用二点法对氧元素进行背景扣除,运用固定α系数法校正基体效应;方法的相对标准偏差RSD低于2.00%,方法的检出限为163mg/kg,相对分析误差控制在3%以下,误差控制在电解质中氧化铝质量控制允许的范围之内。方法用来分析铝电解质中氧化铝组分含量,结果准确,符合生产要求。方法简单、快速、灵敏,能够作为铝电解质中氧化铝的有效检测手段。