荧光光谱法研究克仑特罗与蛋白质的结合作用

应用荧光光谱法研究了水溶液中盐酸克仑特罗与牛血清白蛋白分子间的结合反应 ,测定了结合常数 (K =2 .84× 1 0 3 L mol)和结合位点数 (n =5 .65)。依据F ster非辐射能量转移理论 ,确定了授体 受体间的结合距离 (r=1 .69nm)和能量转移效率 ,采用同步荧光技术考察了盐酸克仑特罗对牛血清白蛋白构象的影响。利用盐酸克仑特罗对蛋白质荧光猝灭 ,对作用机理做了初步探讨     

气相色谱法测定盐酸克仑特罗片含量

盐酸克仑特罗(Clenbuteroli Hydrochloridum)是一种平喘药,主要用于防治支气管哮喘和喘息性支气管炎。化学名称是1-(4-氨基-3,5-二氯苯基-2-叔丁氨基乙醇的盐酸盐,其结构式为 其制剂(片)中含量测定卫生部药品标准和山东省药品标准均采用重氮化—偶合比色法。盐酸克仑特罗在酸性(HCl液)介质中加亚硝酸钠重氮化后,再加盐酸萘乙二胺偶合生成偶氮化合物,在500nm波长处测吸收度。由于在重氮化过程中过量亚硝酸可使偶合试剂变色,干扰显色反应,因此需加氨基磺酸胺     

国内首创瘦肉精检测试剂盒

前不久,国际上第一个用单抗对盐酸克仑特罗(俗称瘦肉精)进行检测的试剂盒在张家港诞生,负责这一项目的张家港出入境检验检疫局与扬州大学畜牧兽医学院盐酸克仑特罗课题联合攻关小组已着手准备该课题的鉴定。 盐酸克仑特罗由于本身促生长和提高胴体瘦肉率的特性,长期以来一直被人们作为促生长添加剂使用,但由于其本身对心血管有毒性,在许多国家相继被禁止使用,我国农业部在1997年就颁布了有关法规禁止在动物饲料中添加克     

气相色谱质谱法快速测定人血浆中克仑特罗

血浆样品经0.01mol·L-1盐酸和无水乙醇浸取,在碱性条件下用氯仿萃取,GG-MS-选择离子测量法测定,外标法定量。在选定的色谱条件下,盐酸克仑特罗的检出限为0.05ng,线性范围为0.1-100ng,方法的平均回收率为95.6％,RSD小于6.82％(n=6)。该法毋需衍生化,基质无干扰,简便可靠,适用于生物材料中克仑特罗的快速分析。     

目视化乙肝病毒基因芯片

优化了基于纳米金标记探针的目视化检测方法,将其用于检测从阳性血清中提取的乙肝病毒(HBV)基因,并与基于荧光素异硫氰酸酯(FITC)标记探针的荧光检测方法进行了比较.结果表明,目视化乙肝病毒基因芯片诊断方法操作简单,成本低廉.此类基因芯片在病毒基因检测领域将会有广泛用途.     

气相色谱法直接测定动物组织中盐酸克仑特罗的残留量

1　实验部分1.1　仪器与试剂　　ＨＰ6890气相色谱/氮磷检测器,超声波清洗器,离心机,组织匀浆机,吹氮浓缩仪,Ｃ18固相萃取小柱。　　盐酸克仑特罗(又名:瘦肉精)标准储备液(1 0ｇ/Ｌ):称取盐酸克仑特罗标准品(中国药品生物制品检定所)25 0ｍｇ,用0 01ｍｏｌ/Ｌ盐酸定容至25ｍＬ。　　盐酸克仑特罗标准工作液(40.0ｍｇ/Ｌ):取1 0ｍＬ标准储备液,用ＮａＯＨ(2ｍｏｌ/Ｌ)调ｐＨ至12,用5ｍＬ乙酸乙酯提取3次,合并提取液,并用乙酸乙酯定容至25ｍＬ。乙酸乙酯、三氯乙酸、氢氧化钠均为分析纯,盐酸为优级纯。1.2　实验方法　　色谱条件　色谱柱:ＨＰ…     

高效液相色谱串联质谱法测定动物源食品中群勃龙、勃地酮和黄体酮残留量

类固醇激素是在畜牧业养殖中经常使用的一类激素,滥用同化激素会对人及动物健康、社会和生态环境造成直接和潜在的危害.     

酰胺型手性固定相直接拆分克仑特罗对映体

 将酰胺型手性固定相用于正相高效液相直接拆分 β2 受体兴奋剂克仑特罗。讨论了三元流动相中正己烷、1,2 二氯乙烷和甲醇含量的变化以及柱温和流速对分离的影响 ;优化了实验条件 :流动相为V(正己烷 )∶V(二氯乙烷 )∶V(甲醇 ) =5 4∶38∶8,柱温为 17℃ ,流速为 1 0mL/min ;并对拆分的机理加以探讨。方法简单、快速。     

手性毛细管电色谱拆分比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林

以万古霉素(vancomycin)毛细管柱为手性分离色谱柱,采用CLC和pCEC方法,对比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林进行了手性拆分研究。在CLC方法中,上述4种物质均在甲醇/异丙醇/三乙胺/冰醋酸(60/40/0.05/0.1,V/V)条件下获得最大分离,分离度(Rs)分别为1.9、1.4、1.1和0.9。在pCEC方法中,采用极性有机模式时,Rs分别为1.9、1.4、1.5和1.5;采用反相模式时,Rs分别为2.0、1.7和1.2,而特布他林则未获分离。该方法能有效拆分比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林,而且CLC、pCEC极性有机模式和pCEC反相模式之间有着较强的互补关系。     

气相色谱-质谱联用法检定食品中毒中的氟乙酰胺

氟乙酰胺分子式为FCH2CONH2,是合成很早的化合物.50年代以后,被用于灭鼠与杀虫,毒力甚强,并容易引起二次中毒[1].虽然,早在1982年我国政府已严禁使用氟乙酰胺和毒鼠强为灭鼠药,但不法分子至今仍在生产和销售,引起误食和投毒.对毒鼠强的GC-MS分析已有一些报道[2,3],但是由于氟乙酰胺对热不稳定(170℃分解),在一般的非极性柱子中的保留时间很短,易与溶剂混合,一般方法很难检定.我们选用GC-MS,通过选择进样方式,色谱条件,溶剂,对氟乙酰胺进行了检定.本法比较简便,定性准确,有较高的灵敏度.     

盐酸克仑特罗片剂中克仑特罗及其杂质含量的HPLC测定

建立了测定盐酸克仑特罗片剂含量的高效液相色谱法。选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60,含20 mmol.L-1磷酸二氢钾,以磷酸调至pH 4.0),流速为1.0 mL.min-1,检测波长240 nm,线性范围为0.50~50.0 mg.L-1(r=0.999 9),检出限为0.5 ng,回收率在98.5~102.0%之间,RSD为2.06%~3.07%(n=5)。     

猪肝中克伦特罗和沙丁胺醇的毛细管电泳-质谱联用分析

盐酸克仑特罗和沙丁胺醇等均属激动剂类药物,人体的累计摄入量超过一定值或食用了高残留的内脏组织,易出现毒副作用[1],因此许多国家都将其列为违禁药物。近年来一些不法饲养业主受利益驱使,将沙丁胺醇(salbutamol)作为“瘦肉精”的替代品在生猪养殖中非法使用。关于克伦特罗和     

高效液相色谱手性拆分药物对映体机理研究

于Whelk-O1(R,R)手性固定相上直接拆分药物萘普生和丙卡特罗。两药物的对映体在该手性固定相上均可以实现基线分离,分离因子达1.4以上。根据相关手性色谱分离热力学数据,进行了手性识别机理研究,并据此成功预测了药物克仑特罗对映体在Whelk-O1(R,R)手性柱上的拆分。     

尿样中克仑特罗免疫亲和色谱-气/质联用检测方法的研究

以单抗为配基制备克仑特罗免疫亲和柱,建立了简单、快速、特异的样品净化技术,柱容量达到100 ng。偶联抗体量与柱容量呈线性关系,线性方程为:y=236.36x 6.6214,R2=0.9461。测定尿样中的克仑特罗,不需前处理直接用亲和柱提纯后以气质联用(GC/MS)方法检测。空白猪尿添加浓度为205、01、00 ng时,回收率分别为85%±1.3,85.9%±1.3,81.5%±2.7。同时以NY/XQ421-2003标准中净化方法为对照,回收率分别为113%±5.6,94.5%±10,78.6%±1.7,偶联非特异抗体的对照组亲和柱对样品保留值为7.03%。数据显示:免疫亲和柱作为提纯方法,与传统固相萃取提纯方法相比平行性好,提纯后样本杂质少。因此免疫亲和柱是净化样品的一个有效方法。     

碱性品红修饰磁性纳米粒子的制备及在分枝杆菌分离中的应用

痰或其它各种体液内结核分枝杆菌(MTB)阳性是诊断结核病(TB)的金标准.结核硬脂酸(TBSA)是鉴定分枝杆菌与其它非分枝杆菌的特征组分,可用于TB的诊断[1,2]。     

头孢孟多酯钠的LC-MS分析

头孢孟多酯钠(cefamandole nafate)是头孢孟多(cefamandole)的前体药物,头孢孟多对多数革兰氏阳性球菌有较强的抗菌作用,用于敏感菌所致的肺部感染、尿路感染、胆道感染等.     

高效液相色谱法测定土壤中青霉素G钠残留

近年来青霉素常被大量用于畜牧业,但是它们并不能被动物完全吸收,而是有相当部分以原形或代谢物的形式随粪便和尿液排入土壤中.由于青霉素有过敏反应,所以青霉素残留可能会使过敏体质的人产生过敏反应,危害人体健康~([1]),最终可能对人类的生存造成不利的影响.许多国家和国际组织对牛奶中的青霉素残留做了限量的规定~([2]),但是青霉素在土壤中的残留目前还没研究.本研究建立简便快速测定土壤中青霉素G钠的方法,并对7个牧场、2个农户和1个草原的土壤样品进行了测定.     

手性色谱学进展

常规的分析方法用于外消旋体药物的药动学、浓度-效应关系研究时,会导致错误的结果.因此,需要建立对映体选择性分析方法,用于研究手性药物对映体的药物动力学、药效学和手性药物的质量控制.     

α-卤代丁二酰氧肟酸类基质金属蛋白酶抑制剂的合成及活性评价

基质金属蛋白酶(MMPs)是一族Zn2+依赖的蛋白水解酶. 该族酶的过度表达与多种病理过程密切相关, 因此其抑制剂可用于这些疾病的治疗. 本文设计合成了15个α-卤代丁二酰氧肟酸类新型基质金属蛋白酶抑制剂, 经核磁共振氢谱和质谱进行了结构表征, 并以伊洛马司他(Ilomastat)为阳性对照, 分别测定了它们对基质金属蛋白酶MMP-2和MMP-9的体外抑制活性. 结果显示, 4个化合物对MMP-2的抑制活性与阳性对照相当; 5个化合物对MMP-9的抑制活性与对照药相当.     

低温微捕集/GC-MS测定SF6分解产物组成

SF6气体是一种人工合成的优良绝缘物质,用于高压电器中的绝缘灭弧介质.高压电器在电网中运行时,由于开断产生的高温、高能粒子会使SF6气体发生分解和恢复的过程.