填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析重油

重油的组成分析一直是个难题,它的沸点高,族组分种类多,各族内组分的异构体又极为繁多.最好的分析方法是用高效液相色谱(HPLC)做族分离,馏分收集后再用CGC分析.但HPLC的族馏分体积比CGC进样量大100倍.本文采用填充毛细管液相色谱(μHPLC)与高温毛细管气相色谱(HTGC)在线联用技术[1]分析重油.正相μHPLC将样品按族分离,μHPLC的柱效高,族分离能力强,而小的馏分体积(<100μL)可避免GC分流进样.在一次LC进样后,多位储存型联用接口将分离后的各族组分切割、存储并分别无损失转入HTGC分析,利用FID对高于C10的有机物的响应值相…     

韭菜花挥发性成分的气相色谱-质谱分析

1　实验部分1.1　仪器　　ＨＰ5890气相色谱 ＨＰ5970Ｂ质量检测器;ＳＥ 54弹性石英毛细管柱(30ｍ×0 25ｍｍｉ.ｄ.,0 25μｍ);蒸馏 萃取器(海门玻璃仪器厂产品[1])。1.2　气相色谱 质谱(ＧＣ ＭＳ)条件　　柱温:初始40℃,保持2ｍｉｎ,以4℃/ｍｉｎ升至160℃,以8℃/ｍｉｎ升至250℃,保持31 25ｍｉｎ;进样口温度250℃;转移线温度280℃;载气高纯氦气;柱压45ｋＰａ;ＥＩ源,全扫描方式,扫描范围30～500ｕ,电子倍增器电压1800Ｖ。1.3　样品来源　　由市场购买两种不同花期的韭菜花,一种为全部开花期的韭菜花(样品Ａ),另一种为部分已结种子的韭菜…     

烟草中挥发性、半挥发性酸性成分的分析

烟草中富含有机酸,其中挥发性、半挥发性酸的种类和含量对烟草品质有较大影响。挥发酸含量适宜时,烟气吸味醇和,香气浓郁,清爽润喉,但含量高时,刺激性较大[1]。分析研究烟草中挥发性、半挥发性酸的种类和含量[2,2]对了解各种烟草内在质量有重要意义,对制定卷烟配方有重要指导意义。本文在同时蒸馏萃取处理后,采用选择离子检测(SIM)法对烟草中主要酸性成分进行定量分析,该法可有效排除干扰,并使灵敏度提高1～2个数量级[4],并用标准样品作了回收率试验。该法适合分析烟草中含18(及以下)个碳的一元酸,回收率在80%以上,相对偏差小于2%,线…     

艾叶挥发性成分的提取及其化学成分的气相色谱/质谱分析

采用常温下氮气吹扫－固体吸附剂吸附和水蒸汽蒸饱辆途中方法,提慑富集区叶的近轨必成分,经气相色谱－质谱联机分析,鉴定出３９种化合物,主要是１,８－桉树脑、异蒿属（甲）酮、２－莰酮、２－莰酮、石竹烯、α－荜澄茄烯等。     

填充毛细管液相色谱—毛细管气相色谱在线联用分析柴油全组成

采用填充毛细管液相色谱（ＰＣ－ＨＰＬＣ）与毛管气相色谱（ＣＧＣ）在线联用技术分析柴油全组分。半填充硅胶、半填充氨基的ＰＣ－ＨＰＬＣ柱（０．３２ｍｍ ｉ．ｄ）用于样品族分离（烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃和胶质）。经ＰＣ－ＨＰＬＣ分离后的各族组分（峰体积小于３０μＬ）被依次存放在多位储存接口内，然后分别转入ＧＣ作单个组分定量分析，可得出各族组分的相对含量及烷烃的碳数的正异构分布。该方法是分析柴油     

气相色谱-质谱联用快速测定饮用水源水中半挥发性有机物

利用液-液萃取与气相色谱-质谱联用技术,快速测定4个城市取水口断面和自来水中的24种6大类半挥发性有机物.250 mL水样,苯液液萃取定容到2 mL,碱中性组分的加标回收率为66.8%-156%,酸性组分的加标回收率为32.5% -45.6%,测定结果的相对标准偏差为1.23% -6.55%(n=7).在<水和废水监测...     

同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法分析烟草中挥发性成分

本文对云南12种烟叶中挥发性成分进行提取分离,气相色谱/质谱测定.系统地对同时蒸馏萃取条件和色谱分离条件进行优化,结合谱库检索和匹配度定性方法鉴定149种化合物,并对其中的35种重要香气成分进行了定量分析,包括酮类7种、醇类6种、烯烃类4种、烟碱类3种、烷烃类2种、醛类2种、酯类2种、呋喃类2种等.该方法具有81.09％～97.45％的高回收率.结果表明,同时蒸馏萃取集采样、萃取、浓缩于一体,操作简单快速,适合于烟草中挥发性成分的提取,结合气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)分离测定,能准确对挥发性成分进行定性和定量分析.     

离线热解-热脱附-气相色谱-质谱法用于研究烟草中主要糖类对挥发性成分的影响

提出了离线热解-热脱附-气相色谱-质谱法测定烟草中挥发性成分的方法,并将此方法用于研究烟草中主要糖类化合物(果糖、葡萄糖和蔗糖)对烟草挥发性组分的影响。结果表明:①糖类在高温下裂解,主要生成呋喃类、羧酸类及酯类化合物,不同糖类的裂解产物有较明显差异;②加入蔗糖后,烟草的挥发性成分中醛、酮类和含氮、硫杂环类化合物增加显著;③加入葡萄糖后,醇、酚类和含氧杂环类化合物增加明显;④而加入果糖后,各类化合物增加均较少,其中含氧杂环类化合物含量几乎没有变化。可见糖类物质在热解过程中不仅自身发生氧化还原反应,还与烟草中的成分发生了一系列化学反应,从而显著影响烟气的化学组成。     

固相微萃取-气相色谱/质谱分析黑胡椒粉的挥发性成分

~~固相微萃取-气相色谱/质谱分析黑胡椒粉的挥发性成分@李祖光$浙江工业大学化学工程与材料学院!浙江杭州310014 @莫卫民$浙江工业大学化学工程与材料学院!浙江杭州310014 @胡伟$浙江工业大学化学工程与材料学院!浙江杭州310014 @乔剑峰$浙江工业大学化学工程与材料学院!浙江杭州310014固相微萃取;;气相色谱质谱法;;黑胡椒;;挥发性成分浙江省分析测试基金资助课题(02061).     

填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析润滑油

建立了一套填充毛细管液相色谱－高温毛细管气相色谱在线联用装置,并应用于润滑油的全组分分析。用正相填充毛细管柱液相色谱法进行样品族分离,将润滑油分成烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃及胶质（多环芳烃和极性物）;特殊设计的多储存位接口可完成一次ＬＣ进样,对样品所有族组成的在线切割、贮存并无损失转入ＧＣ分析,保证了复杂样品全组分分析的准确定性和定量,缩短了分析时间。ＧＣ分析结果给出各族组分的相对含量和碳数分布。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中5种Amadori化合物

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-QqQ MS）联用定量分析烟草中5种Amadori前香物质的方法。样品经含5%（v/v）甲醇的水提取后,采用Waters XBridge^TM Amide色谱柱（250 mm×4.6 mm,3.5 μm）、以甲醇-水为流动相进行分离,采用多反应监测（MRM）模式测定烟草样品中5种Amadori化合物的含量。结果表明,5种Amadori化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数r为0.9895~0.9989;定量限（S/N=10）在10.18~44.58 μg/L,检出限（S/N=3）在3.51~14.86 μg/L;平均加标回收率为92.6%~123.6%,相对标准偏差（RSD）小于9.4%。本方法操作简便、灵敏度高、分析速度快,可以用于烟叶及卷烟中5种主要Amadori类物质的含量测定。     

液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定水中46种半挥发性有机物

半挥发性有机物主要包括多环芳烃类(PAHs)、邻苯二甲酸酯类(PAEs)、有机氯农药类(OCPs)和硝基苯类(NBs)等化合物,这些物质多具有致癌、致畸、致突变作用,以及内分泌干扰效应.因此,快速准确测定水中半挥发性有机物非常重要,目前国内尚无水中半挥发性有机物的检测标准.该研究从氮吹温度、水样pH值和萃取时间3个方面...     

Simultaneous quantification of ten Amadori compounds in tobacco using liquid chromatography with tandem mass spectrometry

Amadori compounds are aroma precursors formed in the initial phase of the Maillard reaction. Based on their similar structures, simultaneous quantification of more than six Amadori compounds in tobacco has not been reported yet. In this study, a simple and rapid method was developed to simultaneously quantify ten Amadori compounds including the isomers of Fructose‐isoleucine and Fructose‐leucine in tobacco. The separation was performed on an Atlantis T₃ column (2.1 × 250 mm, 5 μm) by gradient elution using acetonitrile and water as the mobile phases. The quantification method was systematically evaluated and proven to be sensitive and accurate. The linearity was good, with correlation coefficients of 0.9977–0.9999. The limits of detection and quantitation were 1.354–2.532 and 4.516–8.444 ng/mL, respectively. The recoveries were 84.0–119.6%, and the relative standard deviations were 1.33–5.40%. The method was used to analyze the changes in the amounts of ten Amadori compounds in tobacco before and after tobacco primary processing. The analysis shows that the Maillard reaction occurs during the short processing period.     

高效液相色谱-紫外/质谱检测法联合测定新鲜烟叶中的25种酚类物质

建立了烟叶中25种酚类物质的高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)测定方法,其中11种主要酚类物质采用HPLC-UV法进行绝对定量分析,其余采用HPLC-MS法进行半定量分析。方法验证结果表明：11种酚类标准物质在0.90~99.00 mg/L(绿原酸及芸香苷为0.95~380.00 mg/L)范围内呈现很好的线性关系,相关系数为0.9993~0.9999。在22.5~24.8、45.0~49.5、67.5~74.3 mg/L 3个水平的加标回收率为91.0%~112.4%。方法重复性的相对标准偏差(RSD)为1.48%~13.40%,日内日间精密度的RSD为0.35%~15.54%。采用本方法对云南、河南、贵州的成熟期新鲜烟叶样品进行了分析,主要酚类物质总量为贵州>云南>河南,贵州与河南两地间存在显著性差异;芸香苷含量为云南>贵州>河南,且相互间有显著性差异。本方法预处理简单,酚类物质的分析覆盖面广,可用于批量烟叶样品的检测。     

Determination of triazine herbicides in surface and drinking waters by off-line combination of liquid chromatography and gas chromatography-mass spectrometry

Summary Mass spectra of 12 triazines were obtained by electron impact (EI), positive-ion chemical ionization (PCI) and negative-ion chemical ionization (NCI) using methane and isobutane as reagent gases. EI mass spectrometry is more sensitive than PCI and NCI, although the chemical ionization modes increase selectivity markedly. A pre-column packed with polymer stationary phase was employed to preconcentrate surface and drinking water samples. After desorption of the analytes with ethyl acetate, an aliquot was injected directly into the GC-MS system. Atrazine and simizine were found in these samples at 10–80 ppt levels. The limits of detection for both herbicides were below 10 ppt in drinking water.     

气相色谱-单光子电离飞行时间质谱的联用及在柴油组分表征中的应用

建立了一种气相色谱(GC)与单光子电离-飞行时间质谱(SPI-TOF MS)联用(GC/SPI-TOF MS)的分析方法。首先,设计了一种双层套管的传输管用于连接GC与SPI-TOF MS,实现了GC与单光子电离离子源的无缝连接。在此基础上,以n-十五烷标准品和苯/甲苯/二甲苯的标准气为对象,对电离源的重要电压参数进行了优化,得到了纯净的分子离子峰,实现了对各类有机物的快速和准确定性。最后,将该方法用于分析柴油中的挥发性与半挥发性有机物,获得了柴油组分的二维GC×SPI-TOF MS谱图。不需要复杂的谱图解析和数据处理,根据谱图中离子的质荷比(m/z)归纳了柴油的主要成分,包括脂肪烃、芳香烃和含量很低的苯并吡咯等含氮化合物;根据色谱的保留时间将柴油中的同分异构体区分开来。结果表明GC/SPI-TOF MS法是一种简单、有效的分析方法,非常适于柴油及复杂环境样品等的分析表征。     

热脱附-气相色谱-质谱法应用于工业源废气中挥发性有机物的目标和非目标筛查

建立了固相吸附热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)综合筛查工业源废气中挥发性有机物(VOCs)的方法。对两种型号的固相吸附管进行了比较,最终选择使用Tenax SS TD Tubes吸附管。气体样品以恒定流速通过吸附管,富集分析物,经热脱附后,用GC-MS进行检测,目标化合物以内标法定量,非目标化合物的含量以甲苯的响应系数计算。方法检出限为1.06~5.44 ng,以采样体积300 mL计算,目标化合物的检出限为0.004~0.018 mg/m~3。吸附管平均加标回收率为78.4%~89.4%,相对标准偏差为3.9%~14.4%(n=7)。应用该方法对大连市某垃圾焚烧发电厂排放的废气进行VOCs目标及非目标化合物综合筛查,共检出29种VOCs,其中仅5种VOCs为预先设定的目标化合物,另外24种为非目标化合物,5种目标化合物含量仅占所有检出物总量的26.7%。证明了工业源废气VOCs分析中非目标化合物筛查的重要性,该研究思路对完整测定工业源挥发性有机污染物分布具有一定的借鉴意义。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用法结合化学计量学分析白肋烟烘焙前后挥发性、半挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法（HS-SPME-GC/MS）分析了白肋烟烟叶中挥发性、半挥发性成分。20 mg烟粉在60℃条件下孵化8 min,采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）65 μm纤维头萃取40 min,然后在250℃解吸3 min,通过与标准品和质谱数据库进行比对,初步定性了白肋烟烟叶中122种挥发性、半挥发性成分,并采用内标法进行半定量分析。通过主成分分析（PCA）和偏最小二乘-判别分析（PLS-DA）等化学计量学方法,直观反映了白肋烟烘焙前后挥发性、半挥发性成分的变化。该方法具有样品用量小、前处理简单、灵敏度高等特点,结合化学计量学方法可用于白肋烟烘焙前后化学成分变化分析,为白肋烟烘焙条件的优化提供了科学的检测方法。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定酱油中的挥发性风味成分

建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取（HS-SPME）-气相色谱-质谱法(GC-MS)。以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响。该方法对酱油中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,对常见挥发性物质的定量比较准确。优化的HS-SPME条件为：涂层厚度为85 μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维头,于45 ℃、NaCl质量浓度为250 g/L下对酱油样品顶空吸附40 min,于250 ℃下解吸2 min后进行GC-MS分离鉴定。酱油样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇、酸、酯和酚类,此外还有一些羰基化合物和杂环化合物。     

气相色谱-质谱和液相色谱-质谱联用方法用于口腔癌代谢组学分析

口腔癌的发病率占全身恶性肿瘤的第6位,正确区分正常状态与良性和恶性口腔肿瘤,是恰当选择治疗方案的关键所在。本研究中,首先利用液相色谱-质谱和气相色谱-质谱联用方法分别得到健康人、良性口腔肿瘤患者和恶性口腔肿瘤患者血浆、尿液和唾液的代谢轮廓,然后应用正交信号校正的偏最小二乘法进行多变量统计分析。结果表明健康人、良性肿瘤患者和恶性肿瘤患者在血浆、尿液和唾液等3种体液代谢中都可以被区分开,而且找到和鉴定出19个重要差异代谢物。相关代谢通路分析显示,与健康人相比,良性和恶性口腔肿瘤患者都存在能量代谢紊乱和脂类代谢失衡的现象,但恶性口腔肿瘤患者还表现出三羧酸循环和肌醇代谢异常,这为临床诊断及治疗提供了重要信息。