苯产品结晶点分析方法的技术改进

结晶点是苯产品质量控制的重要指标。目前,苯产品结晶点分析采用的是国家标准规定的分析法。它是经典的分析方法,具有操作简便,准确度高等优点,但操作要求苛刻,测定结果受环境温度影响大,而且测定过程中人要直接接触样品,不仅对环境造成污染,还对分析人员的身体健康有损害。通过分析文献中苯产品结晶点的数据,发现苯产品的纯度与其结晶点之间具有一定的相关性。     

毛细管色谱法在苯产品馏程分析中的应用研究

 对苯产品中的烃类杂质含量与苯的馏程之间的相关性进行研究。结果表明 ,当苯中烃类杂质含量在一定范围内时 ,根据毛细管色谱法对苯中烃类的分析结果 ,可以准确地反映出苯馏程是否合格 ,从而提出了以苯中烃类杂质含量的测定取代苯馏程的测定。使苯馏程分析由经典的蒸馏法改为毛细管色谱分析法 ,并在实际生产分析中得以实施应用。     

邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属镍、铜和锌中微量锡

金属镍中微量锡的测定,广泛应用苯萃取SnI_4与镍等干扰元素分离的苯芴酮比色法,或甲基异丁基酮(MIBK)萃取锡(IV)的苯芴酮直接比色法等。金属铜中微量锡的测定,多采用二氧化锰共沉淀锡或MIBK萃取锡的苯芴酮比色法。金属锌中微量锡的测定,目前采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离,苯芴酮比色法,或MIBK萃取锡-苯芴酮直接比色法等。这些方法多用具有一定气味和有害健康的有机溶剂,热天尤其不受欢迎。近年来,用邻苯二酚紫(简称PV)-     

汽油中苯的测定

采用高分辨毛细管气相色谱对汽油中的苯进行测定。在汽油样品组分中选定一组分为内标,测定样品后再用内加法添加苯,再次测定,并以两次测定的峰面积数据计算苯量。本文在汽油辛烷值的测定基础上,发展了一种新的汽油中苯量的测定方法：采用国产色谱仪,带内标的内加法即可对汽油中的苯量进行准确测定．在不同标号的汽油测定实验中,相对标准偏差不超过3％。与国标方法相比,该方法简便快速,对仪器设备要求低,提高了分析效率,降低了分析成本,便于推广。     

用胶束电动毛细管色谱法测定海洋沉积物中苯系物

海洋沉积物中苯系物的分析和测量对海洋石油化探具有重要意义。作者用胶束电动毛细管色谱法对海洋沉积物中苯系物进行了测定。考察了十二烷基硫酸钠 (SDS)的浓度和有机添加剂对分离的影响以及影响峰面积重现性和迁移时间的因素。苯系物的浓度和对应的峰面积成良好的线性关系。将该法用来分析石油勘探远景区域海洋沉积物中的苯系物 ,得到了它们的含量范围。     

二氢苯骈[c]菲啶类生物碱的制备及其抗乙肝病毒的活性

二氢苯骈[c]菲啶类生物碱是自然界中一类重要的生物活性成分,但含量很低.利用硼氢化还原方法,对博落回粗提物中的血根碱和白屈菜红碱混合物进行还原、分离,得到了二氢血根碱和二氢白屈菜红碱;并初步评价了其抗乙肝病毒活性.结果表明,利用硼氢化还原方法制备二氢苯骈[c]菲啶类生物碱的产率较高,还原产物具有一定的抗乙肝病毒活性.     

光化学反应中照射光强的测定

化学光强计是利用某些光化学反应中反应物的消耗(或产物的生成)和吸收的光量子具有定量关系,来测定照射光强的一种比较精确的方法,它是测定光化学反应量子收率的重要手段。在各种化学测定光强的方法中,二苯酮/二苯甲醇是一种常用的方法,它用于测定335—360nm波长的光强,因此可以在亮室操作,使用方便,但不及草酸高铁钾测量的范围广泛。 Moore等人对二苯酮和二苯甲醇的光化学反应进行了研究。在光照下二苯酮吸收335—360nm相应     

菌苗中微量硝酸汞苯测定法

利用亚铁氰化钾溶液与亚硝基苯溶液在硝酸汞苯催化作用下,和在苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,生成的紫色络合物可以直接测定数种菌苗溶液中微量硝酸汞苯.后者的浓度范围在3-30微克(体积8毫升)时符合Beer定律;平均回收率为98.4%. 为使此法适应于生物制品中微量硝酸汞苯的测定,曾详细研究试剂浓度、pH值、光线、温度、各种介质以及有其他杂质存在下等因素对测定结果的影响.     

吹扫捕集气相色谱法测定卷烟包装卡纸中苯系物残留

采用吹扫捕集气相色谱法测定卷烟包装卡纸中苯系物残留,并对测试条件进行了优化。所测定的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等在4.3~900μg.L-1浓度范围具有良好的线性,相关系数均达到0.999 9,检出限为1.0~11.6 ng.g-1,回收率为91.5%~109.2%,重复测定5次的相对标准偏差为1.73%~3.24%。     

顶空直接进样气相色谱法测定黏胶剂中的苯系物

目的建立检测黏胶剂中苯系物的方法。方法用顶空直接进样气相色谱法测定黏胶剂中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种组分,对气相色谱柱、顶空加热温度以及顶空提取时间进行了讨论。结果对苯乙烯等7种被测组分的检测限均小于5mg/kg,7种组分在毛细管柱中能够很好的分离,回收率范围为81%～94%,RSD为5%～10%,具有操作简单、快速等特点。结论能够满足对黏胶剂中苯系物测定的分析要求。     

1,2,4,5-苯四酚-四乙酸比浊法测定烟草中的钾含量

1　引　　言钾是烟草中最重要的元素之一 ,其含量对烟草质量有重要影响 ,因而烟草中钾含量的测定具有重要意义。烟草中钾含量的测定常用四苯硼钠重量法或火焰光度法 ,利用比浊法测钾也有报道。 1 ,2 ,4,5 苯四酚 四乙酸的合成和用作钾离子沉淀剂已见报道 ,该试剂对钾具有较好的选择性 ,但用于钾的定量分析还未见报道过。我们发现在聚乙烯醇介质中 ,钾离子和 1 ,2 ,4,5 苯四酚 四乙酸形成稳定的胶体沉淀 ,基于此建立了一种在聚乙烯醇介质中光度比浊测定钾的方法 ,方法快速、简便、准确 ,为快速测定烟草及其制品中的钾含量奠定了基础。2　实…     

气相色谱法分离和测定溶剂型木器涂料中正丁醇与苯系物

在气相色谱法测定溶剂型木器涂料中正丁醇及苯系物(包括苯、甲苯及二甲苯)时采用了VF-200MS型号的毛细管色谱柱。由于此型号的毛细管柱具有较强极性,不仅能达到正丁醇与苯系物之间的有效而满意的分离,而且还能使苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯)之间和二甲苯的同分异构体之间的有效分离。测定中采用正戊烷作内标和用火焰离子检测器检测。此方法的检出限(2S/N)在1.7~3.5 ng之间。用一含有正丁醇的硝基漆样品按所提出的方法进行多次重复测定,并在此样品的基础上加入各被测化合物的标准后进行测定,从而对方法的回收率和精密度作了测试,测得其回收率在87.8%~100.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%。     

气相色谱法测定密闭空间空气中7种苯系物

建立气相色谱法测定密闭空间空气中异丙苯等7种苯系物的方法。采用活性炭富集采样,二硫化碳解吸样品,DB-624毛细管柱分离,实现了对异丙苯、正丙苯、特丁苯、正丁苯、仲丁基苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯等7种苯系物完全分离并准确测定,特别是可以将难分离的1,3,5-三甲苯和仲丁基苯完全分离。建立的7种苯系物工作曲线线性良好,相关系数r^2≥0.997,加标回收率在83.2%~111.0%之间,测定结果的相对标准偏差不大于6.3%(n=6),方法检出限为0.02~0.06 mg/m^3。该方法选择性好,测量范围宽,方法检出限低,可用于密闭空间空气中异丙苯等7种苯系物的测定。     

高效液相色谱法测定血样中苯的主要代谢产物

慢性苯中毒是职业中毒的三种常见病之一。本文参照有关文献试验了高效液相色谱法分离测定动物血中的苯主要代谢产物,并就高效液相色谱法的几个关键部分进行了讨论。     

大气及污染源排放气体中苯系物气相色谱测定

建立了气体样品中不同浓度的苯系物的分析方法,优化了测定的操作条件,提出了保证测定质量的技术关键。方法已用于污染源及环境空气中苯系物的气相色谱测定。     

新试剂2,6-二甲基苯基重氮氨基偶氮苯测定化妆品中微量汞

通过对新试剂2,6 二甲基苯基重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应的研究,建立了直接测定化妆品中微量汞的光度分析方法。在氨水介质中,2,6 二甲基苯基重氮氨基偶氮苯和汞发生灵敏的显色反应,生成配合比为3∶1的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于516nm,表观摩尔吸收系数为1.5×105L·mol-1·cm-1;在25mL溶液中,汞量在0～18μg之间符合比耳定律。此外,该显色反应具有良好的选择性,绝大多数金属离子不干扰汞的测定,它的选择性好于目前所用的其它重氮氨基偶氮苯试剂,用于化妆品中微量汞的测定,结果与原子吸收光谱法相一致。     

固相萃取/离子阱气相色谱质谱联用对血液中多种安眠药物的同时测定

建立了气相色谱-质谱联用测定血液中多种安眠药物的分析方法,通过固相萃取提取并富集血液样品中的9种常见巴比妥类、吩噻嗪类和苯二氮杂类安眠药物,采用离子阱二级质谱检测其含量。通过优化萃取溶液pH值及气相色谱-质谱联用分析条件,对9种安眠药物进行了定量分析。采用离子阱串联质谱(MS/MS)技术消除基底干扰,给出被测物结构信息。9种安眠药物的检出限为0.04~0.10 mg/L,回收率为78%~93%。方法用于人心血中安眠药物的检测,检出安定0.6 mg/L。该方法高效、简单、灵敏度高,可用于血液中巴比妥类、吩噻嗪类和苯二氮杂类安眠药物的同时测定。     

氨基化四氧化三铁磁性纳米粒子富集石墨炉原子吸收法检测苯胂酸

合成了磁性功能材料,氨基化的Fe3O4纳米粒子,以丙酮作溶剂对洛克沙胂、对氨基苯胂酸、对羟基苯胂酸、对硝基苯胂酸、对酰胺基苯胂酸进行吸附,石墨炉原子吸收光谱法进行检测。对合成的磁性材料进行了表征,并详细研究了其对苯胂酸的吸附性能。结果表明,合成的磁性材料对苯胂酸具有良好的选择性,5 min内便可吸附完全,吸附率接近100%。该方法在10～200 ng/mL范围内线性良好,检出限低于1 ng/mL,RSD均低于5.6%,将合成材料用于鸡饲料中5种苯胂酸的测定,加标回收率均在63%～104%之间。     

荧光衍生法测定胶囊中苯甘孢霉素的含量

建立了用荧光分光光度法测定苯甘孢霉素含量的新方法.在近中性的介质中,苯甘孢霉素与Au(Ⅲ)发生配合反应生成荧光物质(λex=355 nm,λem=438 nm),在所选定的最佳条件下,苯甘孢霉素在0.40～20 mg·L-1范围内与体系荧光强度呈良好的线性关系,R=0.9982,对浓度为2.0 mg·L-1的苯甘孢霉素连续测定11次,其相对标准偏差(RSD)为2.48%,检出限为O.14 mg·L-1,平均回收率为100.4%.本法可用于片剂和胶囊中苯甘孢霉素含量的测定.     

高效液相色谱法分离测定三苯氧胺柠檬酸盐Z、E异构体

三苯氧胺柠檬酸盐(Tamoxifen citrate)有两种异构体。 临床试验表明,Z式盐具有抗癌作用,对治疗晚期乳腺癌、子宫癌等有一定疗效。而E式盐则具有相反的药理活性。在合成Z式盐时很难完全除去E式盐.为保证药品质量,美国药典规定三苯氧胺药物中的E式盐含量必须控制在1.0％以下。 三苯氧胺柠檬酸盐的Z、E异构体.由于化学性质极为相似,因而分离测定有一定难度。美国药典采用反相离子对色谱法分离测定该异构体。国内