Dünnschichtchromatographie anorganischer Ionen. I. Trennung von Kationen

Zusammenfassung An Hand einer Reihe von Modellversuchen konnte gezeigt werden, daß man mit Tri-iso-octylamin als Laufmittel dünnschichtchromatographische Trennungen durchführen kann. Ein Ion mit einem hohen Verteilungskoeffizienten kann aus einer Mischung von Ionen mit geringem Verteilungskoeffizienten selektiv abgetrennt werden. Beispiele dafür sind die selektive Abtrennung von U⁶⁺ oder Mo⁶⁺ aus einem Gemisch von Fe, Ni, Co, Zn in salpetersaurer Lösung oder dei Abtrennung von Fe³⁺ aus (Ni²⁺, Mn²⁺, Fe³⁺)-Mischungen.

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Summary By means of a number of model trials it was shown that thin layer chromatographic separations can be made by means of tri-iso-octylamine as carrier. An ion with a high distribution coefficient can be selectively isolated from a mixture of ions with low distribution coefficients. Illustrative examples include the selective separation of U⁶⁺ or Mo⁶⁺ from a mixture with Fe, Ni, Co, Zn, in nitric acid solution or of Fe³⁺ from a mixture of Ni²⁺, Mn²⁺, Fe³⁺.

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Résumé On montre, en se servant d'une série d'expériences types, que l'on peut effectuer des séparations chromatographiques en couche mince avec la tri-isooctylanaine comme éluant. On peut séparer sélectivement un ion dont le coefficient de partage est élevé, à partir d'un mélange d'ions possédant des coefficients de partage faibles. On cite comme exemple la séparation sélective de U⁶⁺ ou de Mo⁶⁺ à partir d'un mélange de Fe, Ni, Co, Zn en solution nitrique ou la séparation de Fe³⁺ à partir de mélanges (Ni²⁺, Mn²⁺, Fe³⁺).

     

Dünnschichtchromatographie anorganischer Ionen: Quantitative Bestimmung des Urans

Zusammenfassung Uran kann mittels Dünnschichtchromatographie von störenden Begleitionen abgetrennt und hierauf aktivierungsanalytisch bestimmt werden. Dabei wird das²³⁹Np gammaspektrometrisch gemessen. Die Anwendung auf Uranmaterialien wird gezeigt.

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Summary Uranium can be separated from interfering accompanying ions by means of thin layer chromatography and then determined by activation analysis. The²³⁹Np was measured gamma-spectrometrically. The application to materials containing uranium was demonstrated.

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Résumé On peut séparer l'uranium des ions qui l'accompagnent, par Chromatographie en couche mince, et le doser en utilisant l'analyse par activation. On mesure le²³⁹Np par spectrométrie gamma. On donne un exemple d'application sur des matériaux uranifères.

     

Beiträge zur quantitativen Dünnschichtchromatographie. II

Zusammenfassung Die Metalle der Ammoniumsulfidgruppe werden dünnschichtchromatographisch getrennt und mit MDCM und Oxin identifiziert. Variationen von Solvensgemischen ergeben ein Laufmittel, das die Nickelzone am Chromatogramm von den übrigen Metallen entfernt hält und so die saubere Ablösung dieses Metalls von der Platte ermöglicht. Nickel bildet mit MDCM ein gelbgrünes Chelat in Chloroform, das zur spektralphotometrischen Bestimmung dient. Störungen durch Titan und Aluminium werden durch Natriumfluorid ausgeschaltet. Das Verfahren erscheint zur quantitativen Bestimmung kleiner Nickelmengen allein oder neben anderen Metallen der 3. Gruppe sehr geeignet. Die Laufzeit der drei angegebenen Fließmittel beträgt zwischen 40 und 65 Minuten.

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Summary The metals of the ammonium sulfide group are separated by thin layer chromatography and identified with MDCM and oxine. Variations of solvent mixtures yield a mobile phase that keeps the nickel zone on the chromatogram apart from the other metals and so permits the clean solution of this metal from the plate. Nickel gives (in chloroform) a yellow-green chelate with MDCM that serves for the speotrophotometric determination. Interferences by titanium and aluminium are averted by means of sodium fluoride. The method appears to be very suitable for the quantitative determination of small amounts of nickel either alone or in the presence of other metals of the 3rd group. The running time of the three given liquid phases lies between 40 and 65 minutes.

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Résumé On sépare les métaux du groupe sulfure d'ammonium par chromatographie en couche mince et on les identifie par le MDCM et l'oxine. En faisant varier les mélanges solvants, on a trouvé un éluant qui sépare sur le chromatogramme la zone du nickel de celle des autres métaux et qui permet ainsi la séparation nette par dissolution de ce métal sur la plaque. Le nickel forme avec le MDCM un chélate vert-jaune dans le chloroforme, que l'on utilise pour le dosage spectrophotométrique. On élimine l'interférence du titane et de l'aluminium par le fluorure de sodium. Le procédé semble bien approprié au dosage quantitatif de petites quantités de nickel seul ou en présence d'autres métaux du 3ème groupe. La durée d'élution des trois agents de lavage indiqués varie de 40 à 65 minutes.

     

Dünnschichtchromatographie von Ferrocenderivaten

Zusammenfassung Die Dünnschichtchromatographie erwies sich zur raschen Trennung und Identifizierung von Ferrocenderivaten als sehr geeignet. Auf Kieselgel G (Merck) als Adsorbens wurden insgesamt 49 Ferrocenyl-ketone, Ferrocenyl-carbinole und-glykole, Ester, Äther und N-haltige Derivate des Ferrocens und (etwas weniger glatt) auch Alkyl- (und Alkenyl-) ferrocene chromatographiert, wobei besonders in Benzol und Benzol-Äthanol-Mischungen z. T. ausgezeichnete Trennungen erzielt werden konnten. DieR _F-Werte dieser Verbindungen sind in 5 Abbildungen graphisch zusammengestellt.Mit 5 Abbildungen6. Mitt.:K. Schlögl undA. Mohar, Mh. Chem.92, 219 (1961).     

Beiträge zur quantitativen Dünnschichtchromatographie. III

Zusammenfassung Die dünnschichtchromatographische Trennung des Urans von Metallen der Ammoniumsulfidgruppe wurde beschrieben. Als Laufmittel dient ein Gemisch Aceton-Isobutanol-Salzsäure-Wasser. Nach Ablösung der Sorptionsschicht wird das Uran ausgewaschen und mit MDCM spektralphotometrisch bestimmt. p_H- und Zeitabhängigkeit des Uran-MDCM-Komplexes werden untersucht und die Genauigkeit der Methode angegeben.

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Summary The thin layer Chromatographic separation of uranium from metals of the ammonium sulfide group is described. The mobile phase is an acetoneisobutanol-hydrochloric acid-water mixture. After dissolving off the sorption layer, the uranium is washed out and determined spectrophotometrically with MDCM. The p_H- and time relationship of the uranium-MDCM complex were studied and the precision of the method is given.

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Résumé On décrit la séparation de l'uranium des métaux du groupe sulfure d'ammonium, par Chromatographie en couche mince. On utilise comme phase mobile un mélange acétone-isobutanol-acide chlorhydrique. Après lessivage de la couche de sorption, on élimine l'uranium par lavage et on le dose spectrophotométriquement par le MDCM. On étudie l'influence du p_Het du temps sur le complexe uranium-MDCM et l'on indique la précision de la méthode.

     

Die Dünnschichtchromatographie von Ubichinonen

Analytical and Bioanalytical Chemistry -     

Die Kleinplattenmethode in der Dünnschichtchromatographie

Zusammenfassung In Fortsetzung unserer Arbeiten über Dünnschichtchromatographie der Zucker auf Mischschichten wurde die Abhängigkeit der Steighöhe von der Zeit untersucht. Es ergab sich, daß eine minimale Laufhöhe von 6 cm bei einer Laufzeit von 6 bis 10 Minuten genügt, um noch brauchbare Trennungen zu erzielen. Eine Kleinplattenmethode für minimalste Substanzmengen wurde entwickelt. Diese Methodik ist gut geeignet zur Überprüfung von Reaktionen mit kleinsten Mengen und zur Untersuchung von Säften lebender Pflanzen.

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Summary In continuation of the authors studies of thin layer chromatography of sugar on mixed layers, a study was made of the relation between the height of ascent and time. It was found that a minimal ascent of 6 cm with a running time of 6 to 10 minutes is sufficient to obtain separations that are still usable. A small plate method was devised for the minimum amounts and for the investigation of the juices of living plants.

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Résumé A la suite de nos travaux sur la Chromatographie en couche mince des sucres en mélanges, nous avons étudié la dépendance du déplacement par rapport au temps. Nous avons trouvé qu'un déplacement minimal de 6 cm dans un temps de 6 à 10 minutes suffisait pour obtenir des séparations encore utilisables. Nous avons mis au point une méthode sur de petites surfaces pour des quantités de substance extrêmement faibles. Cette méthode convient pour le contrôle des réactions s'effectuant sur de très faibles quantités et pour l'étude des sucs des plantes vivantes.

     

Uranylacetat als Sprühreagens in der Dünnschichtchromatographie

Zusammenfassung Sprüht man eine l%ige wäßrige Lösung von Uranylacetat auf eine mit Kieselgel G beschichtete Platte, so erhält man nach dem Trocknen eine gelbgrüne Fluoreszenz im UV (254 nm), die durch zahlreiche Stoffe gelöscht wird. Dies kann zum Nachweis der verschiedensten Substanzen nach ihrer dünnschichtchromatographischen Trennung verwendet werden. Beispiele für die Erfassungsgrenzen werden angegeben.

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Summary If a 1% aqueous solution of uranyl acetate is sprayed on a plate carrying a layer of silica gel G and then dried, there results a yellow-green fluorescence in UV (254 nm) that is quenched by numerous materials. This finding can be employed for the detection of the most varied substances after they have been separated by thin layer Chromatographic procedures. Examples of the sensitivity limits are given.

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Résumé Si l'on vaporise une solution aqueuse à 1% d'acétate d'uranyle sur une plaque recouverte de gel de silice G, on obtient après séchage une fluorescence vert-jaune dans l'UV (254 nm), éteinte par de nombreuses substances. On peut utiliser ce phénomène pour la recherche de substances très variées après leur séparation par Chromatographie en couche mince. On donne des exemples pour les limites de dilution.

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Wir danken der Alexander-von-Humboldt-Stiftung, die diese Arbeit durch ein Stipendium (H. S.) ermöglieht hat.