质控盲样的硫化物考核

依据亚甲基蓝分光光度法,对水质控样中硫化物含量进行了测定。实验结果表明该方法具有良好的线性,相关系数大于0.999 0,样品平均添加回收率为94.0%~100.3%,测定结果的相对标准偏差为0.097%(n=6)。质控样中硫化物测量结果为0.320 mg/L,扩展不确定度为0.021 mg/L(k=2)。该测定结果与参考值一致,说明实验室检测能力处于受控状态。     

国标法测定水质硫化物方法优化

针对《水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 1226—2021),研究了光照和显色液对硫化物测定的影响,提出了快速测定法。硫化物与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵显色反应不受光照影响,N,N-二甲基对苯二胺硫酸溶液使用量由10 mL减少为7 mL,将分步加入N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵溶液方式改为加入混合显色液;改变了显色液配制方式,以浓磷酸代替浓硫酸配制N,N-二甲基对苯二胺磷酸溶液,使用30 mm光程比色皿将高、低浓度校准曲线整合,硫化物的质量浓度在0.02～0.40 mg/L范围内与吸光度的线性关系良好,相关系数为0.999 2;样品加标回收率为72.0%～107%。与国标法测定结果进行对比,样品加标回收率由63.9%提升至72.5%和75.2%,加标样品测定结果的相对标准偏差由15.7%降至11.9%和9.11%(n=6)。优化后的方法具有良好的回收率和精密度,简化了校准曲线和样品分析过程,适用于水质中硫化物的测定。     

树脂相光度法提高亚甲基蓝测定硫的灵敏度

基于硫化物与对氨基二甲基苯胺在铁(Ⅲ)存在下生成亚甲基蓝是测定水中微量硫化物的常用方法、其测定下限为2μg/L硫。本文采用强酸性阳离子树脂交换所生成的亚甲基蓝,直接于波长675nm处测量交换后树脂的吸光度,灵敏度比水相提高约5倍。硫量在0—3μg范围内呈良好线性关系测定下限可达0.4μg/L硫。     

催化柴油中硫化物的气相-原子发射光谱分析方法及应用

 建立了催化柴油馏分中各种硫化物类型分布的气相 原子发射光谱分析方法,考察了条件对各种硫化物分离的影响,定性(或归类)了催化柴油中的130多个硫化物,计算了程序升温条件下各种硫化物的保留指数,为不同实验室的定性比较和方法的转让提供了依据。硫化物中的硫在2mg/L～1000mg/L时其质量浓度与峰面积呈较好的线性关系,相关系数达0 997。几种硫化物(苯并噻吩、4 甲基苯并噻吩、二苯并噻吩、4 甲基二苯并噻吩、4,6 二甲基二苯并噻吩)6次测定所得峰面积的相对标准偏差均小于5 0%。当信噪比(S/N)为3时,测得苯并噻吩硫的检出限为0 1mg/L。     

亚甲基蓝荧光猝灭法测定抗坏血酸

在稀H2SO4介质中,抗坏血酸与亚甲基蓝发生反应,使其荧光猝灭,建立了荧光光度法测定痕量抗坏血酸的新方法,用正交法确定最佳测定条件。方法的激发波长为660 nm,发射波长为694 nm,在最佳条件下该法测定抗坏血酸的线性范围为0.1~40 mg/L,检出限为0.23 mg/L。方法可用于药品、饮料、果蔬中抗坏血酸的测定。     

高灵敏荧光法测定盐酸雷尼替丁

基于N-溴代丁二酰亚胺可与盐酸雷尼替丁发生氧化还原反应,剩余的N-溴代丁二酰亚胺能氧化亚甲基蓝,β-环糊精对未参加反应的亚甲基蓝具有荧光增强作用,可使其荧光增强近2倍,通过测定亚甲基蓝的荧光强度间接测定盐酸雷尼替丁的含量,建立了测定盐酸雷尼替丁荧光新方法,体系的最大激发波长为647 nm,最大发射波长为683 nm,线性范围为0.05~1.55 mg/L,检出限为7μg/L,相对标准偏差为0.2%。方法已用于实际样品的测定。     

玻碳电极吸附伏安法测定痕量硫化物的研究

研究了利用玻碳电极吸附伏安法测定痕量硫化物的新方法。在含高铁离子的酸性溶液中,硫化物与对-氨基苯二甲基盐酸盐(p-ADAD)反应生成亚甲基蓝,采用线性扫描伏安法亚甲基蓝于-0.30 V(vs.SCE)在玻碳电极上出现灵敏的还原峰,峰电流与S2-浓度在0～25μg/mL范围内呈良好的线性关系。优化了实验条件,研究了电极反应机理。该方法具有灵敏、简便、快速、避免汞污染等特点。已成功用于多种水样中痕量硫化物的测定,回收率为98.0%～104.6%,结果令人满意。     

亚甲基蓝-高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的硫化氢

建立了亚甲基蓝-HPLC测定卷烟主流烟气中硫化氢含量的方法.考察了卷烟主流烟气中硫化氢的捕集及显色条件.捕集体系为30 mmol/L醋酸锌-20 mmol/L醋酸钠溶液,显色体系为180 mmol/L硫酸、3mmol/L N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐、10 mmol/L硫酸铁铵.衍生产物亚甲基蓝经ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇-甲酸-水(45∶1∶55,体积比),流速为0.8 mL/min,DAD检测波长为665 nm.在优化条件下,硫化氢在10.65～532.69 μg/L范围内的线性系数为0.99989.硫离子的加标回收率为96％ ～ 98％,RSD为2.4％～3.2％,硫化氢的检出限(MDL)为0.12μg/支.方法可用于卷烟主流烟气中硫化氢的分析测定.     

气相色谱法测定催化柴油中硫化物类型分布及数据对比

采用气相色谱-氢火焰离子化检测器-硫化学发光检测器（GC—FID—SCD）联用技术,建立了催化柴油中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对催化柴油中各种硫化物分离的影响,定性了某催化柴油中的120多个硫化物,该方法还可以同时提供催化柴油中正构烷烃含量的分布信息。硫化物中的硫在1．5—700mg／L时其峰面积与质量浓度呈较好的线性关系,相关系数达0．9999,响应与硫化物的类型无关。催化柴油中苯并噻吩、4-甲基苯并噻吩、二苯并噻吩、4-甲基二苯并噻吩和4,6-二甲基二苯并噻吩等主要硫化物浓度测定的相对标准偏差（RSD）均小于5．0％。当信噪比（S／N）为3时,测得苯并噻吩硫的检出限为0．1mg／L。将该方法用于不同来源柴油中各种硫化物类型分布的研究,并与气相色谱一原子发射光谱检测器（GC—AED）测硫的数据进行了对比,两种检测器的定量结果大多数具有较好的相关性,相关系数大于0．95。     

TiO2催化超声降解亚甲基蓝溶液

采用高温活化处理过的普通锐钛型TiO2为催化剂,研究了各种因素对亚甲基蓝超声降解反应的影响.结果表明:在普通锐钛型TiO2作用下,亚甲基蓝的超声降解效果明显优于单纯超声降解.降解动力学符合一级反应.在超声波频率 40kHz,输出功率 50W,催化剂用量 1. 0g/L,pH为 5. 16, 40℃,亚甲基蓝水溶液初始浓度 5mg/L的条件下, 120min左右降解率即可达到 80 %以上.