乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定

用12%的三氯乙酸沉淀乳与乳制品中的原蛋白,过滤沉淀后,检测乳与乳制品中的非蛋白氮的含量.滤液经与硫酸铜、硫酸钾一同加热消化,使氮分解,分解出的氨与硫酸结合生成硫酸铵.然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后,用0.01 mol/L HCl滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为样品中非蛋白氮的含量.     

重量法测定灰岩中的二氧化碳

采用重量法对灰岩中的二氧化碳进行测定。首先用酸分解试样,在载气作用下,产生的二氧化碳被吸收液完全吸收,最后用重量法间接求出二氧化碳的含量。实验结果准确度高,矿石中的硫不干扰测定,可测定0.1%以上的二氧化碳。不经过复杂的气体净化步骤,操作准确、简单、易行,可用于灰岩中二氧化碳的测定。     

无机铵盐中氮含量测定方法的改进

将ＮａＯＨ与ＮＨ+4离子作用产生氨气 ,然后通入盐酸溶液中被吸收 ,当吸收完全后 ,以 0 .1 %甲基红为指示剂 ,用标准氢氧化钠滴定过剩的盐酸 ,从而计算出氮的含量 ,这是测定氮的经典方法[1 ,2 ] 。用上述方法测定氮含量有两点不太理想 :第一点是氨溶于盐酸中生成氯化铵 ,其溶液是无色的 ,不能直观地看到氨气是否溶于盐酸中的现象 ;第二点是采用甲基红为指示剂 ,其ｐＨ变色范围较宽 (ｐＨ =4.4～ 6.2 )。判断终点不太灵敏 ,容易带来误差。本文采用微型实验方法以硼酸为氨的吸收液 ,0 .1 %的亚甲基蓝和 0 .1 %的甲基红的混合液为指示剂 ,用标…     

氨回收液中二氧化碳的测定

煤制气的副产品氨在回收时 ,工艺上对氨溶液中二氧化碳含量要求十分严格 ,因为二氧化碳与氨水形成碳酸铵结晶堵塞管道和腐蚀管道。原设计手册中的分析方法是先将氨溶液中的二氧化碳蒸出 ,用氢氧化钡溶液吸收 ,再用硫酸标准溶液滴定。该方法不但所需时间长 ,氢氧化钡溶液易吸收二氧化碳而形成碳酸钡沉淀 ,而且误差大。本法用过量氢氧化钠溶液吸收氨溶液中二氧化碳 ,再用硫酸滴定混合碱的滴定方法。在消除氨、硫化氢及氰化氢的干扰后 ,能快速准确地测定氨溶液中的二氧化碳含量。吸收和滴定反应如下 :ＣＯ2 +2ＮａＯＨ =Ｎａ2 ＣＯ3 +Ｈ2 Ｏ2Ｎ…     

氢碘酸-氢氟酸溶解天青石及其在分析上的应用

天青石、硅酸盐及其它矿物试样中锶的测定多采用碱熔分解,这不但手续繁长,且引入大量盐类,不利于用原子吸收或ICP法测定。我们在绵拔邦彦工作的基础上,试验了用氢碘酸-氢氟酸分解试样,并拟定了分解条件。以人工合成试样进行实验,结果回收率达99.5—101.2%,表明分解试样完全,效果好。并且与碱熔法的测定结果作了对照,测定值基本吻合。利     

冷空气蒸馏分离酸滴定法测定复合肥中铵态氮

提出了用冷空气蒸馏分离酸滴定法在多种形态氮共存时测定复合肥料中铵态氮含量的方法。取适量复合肥料样品于蒸馏瓶中,与550g.L-1碳酸钾溶液60mL反应,溶液总体积以不宜超过110mL。通过空气在流量为3L.min-1和不加热条件下蒸馏8h,生成的氨馏出并先后吸收于相互连接的3个吸收瓶中,每一吸收瓶中预置硼酸吸收溶液50mL,用0.05mol.L-1盐酸标准溶液滴定3溶液至指示剂呈暗红色,记录所耗盐酸标准溶液的总量。将吸收瓶重新按装在蒸馏系统中继续蒸馏1h后再进行滴定,以所耗盐酸标准溶液量不超过0.03mL认为测定完成。根据滴定所耗盐酸标准溶液的总量计算样品中铵态氮的含量。根据3个样品各5次测定结果计算,得到方法的回收率在99.7%～100.1%之间,相对标准偏差在0.12%～0.55%之间。     

直接蒸馏法快速测定甘薯中蛋白质

1　引　　言直接蒸馏法是间接测定蛋白质的方法。原理是样品在强碱溶液中消煮 ,使蛋白质的不稳定氮素以氨的形式释放出来 ,释放的氨被接收到硼酸溶液中 ,用标准的盐酸滴定 ,测定样品中不稳定的氮素 ,然后用特定的回归方程计算样品中蛋白质含量。2　材料与方法2 .1　甘薯粉　取具有代表性试样 ,粉碎 ,烘干。2 .2　实验方法　称取甘薯试样 1ｇ于 5 0 0ｍＬ的凯式瓶中 ,加入 30ｍＬ的水充分混合。向凯式瓶中加 15ｍＬ 10 %氯化钡溶液 ,振摇 ,再加 40～ 5 0ｍＬ 45 %氢氧化钠溶液 ,立即连接蒸馏装置 ,蒸馏装置冷凝管的末端浸入盛有 40ｍＬ 2 %硼…     

冷原子荧光间接测定蘑菇中硫

本文提出以奥杰试剂还原—汞冷原子荧光法间接测定蘑菇试样中的总硫量、水溶性硫化物和SO_2。在通氧灼烧后以H_2O_2吸收测定试样总硫量;以水为提取剂,用奥杰试剂使水溶性硫化物转化为H_2S,再经标准氯化汞溶液吸收后测定;水提取液中的SO_2则用HCl使其逸出,经奥杰试剂转化为H_2S,用一定体积的氢氧化钠溶液吸收后测定。     

气敏氨电极测定煤和土壤中的氮

煤和土壤中氮的测定,目前用的克氏蒸馏法较为繁琐费时,本文以硫酸铜作催化剂,样品经硫磷混酸消化,再以氢氧化钠和碳酸钠中和并使铜、铁沉淀,分取清液加入 EDTA 和氢氧化钠调节 pH 大于11.5,用气敏氨电极测定,本方法简便、快速,经大批样品测试结果与蒸馏法结果一致。     

氢氧化钠-碘化钾振荡吸收快速测定氯化炉气中氯气和二氧化碳

本文采用注射器取样,氢氧化钠-碘化钾振荡吸收Cl、HCl、CO_2以百里酚酞作指示剂,盐酸滴定过量氢氧化钠后,再用甲基橙作指示剂,盐酸滴定以测定二氧化碳;最后用硫代硫酸钠滴定析出的碘而测定Cl_2。方法简便、快速,重现性及准确性较好。共存氯化氢及三氧化硫气体不影响测定。     

利用电石渣制备轻质碳酸钙浸渍液中主组分的测定

对用电石渣制备轻质碳酸钙工艺过程的浸渍液中钙(Ⅱ)、氯离子、游离氨和铵离子的测定方法进行系统试验。提出了煮沸蒸发使游离氨直接被硫酸溶液吸收,然后用碱滴定法间接测得游离氨的含量;氯离子采用硝酸根标准溶液沉淀滴定法;铵离子采用在碱溶液中使铵根离子转化氨气蒸馏逸出,用硫酸溶液吸收后氢氧化钠标准溶液滴定的方法;钙(Ⅱ)采用EDTA滴定法。方法的相对标准偏差(n=5)在1.4%~2.4%之间。     

流动注射抑制干扰—火焰原子吸收光度法测定硅铝催化剂中钙镁

以镧或锶溶液作释放剂,用流动注射合并带法使其与试样带混合后注人火焰原子化器,从而消除硅铝基体对测定钙、镁的干扰。用于催化剂中的钙、镁分析,碱熔法优于酸溶法,其相对标准偏差分别为,碱熔法:钙0.90％,镁0.79％;酸溶法:钙3.9％,镁5.7％;回收率分别为,碱熔法:钙100.3％,镁98.3％;酸溶法:钙97.6％,镁90.8％。所用方法也可方便地用于干扰情况考察。同时还与带渗透干扰抑制法作了比较。     

无火焰原子吸收法测定矿物中的15个稀土元素

火焰原子吸收法由于试样被载气和燃料气体大量稀释,使测定的灵敏度受到限制。但采用高温石墨炉无火焰原子吸收法克服了这一缺点。注入的试样溶液在3000℃左右的高温下达到原子化,灵敏度较火焰法最大可高10~4倍。有的资料介绍用火焰发射法测定个别稀土元素如La、Eu、Nd等、也有用N_2O-C_2H_2火焰原子吸收法测定部分稀土元素的,而对全部稀土分量及含量低的均未解决。     

有机硅化合物中硅的原子吸收分光光度法测定

本文提供了一个简便、快速测定有机硅化合物中硅的方法。用氧瓶法分解试样(2-3 mg),用氢氧化钠和过氧化氢溶液为吸收液。样品溶解后,置于90℃水浴上加热半小时。冷却后,选择最佳原子化条件,用氧化亚氮/乙炔焰,采用标准加入法测定之。实验结果表明,对标准硅酸钠(Na_2SiO_3·9H_2O)中硅的测定,回收率为98.00～102.5％。吸收液氢氧化钠浓度为3N和6N时,对硅的定量测定均无影响,测定样品的相对误差<0.5％。     

读者园地

问:用电解法测定纯铜中铜溶解试样时应注意些什么?——上海读者金林 溶解纯铜试样时应注意防止铜溶液的飞溅损失。在铜样与硫硝混合酸反应时,肉眼也能看到有溶液以细雾状随酸的蒸气在溶液的上面飞腾。为防止其逸出烧杯而造成损失,常采取以下措施:(1)加热温度不宜太高,在刚加入混合酸后的几分钟内因反应已较剧烈,一般可不另加热,待作用缓慢时再加热,加热温度以保持80～90℃为宜。试样全部溶解后应继续加热使氮的氧化物赶尽;(2)为了保证试样溶液在溶样过程中不损失,也有规定用特制的电解烧杯。如美国ASTM方法中采用200ml或300ml     

惰气熔融-热导法测定氮化铌纳米粉体中氮含量

氮化铌是一种难熔化合物,熔点为2 300℃.在氨解法制备立方相氮化铌纳米粉体中[1],对不同氨解温度、氨解时间合成的氮化铌纳米粉体,一般用X射线衍射、透射电镜、氮含量分析等方法进行表征.氮化铌中氮的质量分数通常在10%～13%之间.用常规碱熔-中和滴定的化学法测定氮化铌中氮[2],分解试样时间长,操作繁琐;特别对纳米粉体样品,称样量多,堆积体积大,所需熔剂量成倍增加,空白值也高.本工作采用惰气熔融-热导法测定氮化铌纳米粉体中氮含量.该方法操作简便、快速、分析数据准确可靠.     

硅铝钡合金中铝量的快速测定

建立了硅铝钡合金中铝量的快速测定法，试样经酸溶解后，在一定条件下使铝与酒石酸钠的络合物被氟化钠破坏，定量地游离出碱，然后以酚酞作指示剂用硝酸标兴滴定碱，进而计算出铝量。     

铍盐沉淀分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁合金中磷和砷

钨铁合金中磷、砷等有害杂质含量直接影响钨铁合金的质量.按国家标准方法,钨铁合金中磷含量的测定,采用钼蓝光度法,砷含量的测定采用碳酸钠一过氧化钠碱熔浸出后在含酒石酸的硫酸溶液中通硫化氢使砷沉淀,与钨分离后再用钼蓝光度法测定[1].这两个标准方法均分析时间长、操作繁琐且难于掌握.本工作采用草酸一过氧化氢分解试样后,在EDTA存在的氨性条件下,以硫酸铍沉淀磷和砷,与钨分离.在同一试液中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钨铁合金中磷、砷的含量.     

微波炉消解法测定环境水样中化学耗氧量

采用微波炉密封加热消解,硫酸-重铬酸钾消解体系测定环境水样中COD,试样经微波加热后过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指标,用硫酸亚铁铵进行滴定。与回流消解法相比,具有省时、省试剂等优点。而且还能提高方法的精密度。     

铝合金中镁的络合滴定

铝合金中镁的测定,一般采用碱熔分解试样,使铝形成可溶性偏铝酸钠与镁分离,再于弱酸性溶液中,用铜试剂沉淀分离其它干扰元素后用EDTA滴定。但此法须经两次分离过滤手续。我们针对本单位所用铝合金用碱不易分解这一情况,拟定了相应的分析方法。选用盐酸和少量过氧化氢分解试样,在酸性介质中以硫代硫酸钠使铜形成硫化物沉淀,不过滤直接加入氢