高效液相色谱串联质谱法测定水产品中氟喹诺酮类药物残留的不确定度评定

建立高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星3种氟喹诺酮类药物残留量的测量不确定度评定方法。构建不确定度评定的数学模型，对不确定度来源进行分析。评定结果表明，不确定来源主要为标准溶液配制及标准曲线拟合。当水产品中氟罗沙星的质量分数为5.24μg/kg时，其扩展不确定度为0.83μg/kg(k=2)；氧氟沙星含量为5.34μg/kg时，其扩展不确定度为0.49μg/kg(k=2)；诺氟沙星含量为6.35μg/kg时，其扩展不确定度为1.20μg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁含量的测量不确定度进行评定。建立高效液相色谱法测定西咪替丁的不确定度数学模型,分析影响测量不确定度的主要因素,包括标准储备溶液配制、系列标准工作溶液配制、样品处理、标准曲线拟合、仪器和测量重复性,计算合成标准不确定度和扩展不确定。该方法测量不确定度主要来源于系列标准溶液的配制,其次为标准曲线的拟合、标准储备溶液的配制和样品处理。当化妆品中西咪替丁的质量分数为485.36μg/g时,扩展不确定度为20.96μg/g (k=2,置信区间P=95%)。     

顶空气相色谱法测定医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量的不确定度

按YY 0308-2004要求,采用顶空气相色谱法测定了医用透明质酸钠凝胶中的乙醇残留量,依据JJF l059-1999,CNAS-GL 06,对测量结果的不确定度来源进行了系统分析,并对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,测定结果为(344.10±37.51)μg/g,k=2。结果表明,影响测量结果的主要因素为标准曲线拟合引入的不确定度。     

原子荧光法测定化妆品中汞测量不确定度评定

用氢化物原子荧光光度法测定化妆品中汞的含量,对测量结果进行了不确定度评定。分析了测量不确定度的来源,如样品取样量、样品定容体积、标准物质、标准溶液的配制、工作曲线的拟合、测量重复性及加标回收率。对合成不确定度进行了计算,当化妆品中汞的含量为0.208μg/g时,扩展不确定度为0.016μg/g(k=2)。     

紫外可见分光光度计测定竹荪中粗多糖含量的不确定度评价

对分光光度法测定竹荪中的粗多糖含量的不确定度进行评定。依据JJF 1059.1-2012标准要求及NY/T 1676-2008方法进行测定,分析该检测方法不确定度的主要来源并定量,计算相对应的合成标准不确定度,从而评定扩展不确定度。结果表明,竹荪中粗多糖含量为0.689g/100g,扩展不确定度为0.038 g/100 g(k=2)。测定结果的不确定度主要来自标准曲线拟合,其次为标准物质及配制过程。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池石墨负极材料中铁不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池石墨类负极材料中铁含量,对测定结果的不确定度进行评定。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和测定过程中的风险因素,建立数学模型和因果图,分析不确定度来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,测量重复性、标准曲线拟合、提取回收率对测定结果影响较大。当样品中铁含量为495.00 mg/kg时,其扩展不确定度为U=29.89 mg/kg,k=2。     

X射线荧光法测定天然铀产品中铀含量的不确定度评定

利用X射线荧光法测定天然铀产品中铀含量,对测定结果的不确定度进行评定.建立了数学模型,分析了不确定度来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度.结果表明,标准曲线拟合、测量重复性、天平称量和标准样品量值对测定结果影响较大,当样品中铀的质量分数为84.736％时,其扩展不确定度U=0.078％(k=2).     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蘑菇中6种蘑菇毒素的不确定度评定

以BJS 202008《蘑菇中α-鹅膏毒肽等6种蘑菇毒素的测定》方法为基础,参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL006《化学分析中的不确定度评估指南》建立相关数学模型,对高效液相色谱-串联质谱法检测蘑菇中6种蘑菇毒素的不确定度来源进行分析与评定,包括样品重复测量、液相色谱-串联质谱仪、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理。通过计算各个不确定度分量,得到测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度。蘑菇中6种蘑菇毒素质量分数测定结果为136.4～141.4μg/kg时,扩展不确定度为3.98～5.74μg/kg(k=2)。测定结果的不确定度主要受样品重复测量和标准溶液配制的不确定度影响。     

气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度评定

依据GB/T 41701—2022中的气相色谱法,对电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇含量进行测定,并进行测量不确定度评定。建立了数学模型,分析测量过程,确定不确定度来源,包括样品重复测量、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理。通过计算各个不确定度分量,得到测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,在95%的置信水平下,包含因子k=2,当电子烟烟液样品中烟碱、丙二醇和丙三醇质量分数测定值分别为17.92、657.37、282.18 mg/g时,扩展不确定度分别为0.47、26.96、11.91 mg/g。气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度主要来源于标准曲线拟合及标准溶液配制,在日常检验过程中应采用纯度更高的标准物质、使用校正级别高的玻璃量器、规范标准溶液配制操作过程等措施保证测量结果的科学性与准确性。     

高效液相色谱法测定植物油中苯并(α)芘测量不确定度评定

按照GB/T 22509–2008利用反相高效液相色谱法对植物油中苯并(α)芘含量进行分析,建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如标准物质、校准工作曲线、样品处理、回收率等各不确定度分量进行分析评定及量化。按数学模型计算得植物油中苯并(α)芘含量为2.06μg/kg时,扩展不确定度为0.05μg/kg,结果表达式为(2.06±0.05)μg/kg(k=2)。     

Interpretation of inorganic arsenic metabolism in humans in the light of observations made in vitro and in vivo in the rat

The toxicity of inorganic trivalent arsenic for living organisms is reduced by in vivo methylation of the element. In man, this biotransformation leads to the synthesis of monomethylarsonic (MMA) and dimethylarsinic (DMA) acids, which are efficiently eliminated in urine along with the unchanged form (As_i). In order to document the methylation process in humans, the kinetics of As_i, MMA and DMA elimination were studied in volunteers given a single dose of one of these three arsenicals or repeated doses of As_i. The arsenic methylation efficiency was also assessed in subjects acutely intoxicated with arsenic trioxide (As₂O₃) and in patients with liver diseases. Several observations in humans can be explained by the properties of the enzymic systems involved in the methylation process which we have characterized in vitro and in vivo in rats as follows: (1) production of As_i metabolites is catalyzed by an enzymic system whose activity is highest in liver cytosol; (2) different enzymic activities, using the same methyl group donor (S-adenosylmethionine), lead to the production of mono- and di-methylated derivatives which are excreted in urine as MMA and DMA; (3) dimethylating activity is highly sensitive to inhibition by excess of inorganic arsenic; (4) reduced glutathione concentration in liver moderates the arsenic methylation process through several mechanisms, e.g. stimulation of the first methylation reaction leading to MMA, facilitation of As_i uptake by hepatocytes, stimulation of the biliary excretion of the element, reduction of pentavalent forms before methylation, and protection of a reducing environment in the cells necessary to maintain the activity of the enzymic systems.     

Production of radicals in the ozonolysis of propene in air

Radical production in the ozonolysis of propene in air was monitored directly by a peroxy radical chemical amplification (PERCA) instrument at room temperature (298±2 K) and atmospheric pressure (1×105 Pa). The ozonolysis reactions were conducted in a flow tube under pseudo-first-order conditions for ozone. The decay in ozone was calculated based on reaction time tr and effective rate constant keff (keff = k1[C3H6]0)) for the ozone-propene reaction. The total radical yields relative to consumed ozone were d...     

茶叶中高氯酸盐检测方法研究进展

茶叶中新型污染物高氯酸盐在近年来受到越来越多的关注,相应的检测技术也在不断加强.参考国内外文献,综述了茶叶中高氯酸盐的检测方法.目前,茶叶中高氯酸盐的检测方法主要有离子色谱法（IC）、离子色谱-质谱法（IC-MS）和高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS）.比较了不同检测方法的局限性和优越性,重点比较了高效液相色谱-串联质谱法不同前处理方法、净化小柱和检测条件的优劣,对茶叶高氯酸盐检测技术的发展和研究进行了展望,为检测茶叶中高氯酸盐的新材料研发和检测新标准的建立提供理论依据.     

成都西部金马地区土壤微量元素特征研究

对成都平原西部金马镇深层土壤取样分析,研究了具有指示意义的几种微量元素富集情况,揭示了土壤原生地球化学环境质量;通过异常信息的筛选,分析了各元素异常反映的地球化学及地质信息.     

超临界流体萃取技术在提取中药挥发油中的应用

用超监介CO2流体萃取技术对多种中药挥发油的提取进行了综述,并将其与传统的水蒸馏法进行比较。结果表明,用超临界流体法不仅挥发油的收率高,而且提取时间也大大缩短。     

Formation of disperse ferromagnetic nanoparticles in zeolites in the course of thermal activation in oxygen

Samples of synthetic high-silica zeolites after high-temperature activation in oxygen are studied by ferromagnetic resonance. Observation of the fine structure of ferromagnetic resonance (FMR FS) indicates the formation of magnetic iron oxide nanoparticles in the course of thermal treatment of zeolites in oxygen. Features of the formation of a dispersed ferromagnetic phase in zeolites, geometric and magnetic characteristics of constituent nanoparticles are discussed.     

ICP-AES测定铀污染土壤植物中铀的研究

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)对铀污染土壤植物中铀的测定方法进行了研究.在λU385.958 nm处,选择了仪器的最佳工作条件,考察了酸度和常见共存元素对测定的干扰情况,并且对比了干灰化消解和湿式消解对测定的影响.研究发现2%硝酸溶液为最佳介质,干扰离子对测定没有显著影响,干灰化消解比湿式消解得彻底.在选定条件下,方法检出限为0.18 mg·L-1,测定下限为0.61 mg·L-1,5.0000 mg·L-1的铀标准溶液的相对标准偏差RSD(n=10)为0.81%,方法回收率为96.2%～106.2%.该方法操作简单,快速.结果表明,用ICP-AES测定铀污染土壤植物样品中的铀是可行的.     

测定血清中Na 含量不确定度的评定

对血清中Na离子含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括Na离子标准工作液的配制过程、血清样品的定容消化制备、标准曲线拟合、钠离子各分量不确定度的合成等引入的不确定度计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

阳江市幼儿头发中微量元素含量分析

测定了阳江市4449名1～7岁儿童头发中6种元素含量.结果表明,该市儿童头发中的 Zn为(82.15±19.00)×10-6 ,Ca为(511.56±93.55)×10-6 ,Mn为(1.81±0.86)×10-6 ,均低于国内报道的正常儿童发中元素含量低限值 Zn 87.75×10-6,Ca 603.25×10-6,Mn 2.14×10-6.该市儿童发 Pb平均值为(12.82±7.43)×10-6,显著高于国内报道的正常儿童发 Pb高限值10.43×10-6.     

鸡肉中兽药残留检测技术研究进展

鸡肉中兽药残留检测是食品安全检测关注的热点,作为目前普遍发展的样品前处理技术,超临界流体萃取、加速溶剂萃取、毛细管固相微萃取及其与色谱质谱联用检测兽药残留受到广泛关注。以鸡肉为主要检测基质对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,同时对兽药残留分析的研究方向进行了展望。