一维SEMDY和旋转坐标NOE差谱NMR新技术用于天然化合物中寡糖的结构研究

报告从日本续断根部的乙醇提取物中分得二个新的五糖三萜皂甙,应用一维ＳＥＭＤＹ和旋转坐标ＮＯＥ差谱等ＮＭＲ新技术互相配合的方法对它们的结构进行了研究,确定为：３－Ｏ－α－Ｌ－吡喃鼠李糖（１→３）－β－Ｄ－吡喃葡萄糖（１→３）－α－Ｌ－吡喃李鼠糖（１→２）－α－Ｌ－吡喃阿拉伯糖－常春藤甙元－２８－Ｏ－β－吡喃葡萄糖酯甙（１）,和３－Ｏ－「β－Ｄ－吡喃葡萄糖（１→４）」「α－Ｌ－吡喃鼠李糖（１→３）」－     

差谱NOE的应用(Ⅱ)

本文用核磁共振差谱NOE技术研究了三个小分子化合物的甲氧基构象及几个羟基取代香豆素化合物的结构并得出差谱NOE不能考查螯合OH邻位有无取代基的结论。     

差谱NOE的应用

本文介绍了核磁共振差谱NOE技术及二个应用实例。     

用2D NMR及NOE差谱研究一个新的紫杉烷二萜化合物

采用多种二维核磁共振技术及NOE差谱来研究一个新的紫杉烷二萜化合物的结构,确定了3个乙酰基和一个丙酰基的取代位置,解决了大部分立体化学问题,对大多数¹³C及¹H的化学位移给予准确归属.     

四川九节龙中新五糖三萜皂苷结构的NMR研究

从四川九节龙(Ardisia pusilla A.DC)的正丁醇提取物中分得一个三萜皂苷.经过测定,它为:3-O-[β-D-吡喃木糖(1→2)-β-D吡喃葡萄糖(1→4)] [β-D-吡喃葡萄糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖(1→2)]-α-L-吡喃阿拉伯糖仙客来亭A,为一新五糖皂苷(1).糖体间和糖体与苷元间的连接顺序和连接位置采用一维SEMDY和旋转坐标系NOE差谱核磁共振新技术相结合的方法进行了研究.结果表明,这一方法用于测定寡糖链结构具有准确、简便、快速等特点,对化合物不需要进行化学降解或衍生化,糖基的重叠¹H NMR信号可以分辨和正确指定.     

罗汉果甙V的核磁共振谱研究

用一维¹H、¹³CNNMR,二维¹H-¹H COSY、¹³C-¹H COSY和NOE差谱技术研究了从鲜罗汉果中分离出一种含5个葡萄糖的三萜甙、罗汉果甙V,确定了其甙元与糖基、糖基与糖基之间的连接方式,并首次对其¹H和¹³C NMR谱中的全部信号进行了归属。     

STRUCTURAL ANALYSIS OF OLIGOSACCHARIDE CHAIN OF A NEW GLYCOSIDE FROM DIPSOCUS JAPONICUS BY 1D-SEMDY AND ROE DIFFERENCE SPECTROSCOPY TECHNIQUES

从日本续断根部的乙醇提取物中分得一个新的三萜皂苷.经过测定,它为3-O-[βD-吡喃葡萄糖(1→4)］［α-L-吡喃鼠李糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤甙元.结果表明,采用一维SEMDY和旋转坐标NOE差谱核磁共振新技术相结合的方法测定这一类化合物的糖链结构不需要对化合物进行化学降解或衍生化,方法简便、快速,测定结果可靠,每个糖基的     

宿萼假耧斗菜有效组分的NMR研究

利用1D、2D NMK和差谱等方法研究二个化合物:ent-kauran-16β,17-diol和假耧斗菜素(paraquilgin)的化学位移和立体结构,对其¹H和¹³C NMR谱进行了全归属。     

日本续断中新五糖常春藤皂苷的结构和NMR研究

从日本续断根部的乙醇提取物中分得一个新的三萜皂苷.经过测定,它为:3-O-[β-D-吡喃葡萄糖(1→4)][α-L-吡喃鼠李糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤甙元.结果表明,采用一维SEMDY和旋转坐标NOE差谱核磁共振新技术相结合的方法测定这一类化合物的糖链结构不需要对化合物进行化学降解或衍生化,方法简便、快速,测定结果可靠,每个糖基的¹H NMR信号可以分辨和明确归属.     

二维接力-HOHAHA和NOE差谱法测定甙类化合物的结构

该文提出一种新的二维接力-HOHAHA实验方法.研究结果表明,该方法可用于从高度重迭的谱图中分离出各个糖体的¹H NMR信号,并且与NOE差谱实验相结合可以用于测定甙类化合物中糖体间和糖体与甙元间的连接位置.本方法以¹H NMR为基础,故其灵敏度比以¹³C NMR为基础的甙化位移方法高得多.     

变角二维谱实验

本文描述了用同步驱动控制电路的变角机构,在Bruker WP-80谱仪上实现固体变角方法的二维谱实验。应用该变角机构,获得了固体粉末的化学位移各向同性和各向异性的二维分解谱。     

川续断中新七糖三萜皂苷的核磁共振研究

从中药川续断根部的乙醇提取物中分得一个新的三萜皂甙.经过测定,它为:3-O[α-L-吡喃鼠李糖(1→3)][-β-D吡喃葡萄糖(1→4)]-β-D吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-β-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤甙元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯甙.本文采用一维SEMDY,旋转坐标NOE差谱和选择性远程DEPT新技术相结合测定该化合物的糖链结构.     

NOE和二维NMR技术在倍半萜化学位移归属中的应用

本文用NOE和二维核磁共振技术-COSY,C-H化学位移相关,C-H远程化学位移相关(COLOC),DEPT对二个倍半萜分子的立体化学结构进行了研究,并对其¹H和¹³C化学位移进行了归属。     

低速轴流压气机单转子旋转失速三维数值模拟和实验比较

本文通过求解三维不可压N-S方程,对三级低速轴流压气机第一级的孤立转子进行数值模拟,在出口加上节流阀进行了非定常计算,得到了失速先兆的特性,并且与压气机失速实验进行了比较。结果表明,计算与实验的特性线符合较好,单转子三维计算与压气机三级实验中第一级转子在失速先兆和失速团的特性一致。并且数值失速过程中动叶通道内部动态压力的变化与实验结果也很接近。     

固态样品中扩散的核磁共振测量

用脉冲梯度切核磁共振测量固态样品中的扩散遇到很多困难,对于一个不用内锁的电磁体系统,观测到脉冲场梯度过后涡流造成样品处的磁场强度的强烈振荡.提出了一个用该系统测量凝胶聚合物中锂离子扩散可获得较好结果的脉冲序列.