高质量CVD金刚石膜的氧化损伤

高质量CVD金刚石膜的高温损伤的研究是其高温应用的基础。抛光的金刚石膜经780℃保温3min后,红外透过和可见光的透过率开始下降;780℃保温15min后,其红外透过和可见光的透过率严重受损。扫描电镜、原子力学显微镜及台阶仪的结果表明：CVD金刚石膜氧化的开始阶段主要集中在晶界、表面孔洞等缺陷处,随后导致金刚石膜的晶面也开始刻蚀,表面粗糙度增大,最终使得金刚石膜丧失红外和可见光的透过。     

立方Y_2O_3薄膜结构、力学及光学性能的研究

采用射频磁控溅射法在本征(100)Si片上和CVD金刚石膜上制备了立方(222)择优取向的Y2O3薄膜,应用AFM观察薄膜的三维形貌表明薄膜表面晶粒致密,缺陷较少,表面粗糙度为8.7 nm;TEM表征薄膜微观结构,表明薄膜为柱状晶结构,柱状晶宽度10~20 nm,而且晶界明显,部分较大晶粒中存在些许位错缺陷;纳米力学探针和划痕仪表征薄膜的力学性能,表明薄膜硬度为20.73 GPa,弹性模量为227.5 GPa,可作为金刚石膜的抗氧化保护膜,并且与金刚石膜的结合较好,结合力约为5 N;FTIR对薄膜的光学性能进行分析,表明双面立方Y2O3薄膜对金刚石膜的最大增透为23%,基本符合Y2O3的理论增透效果。     

利用发射电子法经由热灯丝CVD在Si(100)上合成局域异质外延金刚石膜

本文利用发射电子法经由热灯丝CVD在Si(100)上获得了局域异质外延金刚石膜.由Raman背散射强度(在1332cm-1处)旋转角依赖关系表明,金刚石膜与Si(100)的定向关系为dia(100)∥Si(100)和dia[110]∥Si[110].在金刚石膜的成核阶段,位于衬底和灯丝之间的电极相对于灯丝施加一负偏压,获得的金刚石膜用扫描电镜和Raman谱表征.对实验结果进行了简要的讨论.     

硬质合金球上纳米金刚石膜的形貌与力学性能

采用微波等离子体化学气相沉积法在直径1～5mm硬质合金球体上沉积了5～20 μm厚的纳米金刚石膜.通过扫描电子显微镜、原子力显微镜和拉曼光谱对样品的表面形貌、膜厚均匀性和成份进行了表征.沉积膜表面呈现纳米金刚石典型“菜花”结构,晶粒度为10～20 nm,膜厚均匀,表面粗糙度随沉积膜厚度增加而增大.采用纳米压痕仪测试沉积膜硬度和弹性模量,沉积膜硬度接近40 GPa,弹性模量约为500 GPa.     

金刚石涂层的纳米压痕力学性能研究

用HFCVD法在硬质合金刀具上制备了CVD金刚石涂层,利用纳米压痕仪研究了CVD金刚石涂层的硬度和弹性模量等力学性能.结果表明,反应室气压、衬底温度、反应气体中CH4含量、沉积时间等参数改变了CVD金刚石膜中sp2成分含量、晶界数量及晶界上缺陷,从而影响CVD金刚石涂层的纳米硬度和弹性模量.较高或较低的衬底温度都会导致硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量降低;随着反应室气压、反应气体中CH4含量的增加,硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量降低;沉积时间低于6 h时,沉积时间对硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量影响显著,沉积时间超过6 h后,沉积时间对硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量逐渐趋向稳定.     

气体流量对TYUT型MPCVD装置沉积大面积金刚石膜的影响

使用自行研制的频率为2.45 GHz的TYUT型MPCVD装置,以H2和CH4为气源,在功率为8 kW、基片温度为1000℃、气体流量为100～800 sccm条件下,进行了直径为65 mm的大面积金刚石膜的沉积实验.使用扫描电镜、X射线衍射仪、数字千分尺和Raman光谱仪等仪器分别对金刚石膜的表面形貌、取向、厚度和品质进行了表征.实验结果表明,气体流量的变化会对金刚石膜的晶粒尺寸,晶体取向,沉积速率,厚度均匀性和品质产生较大的影响.气体流量在300～600 sccm范围内制备的金刚石膜才兼具晶粒尺寸均匀性好、表面缺陷少和品质高的优点.     

预处理对超纳米金刚石薄膜表面质量的影响

本文研究了金刚石粉手工研磨及超声波震荡两种预处理方法对硅片衬底及超纳米金刚石膜表面粗糙度和形貌的影响,利用表面轮廓仪、X射线衍射分析(XRD)、激光拉曼、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对衬底及超纳米金刚石膜进行表征.结果表明,由于衬底轮廓的遗传特性,手工研磨的硅片上沉积的超纳米金刚石膜表面粗糙度远高于超声震荡的硅片上沉积的超纳米金刚石膜.     

高质量金刚石膜在无氧铜衬底上的MPCVD

本文采用高纯无氧铜(Cu)片作为基片,用自行设计的微波等离子体化学气相沉积系统,制备出了高质量多晶金刚石膜.用场发射扫描电子显微镜(SEM)、Raman散射谱和X射线衍射谱(XRD)对制备的金刚石膜进行了表征与分析,其结果证明金刚石膜具有较优的质量.     

直流电弧等离子体CVD金刚石膜中氢杂质研究

运用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核反应分析(NRA)对直流电弧等离子体制备的金刚石膜中的氢杂质进行了研究,并通过添加少量空气到反应气体的实验分析了氢杂质的变化.研究结果发现:红外光谱只能检测金刚石膜中的成键氢,其含量随着氮渗入量的增加而增加,并得出2820 cm~(-1)处的吸收是由氮结合的CH基团振动引起的,2832 cm~(-1)处的吸收可能是由金刚石膜特征结构缺陷结合的CH基团振动引起的,而不是氧相关的基团.核反应分析可以检测金刚石膜中的总氢含量,近表面小于50 nm层氢含量变化快,大于50 nm之后氢含量趋于稳定,此值认为是金刚石膜中的总氢含量.     

金刚石膜在Si(100)衬底上的选择沉积

采用自行设计的微波等离子体化学气相沉积系统,利用铜网作为模板实现了在Si(100)衬底上金刚石膜的选择沉积.用场发射扫描电子显微镜(SEM)、Raman散射谱对样品进行了表征与分析.并与同样生长条件下未采用模板时得到的金刚石样品进行了比较.结果发现,采用模板后,金刚石膜的成核密度和质量都得到很大提高.     

直流电弧等离子体喷射化学气相沉积高质量金刚石膜残余应力分布的垃曼谱分析

不同工艺条件下在钼衬底(φ60mm)上用100 kW直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备进行金刚石膜的制备.金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱(激光激发波长为488nm)和X射线衍射来表征.研究结果表明,在直流电弧等离子体喷射化学气相沉积金刚石膜的过程中,内应力大小从金刚石膜的中央到边缘是增加的,并且应力形式是压应力.这说明了在金刚石膜中存在明显的应力不均.甲烷浓度和衬底温度都影响金刚石膜中的内应力.随着甲烷浓度和衬底温度的提高,金刚石膜中的内应力呈增加的趋势.     

钝化剂乙酰水杨酸对钙钛矿太阳能电池性能影响的研究

有机-无机杂化钙钛矿太阳能电池因其优异的光电性能和低廉的制备成本,成为目前光伏领域内的研究热点。然而,钙钛矿薄膜表面和晶界处存在大量缺陷,这易于导致载流子非辐射复合,并进而影响太阳能电池的光电转换效率。本工作通过在两步法制备钙钛矿的铅盐前驱液中引入钝化剂乙酰水杨酸(acetylsalicylic acid, ASA),利用吸收/光致发光光谱、扫描电镜和电学测试等技术手段研究了ASA分子对钙钛矿薄膜质量与器件性能的影响。结果表明:适量的ASA分子可以通过路易斯酸碱相互作用增大钙钛矿晶粒尺寸,并有效降低钙钛矿薄膜的缺陷密度;当ASA的浓度为2.5 mmol/L时,所制得的钙钛矿电池取得了19.83%的最高光电转换效率,明显高于对照器件的转换效率(17.47%)。本工作首次报道了ASA对钙钛矿薄膜缺陷的良好钝化效果,并为提高钙钛矿太阳能电池性能提供了一种简单有效的制备方法。     

氩气对直流弧光放电PCVD金刚石薄膜晶体特征的影响

本文采用自主研制的直流弧光放电等离子体CVD设备,在YG6硬质合金基体上进行了不同氩气流量下金刚石薄膜的制备研究.采用SEM对金刚石薄膜的晶体特征进行了观察.结果表明,氩气对直流弧光放电等离子体CVD金刚石薄膜的晶体特征有明显影响.在CH_4/H_2恒定时(0.8;),硬质合金基体上制备的金刚石薄膜表面形貌随Ar流量增加而变化的规律,即从以(111)八面体晶面为主→(111)和(100)立方八面体混杂晶面→以(100)立方体晶面为主→菜花状的顺序转变;当Ar流量为420～700 mL/min时,金刚石晶粒的平均尺寸由1.5 μm 逐步增大到7 μm;Ar流量为700～910 mL/min时,金刚石晶粒的平均尺寸由7 μm急剧减小到纳米尺度,约50 nm.     

加氮对直流电弧等离子体喷射金刚石膜生长、形貌和质量的影响

利用直流等离子体喷射化学气相沉积法制备掺氮的金刚石厚膜.本文研究了在甲烷/氩气/氢气中加入氮气对金刚石膜生长、形貌和质量的影响.反应气体的比例由质量流量计控制,在固定氢气(5000sccm)、氩气(3000sccm)、甲烷(100sccm)流量的情况下改变氮气的流量,即反应气体中氮原子和碳原子的变化比例(N/ C比)范围是从0.06到0.68.同时金刚石膜在固定的腔体压力(4kPa)和衬底温度(800℃)下生长.金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱和X射线衍射表征.结果表明,氮气在反应气体中的大量加入对直流等离子体喷射制备金刚石膜的形貌、生长速率、晶体取向、成核密度等有非常显著的影响.     

Nd:LuVO4晶体缺陷的研究

采用提拉法生长的Nd:LuVO4晶体是一种适合二极管泵浦的新型激光晶体,运用化学腐蚀结合光学显微术和同步辐射白光X射线形貌术对Nd:LuVO4晶体缺陷进行观察,结果表明:晶体的主要缺陷为位错和小角晶界.利用高分辨X射线衍射仪进一步验证了这一结果.并初步讨论了缺陷形成的原因.     

Electron microscopy study of the microstructure of Ni–W substrate surface

The surface microstructure of Ni–W alloy tapes, which are used as substrates to form films of high-temperature superconductors and photovoltaic devices, has been studied. Several samples of a Ni₉₅W₅ tape (Evico) annealed under different conditions were analyzed using scanning electron microscopy, energy-dispersive X-ray microanalysis, electron diffraction, and electron energy-loss spectroscopy. NiWO₄ precipitates are found on the surface of annealed samples. The growth of precipitates at a temperature of 950°С is accompanied by the formation of pores on the surface or under an oxide film. Depressions with a wedge-shaped profile are found at the grain boundaries. Annealing in a reducing atmosphere using a specially prepared chamber allows one to form a surface free of nickel tungstate precipitates.     

Growth feature of layered self-standing diamond films by DC arc plasma jet CVD

Layered self-standing diamond films, two-, three- and four-layered films, were fabricated by varying the ratio of methane to hydrogen in high-power DC arc plasma jet CVD. Results of scanning electronic microscopy (SEM) and Raman spectra showed that the layered films were constructed by the micro-crystalline grains layer/nano-crystalline grains layer. The residual stress within the films were balanced, and even diminished in the certain layer. The grain size was calculated by X-ray diffraction (XRD). The layer containing nanocrystalline grains due to a plenty of secondary nucleation can weakly inherit the columnar growth feature of the overlaid layer containing micro-crystalline grains. The grain size and growth orientation of the layer containing micro-crystalline grains can be adjusted by introduction of a mid-layer containing nano-crystalline grains. Growth rate was over 10 mm/h in layered film fabrication.