珊瑚中硼的分离及其同位素组成的测定

介绍了用硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行珊瑚中硼的分离和纯化方法，满足了正热电离质谱法测定硼同位素的要求，并且对几个珊瑚样品进行了硼的分离和硼同位素组成的测定，结果满意，为研究珊瑚中的硼同位素示踪古海洋环境变化提供了可能。     

植物中硼分离方法的建立及其同位素质谱测定

硼是植物生长所必须的一种微量营养元素,在植物体生殖器官的建成和发育过程中起着关键作用。本实验将干灰化法与两步离子交换色谱法结合,建立了植物中硼的分离富集方法。本方法能够消除大量有机质,硼的回收率达到约100%,能满足硼同位素正热电离质谱法测试的需求。测定结果表明,两种植物中硼的同位素组成变化范围为!19.45‰~5.73‰,平均值为!2.80‰,在植物体不同组织之间存在着非常明显的硼同位素分馏。两种植物的茎中相对富集10B,造成11B相对贫乏,而在花和叶中相对富集11B。为进一步利用同位素技术研究植物生长过程硼的行为和全球硼的循环提供了可能。     

有孔虫中硼的分离及其正热电离质谱法测定

针对大洋钻探计划(0DP)钻孔中有孔虫数量少、硼含量低的特点，改进了硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行分离硼的方法，成功地实现了硼的分离，并且首次采用正热电离质语法测定了有孔虫中硼同位素的比值。由于硼的分离过程不产生同位素分馏，测定结果令人满意。     

水样中低含量氯的分离与同位素质谱法测定

采用阳离子交换树脂,动态和静态交换相结合,对低氯浓度样品特别是雨水中的氯进行分离、提纯的简易方法。氯的回收率大于97％,能满足氯同位素质谱测定需要。氯同位素采用基于Cs2Cl^ 离子的正热电离质谱法测定,结果表明分离过程无明显的同位素分馏,本方法为雨水的氯同位素地球化学研究提供了可能。     

三步离子交换法用于高精度测定硝酸盐卤水样品中硼同位素

用热电离质谱法(TIMS)测定样品的硼同位素时,共存的硝酸根(NO^-₃)会产生Cs₂BO⁺₂的同质异位素Cs₂CNO⁺,使得被测样品¹¹B/¹⁰B的比值降低。针对硝酸盐型盐湖自然卤水样品(NO^-₃的含量为1384 mg/L),利用三次离子交换法,即在传统的两步离子交换法(第一步过硼特效树脂进行硼的分离和纯化,第二步阴阳离子交换法去除硼以外的其它杂质阴阳离子)的中间,再增加一步阴离子树脂处理,以减少样品溶液中NO^-₃的含量,从而消除硼同位素测定过程中NO^-₃的影响。结果表明,三步离子交换法比常规的两步离子交换法能进一步减少NO^-₃含量的影响,从而有效降低同质异位素对硼同位素测定的干扰,样品中硼的回收率大于90%。此过程未...     

正热电离静态多接收偏硼酸铯离子测定硼同位素

利用表面热电离质谱仪(Triton TI)的"Zoom Quad"功能,采用静态多接收偏硼酸钯离子(Cs2BO+2)测定标准样品NIST 951 H3BO3和珊瑚与有孔虫样品的硼同位素,研究了涂样量对硼同位素组成测定的影响,探讨静态多接收与传统的动态峰跳扫方法相比,在测定精度、准确度、样品量以及测试时间上的优势.实验结果表明,在测试精度和准确度相同的情况下,静态双接收所需样品量可以低至0.1 μg,且测试时间可缩短一半.对0.1 μg NIST 951 H3BO3静态双接收测定的硼同位素比值11B/10B = 4.05159±0.00023(2σm, n=10),与世界主要实验室的测试值相符.最后对0.1 μg珊瑚和有孔虫样品进行了测定,也取得了较好的结果.     

电感耦合等离子体质谱法测定硼同位素丰度

以硼同位素标准物质NIST SRM 951配制标准溶液,在优化的仪器操作条件下对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的硼同位素质量进行校正,求出校正因子,确定了样品的线性浓度范围,选定样品浓度为1.1 mg/L。在同样的仪器条件下首先测定了硼标准物质的硼同位素丰度比,测量误差为0.2%,然后测定了硼同位素浓缩过程中硼样品的硼同位素丰度比,测定结果的相对标准偏差为1.1%。此外考察了仪器的稳定性。实验结果表明本方法“记忆效应”小,结果可靠,测量精度高。     

盐湖卤水硼同位素测定中硼的二次离子交换分离

根据盐湖卤水水化学特点,介绍了一种用阳、阴离子交换树脂,动态和静态交换相结合,对盐湖卤水中的硼进行分离纯化的简易方法。用该方法从盐湖卤水中分离出来的硼足以满足同位素质谱分析的需要,分离过程不产生同位素分馏,获得了理想的实验结果。     

Determination of Boron Isotopic Composition in Natural Samples by Thermal Ionization Mass Spectrometry

Thermal ionization mass spectrometry has been used for the determination of isotopic composition of boron in natural samples, like water, with an improved degree of accuracy and precision. After concentration and separation boron is treated with an excess of sodium hydroxide in order to convert it completely to sodium metaborate. The excess of sodium hydroxide present in the sample causes problems in the isotopic analysis. This excess is neutralized with 0.1M nitric acid on the filament while loading the sample by a special technique. This procedure improves the precision and accuracy of the analysis to a large extent.     

两地土壤中的钚含量及同位素组成分析

采用三正辛胺 (TNOA)萃取色层和同位素稀释法 ,ICP MS测量了我国西北地区土壤中痕量Pu。实验结果表明 ,本流程Pu的本底为 (0 .0 36± 0 .0 2 5 )× 10 -12 g ,相应的定量限为 0 .2 5× 10 -12 g。实验测得甘肃某地及陕西西安地区土壤样品中的2 3 9Pu含量分别低于 1.0× 10 -12 和 0 .2× 10 -12 ;2 40 Pu/ 2 3 9Pu的同位素丰度比分别为 0 .15和 0 .18。该丰度比结果说明西安地区的Pu来自全球沉降 ,而甘肃地区的Pu则还另有来源。     

Boron Separation by the Two—step Ion—Exchange for the Isotopic Measurement of Boron

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＬａｒｇｅｖａｒｉａｔｉｏｎｓｉｎｔｈｅｉｓｏｔｏｐｉｃｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｂｏｒｏｎｏｃｃｕｒｉｎｎａｔｕｒｅ .ＴｈｅｂｏｒｏｎｉｓａｕｓｅｆｕｌｔｒａｃｅｒｏｆｔｈｅｓｏｕｒｃｅｓａｎｄｅｖｏｌｕｔｉｏｎｏｆａｑｕｅｏｕｓｆｌｕｉｄｓｉｎｔｈｅＥａｒｔｈ’ｓｃｒｕｓｔａｎｄｈｙｄｒｏｓｐｈｅｒｅ .1 6Ｏｗｉｎｇｔｏｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｓｏｆａｎａ ｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｓ ,7,8ａｒａｐｉｄｉｎｃｒｅａｓｅｈａｓｂｅｅｎｓｅｅｎｉｎｍａｎｙｓｔｕｄｉｅｓｏｆｔ…     

Determination of the Isotopic and Elemental Composition of the Core of an Armor-Piercing Projectile

The elemental and isotopic composition of the core material of a hard-core projectile that had fallen onto the ground was studied by secondary-ion mass spectrometry, alpha and gamma spectrometry, X-ray photoelectron spectroscopy, and scanning electron microscopy with X-ray microanalysis. The environmental aspect of the use of depleted uranium ammunition in Yugoslavia is discussed.     

Determination of Ethion Residues in Soil by Extraction and by Mass Spectrometry Using Different Procedures

Optimized experimental procedures including time of extraction, extraction solvent in Soxhlet extraction technique were sought for detection of trace ethion residues in soil. The largest recoveries over 96% were achieved with a 1:1 mixture of methanol and acetone as extraction solvent for three hours. In comparing EI, CI, EI-CAD, and PCI-CAD modes of a four sector mass spectrometry for detection ethion, it was shown the best monitoring mode to be EI monitoring of the M⁺ of ethion, m/z 384, which fragments to give the m/z 231 product ion. The limit of detection obtained was 170 pg/g in soil.     

荧光法测定硼的研究

研究了新试剂２－［（５′－甲基－２′－胂酸茯苯）偶氮］－１，８二羟基－３，６－萘二磺到与硼的荧光性能。在ｐＨ６．７的磷酸氢二钠－磷酸二氢钾缓冲介质中，硼与试剂形成１：２的强荧光配合物，其λｅｘ／λｅｍ＝２３５ｎｍ／３６７ｎｍ，Ｂ（Ⅲ）含量在０￣２００μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为０．６２９μｇ／Ｌ，建立了测定微量硼的新方法。该方法应用于茶叶及淀粉等亲品中微量硼的测定，结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定碳化硼中的硼同位素丰度

以碳酸钙为熔剂高温分解,硝酸浸取、硫酸沉淀的方法处理碳化硼样品,稀释后直接进行多接收电感耦合等离子体质谱分析,对碳化硼中的硼同位素丰度进行测定。扫描电镜分析结果表明,碳化硼颗粒形状不规则,尺寸小于50μm。利用建立的方法处理样品,可实现碳化硼样品的完全溶解,回收率接近100%。对样品中10B丰度进行分析,相对标准偏差为0.023%~0.035%(n=6),测量结果与参考值在不确定度范围内保持一致,证明实验方法可行。所建立的碳化硼样品测量方法样品处理步骤简便,分析速度快,测量精度高,可作为碳化硼中硼同位素丰度的常规分析方法。