SPE-LC-MS联用同时测定环境水样中痕量三聚氰胺和灭蝇胺

建立了一种同时测定环境水样中痕量三聚氰胺和灭蝇胺的固相萃取-高效液相色谱-质谱联用(SPE-LC-MS)分析方法。水样经PCX柱固相萃取,以CN柱为分析柱,V(甲醇)∶V(水)=30∶70为流动相,采用电喷雾正离子模式全扫描,三聚氰胺、灭蝇胺的定量离子分别为m/z127,m/z167,获得的最低检出限分别为0.05,0.08μg/L,对不同来源的实际水样加标回收率为85.2%～104.2%,相对标准偏差为1.5%～5.1%。应用该方法测定了湖水、河水、江水等不同基质实际水样。     

固相萃取高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中苯并三唑类及苯并噻唑类衍生物

建立了环境水样中8种苯并三唑类和苯并噻唑类化合物:苯并三唑(1H-benzotriazole,BTri)、5-甲基苯并三唑(5-Methyl-1H-benzotriazole,5-TTri)、5,6-二甲基苯并三唑(5,6-Dimethyl-1H-benzotriazole,5,6-DMBTri)、5-氯-苯并三唑(5-Chloro-1H-benzotriazole,5-ClBTri)、1-羟基苯并三唑(1-Hydroxybenzotriazole,1-OHBTri)、苯并噻唑(Benzothiazole,BT)、2-氨基苯并噻唑(2-Aminobenzothiazole,2-ABT)和2-甲基苯并噻唑(2-Methylbenzothiazole,2-TBT)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。200 mL环境水样经0.22μm滤膜过滤后用盐酸(1∶1)调至pH 3.0,过HLB固相萃取柱,经3 mL 10%甲醇水溶液淋洗,6 mL丙酮-甲醇(2∶8,体积比)洗脱。目标化合物经Hypersil GOLD型色谱柱(150 mm×2.1 mm)结合甲醇-水-乙腈梯度洗脱分离后,用正离子多重反应监测模式进行质谱分析。结果表明,1-OHBTri、BT及2-TBT的线性范围为8~1 000μg/L,其他5种化合物的线性范围为1.6~1 000μg/L,相关系数均大于0.99。8种化合物的基质加标回收率为59.8%~98.7%,相对标准偏差(n=5)为0.9%~12.5%,方法的检出限(S/N=3)为0.03~1.4μg/L。     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种新型卵菌纲杀菌剂残留

建立了蔬菜和水果中噻唑菌胺、苯噻菌胺、氟啶酰菌胺和双炔酰菌胺4种新型卵菌纲杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法.样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和ODSC18-N两种基质分散净化剂净化,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱(LC/MS/MS)检测.实验通过空白基质溶液稀释标准建立校正的...     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定水中4种杀菌剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱方法检测水中4种杀菌剂(嘧菌酯、戊唑醇、吡唑醚菌酯、肟菌酯). 水样中的杀菌剂经HLB固相萃取柱富集后,使用C18色谱柱分离,以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)外标法定量分析. 同时考察pH值、洗脱溶剂、洗脱量等对杀菌剂萃取效果的影响. 试验结果表明,4种化合物在0.10~50.0 μg/L浓度范围内具有较好的线性关系,检出限在0.004~0.095 μg/L之间,回收率为68.7%~95.4%,相对标准偏差(n=5)低于10%. 方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,适用于水中4种杀菌剂的定量分析.     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中6种新型酰胺类杀菌剂的残留量

建立了蔬菜、水果中啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、环氟菌胺、嘧菌胺、双炔酰菌胺和硅噻菌胺6种新型酰胺类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测方法。试样经乙腈提取、Florisil固相萃取柱净化、以乙腈和水为流动相梯度洗脱、结合新型核壳型填料色谱柱(Poroshell 120 EC-C₁₈)分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量。结果表明:固相萃取结合新型色谱柱分离解决了酰胺类农药分析中基质效应强的难点问题。6种杀菌剂在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9990;对7种蔬菜及3种水果进行0.5、5和50 μg/kg 3个加标水平的回收试验,回收率为65%~124%,相对标准偏差(RSD, n=5)为1%~18%; 6种杀菌剂的方法检出限(S/N≥3)为0.10~0.17 μg/kg。该净化、分离模式显著降低了蔬菜、水果中6种新型酰胺类农药的基质效应,方法简单准确,可满足蔬菜和水果中啶酰菌胺等6种新型酰胺类杀菌剂残留检测的要求。     

硅胶固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定海洋生物体中六溴环十二烷

建立了海洋生物体中六溴环十二烷(HBCDs)的硅胶固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法。样品采用正己烷提取,经硅胶固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱分析。根据硅胶固相萃取柱的使用特性,对洗脱条件进行优化。在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上进行分离,流动相为水和甲醇乙腈(V甲醇∶V乙腈=4∶6)混合溶液,梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,内标法定量。六溴环十二烷在0.50~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995,定量下限为0.20μg/kg,回收率为85.6%~97.3%,相对标准偏差为3.9%~8.8%。该方法基质干扰小、重复性好,适用于海洋生物中六溴环十二烷的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定大豆与玉米中的苯甲酰脲类农药残留

建立了大豆和玉米中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESIMS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取、浓缩,阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.0～200μg/L范围内线性关系良好(r20.995)。在大豆和玉米基质中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个加标水平下,9种苯甲酰脲类农药的回收率为46%～92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于大豆和玉米中9种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测小鼠肌肉组织中矮壮素

建立了快速检测小鼠肌肉组织中矮壮素的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)方法。小鼠肌肉样品经乙腈提取,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱净化,3 mL甲酸-甲醇(1∶99,V/V)重力洗脱。采用亲水作用色谱柱(HILIC),含10 mmol/L乙酸铵、0.1%甲酸水溶液-乙腈(40∶60,V/V)为流动相,以电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测模式(MRM)进行矮壮素的定性分析,采用基质标准曲线外标法进行定量分析。结果表明:矮壮素的线性范围为5.0～500.0μg/L,线性相关系数为0.9991。在10.0,100.0和200.0μg/kg添加浓度下的回收率为73.2%～82.3%;相对标准偏差小于9.3%;方法定量限为10.0μg/kg,能够满足小鼠肌肉组织中痕量矮壮素检测的要求。     

液相色谱-串联质谱检测水果中杀菌剂及其污染情况调查

建立了同时检测水果中6种杀菌剂(甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、咪鲜胺、三唑酮、苯醚甲环唑)的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱方法。水果样品匀浆后经乙腈提取、Al2O3萃取剂净化后,采用C18色谱柱分离,多反应监测模式(+)进行检测,外标法定量分析。结果表明,在优化条件下,6种杀菌剂在2.5~100 ng/m L之间线性良好(R0.99)。在0.016,0.040和0.80mg/kg的添加水平下平均回收率为77.0%~110.8%,相对标准偏差(n=3)为0.6%~7.9%,检出限(S/N=3)为0.03~1.0μg/kg。所采集的56份水果样品中6种杀菌剂的总检出率为3.6%~58.9%,其中,以苯醚甲环唑检出率最高。     

改进的QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留

建立了同时测定蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留的改进的QuEChERS-气相色谱-质谱（GC-MS）联用法。前处理过程以乙腈高速匀浆提取样品,应用改进的QuEChERS方法对样品进行提取、盐析和净化,并采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子监测（SIM）模式下测定了多种蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留量,以基质匹配标准溶液外标法定量。选用DB-5 MS石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）,流速1.1 mL/min,采用电子轰击电离源,选择监测离子氟吗啉为m/z 285、371、165;烯酰吗啉为m/z 301、387、165。结果表明：在优化条件下,氟吗啉和烯酰吗啉在10~1000 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,不同基质中的检出限（S/N=3）范围为0.67~2.42 μg/kg。对于生姜、番茄、胡萝卜、菠菜、甘蓝和白木耳空白样品,在10、20、100 μg/kg共3个水平下氟吗啉和烯酰吗啉的加标回收率为71%~116%,相对标准偏差（RSD）为1.8%~14.7%。同时,本研究对蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留检测的裂解机理和基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留量的日常检测。