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基于在盐酸溶液中,乐果在氢氧化钠介质中的水解产物被铈(Ⅳ)氧化而产生强烈的化学发光,并结合应用顺序注射技术,提出了SI-CL法测定环境水样中痕量乐果的方法。采用三区带进样模式,将试剂按以下方式组合:(a)0.3mol·L-1氢氧化钠溶液与8g·L-1 HPC溶液混合,(b)水样及(c)0.035mol·L-1硫酸铈铵溶液与1.2mol·L-1盐酸溶液混合。其进样体积依次为(a)200μL,(b)200μL和(c)80μL。化学发光强度与乐果的质量浓度在1~100μg·L-1和100~800μg·L-1两个范围内呈线性关系。检出限(3σ)为0.17μg·L-1。回收率在85.7%~119%之间。 相似文献
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偶合化学发光法测定环境水样中的痕量亚硝酸根 总被引:9,自引:0,他引:9
将亚硝酸盐在酸性条件下氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾的反应 ,和尿酸 铁氰化钾 鲁米诺化学发光反应偶合一起 ,建立了一种间接测定亚硝酸根离子的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响。方法的检出限为5 .0× 1 0 - 1 1 g/mL ,对环境水样样品进行了平行测定 (n =1 1 ) ,其相对标准偏差为1 .8%~ 3 2 % ,线性范围为 1 .0× 1 0 - 9g/mL~ 1 .0× 1 0 - 5g/mL ,回收率为 94.3%~ 1 0 5 3%。 相似文献
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流动注射化学发光法测定间苯二酚 总被引:2,自引:0,他引:2
在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,间苯二酚对这一体系的化学发光具有很强的抑制作用.据此,结合流动注射技术,建立了一种测定间苯二酚的方法.线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5mol·L-1;检出限(3σ)为2.0×10-8mol·L-1.该方法用于环境水样和皮炎宁酊中间苯二酚的测定,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.9%~2.1%之间,其回收率在98.8%~103.0%之间. 相似文献
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改进的离子色谱法测定环境水样中的高氯酸盐 总被引:8,自引:0,他引:8
以亲水性阴离子交换柱IonPac AS16为分析柱, 以NaOH、乙腈和水的混合溶液为淋洗液, 采用电导检测法测定了环境水样中的痕量高氯酸盐. 通过添加有机改进剂有效地解决了4-氯苯磺酸和高氯酸盐共淋洗的问题. 实验考察了4种有机溶剂对高氯酸盐和4-氯苯磺酸保留时间的影响, 最终选定乙腈作为有机改进剂. 为了提高方法的灵敏度, 以AG19为浓缩柱对样品进行在线预浓缩. 采用预浓缩技术可使方法的检出限低至0.1 μg/L. 在0.2~200 μg/L线性范围内线性相关系数为0.9989, 将0.5 μg/L 高氯酸盐溶液连续进样测定11次, 所得峰面积的相对标准偏差(RSD)为4.2%. 将该方法应用于环境水样的测定, 加标回收率为93%~113%. 相似文献
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鲁米诺/过氧化氢化学发光快速检测水样中痕量亚硝酸盐 总被引:3,自引:0,他引:3
1 引 言亚硝酸盐是标志环境水体有机污染的重要指标。目前多采用重氮化合物比色法进行水样中亚硝酸盐含量的测定 ,但此法易受水体中Cl- 、Fe3+ 、Cu2 + 、Pb2 + 等共存离子干扰 ,且所需样品量大 ,绝对检出限为 3 .5 7nmol L。传统化学发光法图 1 NO-2 还原和NO发光反应检测装置示意图 Fig.1 SchematicdiagramoftheNO-2reductivereactionandNOchemiluminescencedetector 1.氩气 (argon) ;2 .气体转子流量计 (gasflowmet… 相似文献
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A liquid chromatographic method with fluorimetric detection is proposed for the determination of trace levels of oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline in water samples. The analytes are preconcentrated by solid phase extraction using reversed phase polymeric cartridges and acetonitrile as eluent. Preconcentration factors up to 125 can be obtained. The chromatographic separation is performed on a polymeric column with a gradient elution program using mobile phases based on mixtures of acetonitrile and 0.01 mol L?1 oxalic acid aqueous solution at a flow rate of 1.2 mL min?1. Tetracyclines are post-column derivatized with a reagent solution consisting of 0.1 mol L?1 Mg(II) at pH 9 at a flow rate of 0.6 mL min?1. The highly fluorescent Mg(II) chelates are detected at λ ex = 374 nm and λ em = 499 nm. The detection limits of the whole process are in the low μg L?1 level. The proposed method has been applied to the analysis of spiked natural water samples, and recovery rates higher than 80% have been obtained. 相似文献
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A convenient and sensitive ion chromatographic (IC) method for the analysis of ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) in water
samples was proposed. Using a fast reversible reaction of free EDTA and metal–EDTA complexes into Fe(III)–EDTA complex in
the presence of Fe(III) ions, sample solutions were applied to an ion-exchange column using a mobile phase (pH 2.3), which
was composed of 100 μM Fe(III) chloride and 5 mM methanesulfonic acid. The addition of Fe(III) solution (100 μL) containing
10 mM Fe(III) chloride and 0.5 M methanesulfonic acid to the sample solution (10 mL) permitted the injection of a large volume
(400 μL) of sample, which allowed for greater sensitivity. The proposed IC method gave a highly linear (r
2 > 0.999) calibration curve ranging 0.005–1.0 μM EDTA and had a limit of detection of 1.5 nM. High repeatability (RSD < 2.1%)
and recoveries (88–108%) were also obtained. With this method, total EDTA level in raw and drinking waters were analyzed successfully. 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(10):1352-1367
Abstract A simple, expeditious, and sensitive method has been developed for the determination of low-molecular-mass aldehydes in water samples by liquid chromatography and peroxyoxalate–chemiluminescence detection. The method is based on continuous solid-phase extraction with in situ derivatization/preconcentration of the aldehydes using dansylhydrazine, which was first adsorbed on an RP–C18 mini-column. For 10 mL of aqueous sample, the limits of detection (LOD) for C1 to C4 aldehydes were 20–30 ng L?1, except for formaldehyde, which had an LOD of 400 ng L?1. Application was illustrated by the determination of these aldehydes in water samples; the interday precision was always less than ca. 7%, and relative recoveries were more than 96%. 相似文献
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建立了紫外检测离子色谱法测定海水中碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理,选用TSKgel guard column SuperIC-A HR保护柱(4 mm×50 mm)和TSKgel SuperIC-HR高性能分析柱(4mm×250mm),Na_2CO_3(3.2mmol/L)-NaHCO_3(1.0mmol/L)为淋洗液。碘离子使用紫外法检测,以消除氯离子干扰。在优化条件下,整个分析过程8min内完成。碘离子的方法检出限3.6μg/L,相对标准偏差(n=8)为2.0%~8.9%。加标回收率为94.9%~106%。方法操作简便、快速,适合批量样品分析检测。 相似文献
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用离子色谱法测定环境样品中甲酸、乙酸、草酸 总被引:12,自引:0,他引:12
用离子色谱法分析环境样品中甲酸、乙酸、草酸,操作简便,灵敏度较好,线性范围宽。甲酸、乙酸、草酸的检出限分别为0.02mg/L、0.10mg/L、0.04mg/L;样品加标回收率分别为93%~106%、94%~108%、92%~108%;相对标准偏差分别为1.2%、2.4%、2.7%;工作曲线的线性范围分别为0.00~30mg/L、0.00~30mg/L、0.00~50mg/L。该法可用于酸雨、大气 相似文献
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离子色谱法测定水中的高氯酸盐 总被引:2,自引:0,他引:2
采用离子色谱法测定了饮用水中痕量的高氯酸盐,以30mmol/LNaOH为淋洗液,1mL/min流量,1000μL进样,在25min内可完成测定高氯酸盐;利用加热浓缩的方法对水样进行前处理,浓缩10倍后进样。结果表明,该法回收率为87.9%,检测限为0.10μg/L,具有实际应用价值。 相似文献
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高效液相色谱化学发光法检测牛奶中残留四环素类化合物的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
基于四环素类抗生素药物中的四环素(TC)、土霉素(OTC)、金霉素(CTC)和多西环素(DC)能够强烈增敏通过恒电流电解方法在线电生BrO-和鲁米诺之间产生的化学发光, 提出了一种高效液相色谱(HPLC)化学发光(CL)法检测4种四环素类抗生素药物的新方法. 以Nucleosil RP-C18 (250 mm×4.6 mm, i.d., 5 μm, pore size, 100 Å)为色谱柱, 0.05 mol• L-1磷酸二氢钾(pH 2.5)-乙腈(30∶70, V∶V)为流动相, 流速1.2 mL/min, 柱温25 ℃, 同时分离检测四种抗生素的总时间为11 min. 研究并优化了流动相、电生试剂化学发光检测的条件. 四种抗生素的检出限为0.002~0.008 μg•mL-1 (3σ), 对0.01 μg•mL-1的四种抗生素测定的相对标准偏差为2.0%~3.6% (n=11). 该方法已成功应用于牛奶中残留四环素类抗生素含量的分析. 相似文献