超高效液相色谱法测定柱花草中4种次级代谢物的含量

建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定柱花草中水杨酸、原苯甲酸三乙酯、吲唑、大豆甾醇B的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,用C18固相吸附剂净化,采用Luna Omega C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱分离,以20 mmol/L乙酸铵水溶液/甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长为210 nm和240 nm,柱温:35℃,进样量1.5μL。在该色谱条件下,4种次级代谢物均呈良好的线性关系,大豆甾醇B线性范围为5.0～500μg/mL,其他3种次级代谢物线性范围为1.0～100μg/mL,相关系数r≥0.996,水杨酸、原苯甲酸三乙酯、吲唑、大豆甾醇B方法检出限分别为0.01,0.01,0.02,0.3 mg/kg,定量限分别为0.5,0.5,0.5,2 mg/kg;在3个不同浓度添加水平下,平均加标回收率为76.0%～115.1%,方法的相对标准偏差(RSDs)为1.1%～9.1%,仪器的精密度(RSDs)为0.2%～3.6%。本研究建立的方法在批量测定柱花草中次级代谢物的含量具有较好的应用前景。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中10种美白成分

建立一种同时测定化妆品中10种美白成分的高效液相色谱法。化妆品样品用80%甲醇提取，采用Agilent Eclipse plus C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离，以甲醇-0.02%(体积分数)磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，采用二极管阵列检测器检测。10种美白成分在各自的质量浓度在范围内与对应色谱峰面积均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.999，方法检出限为2～10 mg/kg，定量限为6～25 mg/kg。3水平样品加标回收试验的平均回收率为93.43%～112.7%，相对标准偏差为0.05%～3.11%(n=6)。该方法样品处理简单，适用于化妆品中10种美白成分的测定。     

液相色谱-质谱联用技术测定无糖食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖

建立了无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.本方法以水提取样品,以Waters Carbohydrate Analysis柱(300 mm×3.9 mm, 10 μm)分离,流动相为水-乙腈(15∶ 85, V/V),电喷雾负离子MRM模式检测.方法的检出限为0.1 g/kg;线性范围为2.5～125.0 mg/L;加标回收率为86.2%～97.7%;相对标准偏差为3.1%～8.7%.     

反相高效液相色谱法同时测定植物油中四种生育酚

建立了反相液相色谱法同时测定植物油中4种生育酚的方法。样品用甲醇超声提取,离心后取上清液氮吹至干,甲醇定容后过有机相滤膜,反相C30柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm)分离,甲醇-水-叔丁基甲醚(60∶15∶25)作流动相等度洗脱,荧光检测(λex=290 nm,λem=340 nm)。结果表明,4种生育酚的质量浓度在0.050～100.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r2)大于0.999。在加标水平为0.50、50.0、500.0 mg/kg时,4种生育酚的平均加标回收率为81.3%～93.2%,相对标准偏差(RSD)小于6%,α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚及δ-生育酚的方法检出限(LOD)分别为0.10、0.05、0.05、0.02mg/kg。方法准确、灵敏、可靠,可应用于实际样品的分析。     

离子色谱法测定农用硫酸铵中4种杂质阴离子

建立了离子色谱法同时测定农用硫酸铵中氟、氯、溴、硫氰酸盐的分析方法。样品经水提取,Ba离子柱净化后,离子色谱法测定。4种阴离子浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r0.999,加标回收率为80.2%～112%,相对标准偏差(RSD)为0.25%～9.1%。称样量为0.1g时,氟、氯的方法检出限为10mg/kg;溴、硫氰酸盐方法检出限为20mg/kg。样品前处理简单、快捷,重复性及加标回收率均能达到检测分析要求,可以应用于农用硫酸铵中杂质阴离子的检测。     

凝胶柱净化-高效液相色谱检测食品中的苏丹红

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱同时检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法。样品用乙醇提取,提取液经Bio-Beads SX3凝胶柱(200 mm×10 mm i.d.)净化,用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)洗脱。采用Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,　5　μm)分离,以100%甲醇为流动相,流速1.5 mL/min;用二极管阵列检测器检测,检测波长478 nm。上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.1~10.0 mg/L时有良好的线性关系(r>0.999),方法的检测限为7~14 μg/kg;平均加标回收率为80.7%~96.3%(添加水平为0.25,2.5 mg/kg),相对标准偏差为2.4%~5.9%。方法灵敏可靠,能满足食品中苏丹红检测的需要。     

两种离子化技术气相色谱-质谱法测定橄榄油中甾醇烯类物质的比较

分别采用电子轰击(EI)和正化学电离(PCI)两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定橄榄油中3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解,硅胶柱净化后,分别采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS分时段选择离子监测模式进行测定,以3,5-胆甾二烯为内标进行定量。结果表明,两种方法的线性、准确度、精密度、灵敏度均较好。3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯分别在0.024~0.48、0.02~0.50和0.03~0.75 mg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.999)。在3个加标水平下,GC-EI/MS和GC-PCI/MS的平均回收率分别为88.7%~99.5%、87.1%~109.2%,两种检测方法的相对标准偏差(RSD,n=6)均不超过8.3%。定量限(S/N=10)分别为0.03 mg/kg(EI),0.03~0.10 mg/kg(PCI)。通过对两种方法的比较研究发现,EI能提供更多碎片离子和结构信息,而PCI中则主要为准分子离子及反应气加合离子。应用于样品中甾醇烯的测定时,PCI的选择性和抗干扰能力明显优于EI。两种方法可相互补充和替代应用于日常检测中。     

稻田土壤及水中多抗霉素残留量的分析与检测方法研究

采用高效液相色谱法建立了稻田土壤及水中多抗霉素残留量的分析方法。水样品经氨水调节pH值至8.0,以乙酸乙酯萃取去除有机杂质,水相经浓缩后定容;土壤样品用碱性甲醇和水的混合溶液(70∶30)提取,提取液经浓缩后定容。上述萃取液采用C18亲水性不锈钢色谱柱(AQ-C18,4.6 mm×250 mm,5μm)进行液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量,流动相为水(用冰乙酸调节pH值为4.0)-甲醇(87∶13),流速:0～8 min为1.0 mL/min,8～16 min为0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长272 nm。结果表明,多抗霉素的浓度在0.05～2.00 mg/L范围内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.998 8;多抗霉素的最小检出量为1.00×10-9g,在稻田水中的最低检出浓度为0.05 mg/L,在稻田土壤中的最低检出浓度为0.05 mg/kg;在0.06、0.60、1.00 mg/kg加标水平下,多抗霉素在稻田水中的平均加标回收率为97%～99%,相对标准偏差为0.71%～2.4%;在稻田土壤中的平均加标回收率为95%～97%,相对标准偏差为1.7%～4.5%。该方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度良好,符合农药残留的检测要求。     

高效液相色谱法同时测定柑普茶中橙皮苷和6种儿茶素

建立同时测定柑普茶产品中橙皮苷和6种儿茶素的高效液相色谱分析方法。样品经50%二甲基甲酰胺溶液涡旋混匀及水浴提取后,用Accucore XL C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm)进行分离,以乙腈–0.1%磷酸作为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD)进行检测。在优化的实验条件下,橙皮苷和6种儿茶素的质量浓度在5～200 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.04～0.92 mg/kg,定量限为0.14～3.1 mg/kg,加标回收率为92.4%～99.4%,测定结果的相对标准偏差为0.20%～4.01%(n=6)。该方法简单、快速、准确,适用于柑普茶产品中橙皮苷和6种儿茶素含量的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种禁用醛酮化合物

建立了同时测定化妆品中4种禁用醛酮化合物(巴豆醛、苯乙酮、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛和2-亚戊基环己酮)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用50%乙腈(体积比)溶液提取,经AQ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,高效液相色谱-质谱/质谱法确证。结果表明,4种醛酮化合物在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 9;方法检出限和定量下限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2.0%~6.9%。该方法准确可靠,适用于化妆品中4种禁用醛酮化合物的测定。