溶胶-凝胶法制备α-Fe2O3纳米晶

钛酸四丁酯;十二烷基磺酸钠;溶胶-凝胶法制备α-Fe2O3纳米晶     

Al2O3-PLOT毛细管色谱柱的溶胶-凝胶法制备

首次将溶胶-凝胶法用于制备Al2O3-PLOT毛细管色谱柱.采用正硅酸乙酯、稀盐酸以及氧化铝的乙醇悬浮液组成的溶胶体系,高压动态法涂敷石英毛细管,然后通过高温凝胶反应固定Al2O3涂层,再用无机盐溶液淋洗灭活得到成品.考察制备过程的重复性,表明溶胶-凝胶法制备Al2O3-PLOT色谱柱简单易行,重复性好;对色谱柱性能进行评价,18组分C1 ～C5烃类标准气完全基线分离,环丙烷和丙烯的分离度为1.55 ～1.65,甲烷和正丁烷保留时间变化范围分别小于0.5%和1%,色谱柱的耐温性和稳定性显著提高.     

常压干燥法制备Al2O3块状气凝胶

以无机铝盐Al(H2O)9(NO3)3为前驱体，甲酰胺作为干燥控制化学添加剂(DCCA)，1,2-环氧丙烷作为凝胶网络诱导剂，通过溶胶-凝胶法制备氧化铝凝胶；在常压条件下对凝胶进行干燥，得到乳白色、半透明、轻质、块状氧化铝气凝胶.初步探讨了在凝胶制备和陈化过程中增强凝胶网络结构强度的途径和机理.     

溶剂热法制备纳米晶Sb2O3

以 SbCl3为锑源,采用溶剂热法制备了纳米Sb2O3(1),其结构经XRD和SEM表征.溶剂的种类和体系 pH可以控制1的晶型及形貌.水作溶剂时,1为板状斜方晶型;乙醇作溶剂时,1为单一斜方晶型或立方和斜方混合晶型;用乙醇和乙二醇混合溶剂时,1为斜方晶型;用乙醇和异丙醇混合溶剂时1为单一立方晶型.     

NiO－La2O3-Al2O3气凝胶催化剂的制备

采用改进的溶胶－凝胶法和超临界干燥技术制备出超细三元ＮｉＯ－Ｌａ２Ｏ３－Ａｌ２Ｏ３气凝胶催化剂。通过ＢＥＴ、ＴＥＭ、ＤＴＡ、ＩＲ等物性表征,考察了煅烧温度和组成等对气凝胶催化剂制备的影响。结果表明,此种方法制备的多元所凝胶催化剂不仅保留了氧化铝和ＮｉＯ－Ａｌ２Ｏ３气凝胶的主要特征,而且,氧化镧的加入使气凝胶理易晶化,热稳定性更好和吸附能力更强。这种改进的溶胶－凝胶法和超临界干燥技术操作简单有效,适     

溶胶-凝胶法制备纳米Pb(Zr0.52Ti0.48)O3

溶胶-凝胶法;纳米晶;溶胶-凝胶法制备纳米Pb(Zr0.52Ti0.48)O3     

尿素水解法制备球形磁性Al2O3复合材料

利用酸化法在磁性Fe3O4纳米粒子表面包覆SiO2膜,制备了Fe3O4/SiO2复合粒子。然后将该复合粒子超声分散在尿素和铝盐的混合溶液中,利用油中成型法制备出球形纳米磁性Al2O3复合材料,通过水热焙烧等工序处理得γ-Al2O3。实验中采用XRD、TEM、BET、AGM等方法对复合粒子的性能进行了表征,探讨了制备过程对产物晶型的影响、产物的孔结构变化和磁学性能。另外添加的SiO2膜阻止了磁性Fe3O4纳米粒子的进一步团聚,使得Fe3O4纳米粒子保持较小尺寸并均匀分散在产物中,复合材料表现出超顺磁性;同时SiO2膜防止了磁核部分与Al2O3包覆层在高温焙烧时发生反应;还起到加强粘结的作用,使得Al2O3在使用过程中不容易脱落。     

颗粒模板法制备大孔Al2O3材料

采用颗粒模板法制备了大孔氧化铝(Al2O3)材料. 扫描电子显微镜(SEM)结果显示, 大孔Al2O3结构中的大孔呈“囊泡状”且孔道的贯通性较差. Zeta电位测量表明, 共沉积条件下聚苯乙烯(PS)和Al2O3两种胶体颗粒带有相反的电荷, 在静电引力作用下先发生了吸附, 再沉积在一起. 吸附在PS微球表面的Al2O3纳米颗粒形成的吸附层是导致大孔呈“囊泡状”和孔道不贯通的主要原因. 采用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PD)溶液对PS胶体微球带电性质进行了改性, PS微球的Zeta电位由−44.36 mV变成了+37.41 mV, 进而消除了沉积过程中二元颗粒间的吸附现象. 扫描电子显微镜显示, 大孔样品中“囊泡状”大孔消失, 同时孔道贯通性得到改善.     

超临界干燥法制备Fe2O3-SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯（TEOS）和硝酸铁为原料,采用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备了Fe2O3-SiO2气凝胶,研究了Fe2O3-SiO2醇凝胶的形成条件的影响,并对所得气凝胶样品结构特性进行了初步表征．所得气凝胶样品是由直径约8nm的胶体粒子构成的低密度、高孔隙率的块状非晶固态材料．     

β-MnO_2和α-Mn_2O_3纳米棒的自牺牲模板法制备、表征和应用

在150℃下,仅以高锰酸钾溶液和无水乙醇为原料,通过水热反应合成前驱体γ-Mn OOH纳米棒.以γ-Mn OOH纳米棒为自牺牲模板,分别在350和600℃下煅烧90 min,制备出高纯度的β-Mn O2和α-Mn2O3纳米棒.采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及热重分析(TGA)等对所制备的样品进行表征.结果表明,前驱物γ-Mn OOH为高纯度的纳米棒状晶体,直径约100~300 nm,长度可达数微米,且终产物β-Mn O2和α-Mn2O3均具有较高的纯度,也很好地保持了前驱物的纳米棒状结构.以二者为锰源,通过固相反应合成出尖晶石Li Mn2O4正极材料.当充放电倍率为0.5 C时,其首次放电比容量分别可达到120.4和123.9 m A·h/g,而且表现出良好的循环性能和倍率性能.     

MoO3/Al2O3催化氧化选择性合成亚砜

采用浸渍法制备了不同负载量的MoO3/Al2O3催化剂,讨论了MoO3,Al2O3和MoO3/Al2O3负载的催化剂作用下,利用H2O2进行硫醚氧化制亚砜的反应.结果显示MoO3/Al2O3催化剂负载量为20%时催化活性最高,原料转化率达100%,且没有副产物生成.将该方法应用到兰索拉唑前体的氧化反应中,收率达到80%.催化剂重复使用6次不失活.     

微波辐射I2／Al2O3催化合成腈类化合物

微波辐射下,I2/Al2O3催化芳香醛和盐酸羟氨的无溶剂反应.一锅法合成了腈类化合物,产率80%～99%.     

KF/Al2O3催化下2-氨基-4-芳基-4H-吡喃并[3,2-c]香豆素衍生物的一步合成

以芳醛、4-羟基香豆素和丙二腈或氰乙酸酯为原料,在KF/Al2O3催化下以乙醇为溶剂,在80℃合成了一系列2-氨基-4-芳基-4H-吡喃并[3,2-c]香豆素衍生物,并通过IR,1H NMR和元素分析确证产物的结构.     

Pt/Al2O3和Pt-Cu/Al2O3催化CCl4氢化脱氯反应

制备了Al2O3负载Pt单金属催化剂和负载Pt-Cu双金属催化剂,比较了二者不同还原温度对其催化CCl4氢化脱氯反应性能的影响。 单金属Pt催化剂上主要生成CHCl3,而双金属Pt-Cu催化剂上产物随催化剂制备时的还原温度不同而异,当催化剂经400 ℃用H2还原后产物主要为CHCl3,而当催化剂经800 ℃用H2还原后产物主要为CCl2CCl2。 由于CCl4氢化反应是强放热反应,催化剂表面局部过热使得在反应中生成的C2等产物聚合结焦,覆盖了催化剂的活性中心,导致催化剂失活。 因此,通过加入甲醇作为稀释剂以带走部分反应热可提高催化剂的稳定性。 同时也降低了CHCl3的选择性,提高了CCl2CCl2的选择性。     

具有良好热稳定性的Al2O3改性Fe2O3基金催化剂

通过共沉淀法和沉积-沉淀法制备出了具有良好热稳定性的Al2O3改性Fe2O3基金催化剂, 并通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附及热重和差示扫描量热(TG-DSC)分析等表征手段对催化剂的结构与表面形貌进行了研究分析. TEM测试结果表明: 500 ℃焙烧后, 未掺杂Al2O3的催化剂中金颗粒粒径分布较宽, 平均粒径约为7.0 nm, 载体颗粒尺寸在50-100 nm范围内; 而掺杂Al2O3的催化剂中金颗粒粒径分布变窄, 平均粒径约为5.0 nm, 且载体颗粒大小也明显小于未掺杂Al2O3的催化剂, 保持在30-50 nm的范围内. N2吸附-脱附测试结果表明, Al2O3的掺杂有利于保持催化剂的介孔结构和比表面积, 从而提高了载体的热稳定性. XRD和TG-DSC测试结果表明, Al2O3的掺杂可以有效地抑制Fe2O3的结晶, 进而抑制了高温焙烧过程中金颗粒的长大. 选用CO低温氧化反应对催化剂的活性进行了评价, 即使在500 ℃高温下焙烧12 h, 掺杂了Al2O3的催化剂仍然可在26.7 ℃将CO完全转化, 而未掺杂Al2O3的催化剂CO最低完全转化温度(T100)高达61.6 ℃. Al2O3的掺杂显著提高了催化剂的热稳定性能.     

Synthesis and characterization of Al2O3/Cr2O3-based ceramic pigments

The synthesis and the characterization of Al₂O₃-based nanocrystalline inorganic pigments are reported. The pigments were synthesized by the polymeric precursor (Pechini method) using Cr₂O₃ as chromophore. XRD results only evidenced the corundum phase. The average particle size was about 34 nm. The samples were also characterized by differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TG), and CIE-L*a*b* calorimetry. The pigments obtained in this work presented different colors, ranging from green to rose. This revised version was published online in August 2006 with corrections to the Cover Date.     

热压烧结制备Al2O3/TiCN-0.2%Y2O3复合材料

采用热压烧结的方法制备Al2O3/TiCN-0.2%Y2O3复合陶瓷的结果, 较详细地介绍了试样成分、热压温度对试样抗弯强度、断裂韧性、维氏硬度等力学性能的影响. 结果表明 在热压温度低于1650 ℃时, 各项力学性能随着热压温度的提高而提高, 当热压温度为1650 ℃、压力为35 Mpa, 保温时间为30 min时, 其抗弯强度、断裂韧性及硬度分别达到它们的最大值1015 Mpa, 6.89 Mpa·m1/2和20.82 Mpa. 当热压温度高于1650 ℃时, 导致 TiCN分解作用加强导致密度下降, 同时温度过高导致晶粒长大使力学性能下降. 显微结构分析表明 由于稀土Y2O3的加入, 生成少量的YAG相, 抑制了Al2O3和TiCN晶粒长大, 有助于提高含Y2O3的Al2O3/TiCN复合材料的断裂韧性. TiCN颗粒弥散在Al2O3晶界处, 其晶粒尺寸在1 μm左右, 分布均匀, 相互交织, 抑制了晶粒生长, 从而起到增韧补强作用, 有利于材料力学性能的提高. 从压痕裂纹尖端扩展情况的扫描电镜照片可以看出 基体与增强相多个晶粒构成裂纹桥联行为, 并可能形成裂纹偏转、分支与桥联的共存区, 主要起作用的是稀土强化TiCN颗粒弥散增韧机制, 将复合材料的断裂韧性从5.94提高到6.89 Mpa·m1/2.     

Nox Reduction Characteristics for Different Composition Ratios of Pt/Al2O3, Rh/Al2O3 Catalyst Mixtures Using Model Gas as Reformates

This study investigated the selective catalytic reduction (SCR) of nitrogen oxides (NO_x) with hydrocarbon in the presence of excess oxygen using various composition ratios of Pt/Al₂O₃, Rh/Al₂O₃ catalyst mixtures. The composition ratios were 1:1, 1:2, 2:1, 1:3 and 3:1 of 1 wt% Pt/Al₂O₃ and Rh/Al₂O₃, which are known to exhibit efficient NO_x reduction at low and high temperatures among the noble metal catalysts. Experiments conducted on a single reductant revealed that more efficient NO_x conversion could be obtained when Pt/Al₂O₃ and Rh/Al₂O₃ were mixed at a ratio of 3:1, rather than 1:1 or 1:3. In a single reductant condition, C₃H₆ 800 ppm (2400 ppmC₁) and 400 ppm (1200 ppmC₁) exhibited 50% and 38% NO_x conversion efficiency at 200°C, respectively. However, NO_x conversion efficiency gradually decreased when temperatures were increased above 250°C. With regard to Pt/Al₂O₃ and Rh/Al₂O₃ ratio, higher ratios of Rh/Al₂O₃ activated this Pt+Rh/Al₂O₃ catalyst in the high temperature range.     

KF/K2CO3/Al2O3催化合成香豆素

以Al2O3负载KF/K2CO3催化合成香豆素,水杨醛100 mmol,n(水杨醛)∶n(乙酸酐)∶n(KF/K2CO3/Al2O3)=1.0∶3.0∶0.3,于165℃反应2 h,香豆素产率高达89.8%。     

CF4在Al2O3基金属氧化物上的分解反应

考察了在无水条件下γ-Al2O3基金属氧化物M-Al2O3(M=Mg、La、Ba、Ce、Ni、P)与CF4反应转化为金属氟化物的反应.结果表明,在所筛选的金属氧化物中,γ-Al2O3的初活性较高,但由于CF4分解时产生的强放热效应使未反应的γ-Al2O3发生了α相变,致使CF4转化率急剧下降,反应温度越高,γ-Al2O3的α相变越快,活性下降就越快.CF4在MgO-Al2O3上分解时,Mg物种比Al优先氟化生成了MgF2,Mg物种的氟化反应及其产牛的强放热效应使MgAl2O4结构发生了解体.在Al2O3表面负载助剂P、Ni,提高了其热稳定性,抑制了CF4高温分解时未反应的Al2O3发生α相变,使更多的γ-Al2O3参与了CF4分解反应.