萃取色谱分离—原子发射光谱测定超高纯氧化铥,氧化镱和氧化镥中痕…

用２－乙基己基膦酸单２乙基己酯萃取色说分离－原子发射光谱测定超高纯Ｔｍ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３，Ｌｕ２Ｏ３中痕量稀土杂质，可用于纯度为９９．９９９９％－９９．９９９９９％Ｔｍ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３，ｌＵ２ｏ３的纯分分析，１４个稀土杂质的回收率在６７％－１３３％之间；相对标准偏差５．１％－２３．２％，分离周期１０－１３ｈ。     

萃取色谱分离—原子发射光谱测定氧化钐,氧化铕,氧化钆中14个稀土杂质

用２－乙基己基膦酸单２－乙基己酯萃取色谱分离－原子发射光谱测定超高纯Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３中痕量稀土杂质，可用于纯度为９９９９９９％～９９９９９９９％（不含非稀土杂质）Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３的纯度分析，１４个稀土杂质的回收率在６７％～１３３％之间，相对标准偏差±６４％～±１８４％，分离周期１０～１４ｈ。     

Cyanex272-P507浸渍树脂协同萃取色层分离铥镱镥的研究

以Cyanex272-P507浸渍树脂采用萃取色层法对铥镱镥富集物进行了吸附和淋洗分离研究,考察了淋洗剂浓度、稀土负载量、淋洗液流速等因素对分离铥镱镥富集物的影响。结果表明,在充填的树脂粒度为0.3~0.6 mm的色层柱中,以0.2 ml.cm-2.min-1进料流速时能得到较大的吸附率;在稀土负载量为树脂重量的0.6%,淋洗液流速为1.0 ml.cm-2.min-1,温度为30℃,装柱树脂高度为400 mm(高径比为25∶1)的条件下,用1.0,1.5,2.0 mol.L-1盐酸梯度淋洗Tm,Yb,Lu,可实现铥镱镥富集物三者的完全分离。     

氧化铥中14个稀土杂质发射光谱测定的研究

本文研究了用直流电弧法测定氧化铥中14个稀土杂质的可能性,用正交设计法选择了最佳工作条件,在PGS-2二米平面光栅摄谱仪上摄谱,测定下限分别为:Yb_2O_30.00015％;Eu_2O_3 0.0025％;DY_2O_3、Y_2O_3、Sm_2O_3 0.005％;Tb_4O_7、Ho_2O_3 0.006％;Nd_2O_3、La_2O_3、CeO_2 0.01％;Pr_6O_(11) 0.02％。用logR～logC绘制工作曲线,所得曲线线性良好,回收率为80.5～120.0％,单次测定相对标准偏差为±6.22～17.41％。     

等离子体质谱法测定高纯氧化铥中痕量稀土杂质元素的研究

本文提出了ＩＣＰ－ＭＳ内标补偿校正法直接测定５Ｎ－６高纯氧化铥中１４种痕量稀土杂质的方法，研究了ＩＰＣ－ＭＳ测定的谱干扰和基体效应。     

液体阴极辉光放电原子发射光谱法分析硅酸钇镥中痕量杂质元素

采用液体阴极辉光放电原子发射光谱( Solution-cathode glow discharge-atomic emission spectrometry, SCGD-AES)法测定了硅酸钇镥(Lutetium-Yttrium Orthosilicate, LYSO)闪烁晶体材料中痕量元素 Ca,Fe, K, Li, Mg和Na。最佳实验条件是溶液pH为1的HNO3,直流电压为1080 V,溶液流速为2.0 mL/min。本方法对LYSO基体的耐盐量为10 g/L。硅酸钇镥晶体使用HNO3, HF, HClO4溶解后经SCGD-AES分析测定,结果同电感耦合等离子体发射光谱( Inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy, ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱( Inductively coupled plasma-mass spectroscopy, ICP-MS)分析结果比对,具有较好的一致性。在运用SCGD-AES对LYSO的测定中,未观察到Lu、Y元素的激发谱线,因此测定LYSO中痕量元素时测定的光谱干扰少,Ca, Fe, K, Li, Mg和Na的检出限分别为：1.0,3.0,0.02,0.01,0.02和1.0 mg/kg。     

原子发射光谱法测定混合稀土中氧化铕

随着现代科学技术的发展,人们对稀土的认识不断增强,对稀土的研究、应用日益广泛,稀土元素的分析已成为分析化学一个很重要的分支,因此对它的测定有其现实意义。由于稀土元素之间的化学性质极为相似,用一般的化学分析方法测定比较困难。虽然氧化铕的测定已有报道,但是它只是作为高纯物质或者杂质元素应用ICP光谱进行分析,对混合稀土中氧化铕的分析,主要以X—荧光分析为主,但仪器价格昂贵,较难普及。本文应用原子发射光谱分析法,选择最佳载体及最佳操作,以钪为内标,光谱法测定混合稀土中氧化铕。     

ICP—MS测定高纯氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质研究

本文报道了ＩＣＰＭＳ直接测定高纯（９９．９９９％～９９．９９９９％）氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质的新方法。对ＩＣＰＭＳ测定中产生的谱干扰和基体效应进行了详细考查。试验结果表明：用Ｃｓ作内标，可有效地补偿因氧化镥引起的基体效应。方法的检出限在０．ｘ～０．０ｘμｇ／Ｌ范围；相对标准偏差（ＲＳＤ）（ｎ＝７）＜１０％。本法已应用于高纯氧化镥工艺流程分析和产品分析。     

等离子体质谱（ICP—MS）测定高纯氧化镱中痕量稀土和非稀土杂质研究

本文报道ＩＣＰ－ＭＳ直接测定高纯（５Ｎ～６Ｎ）氧化镱中稀土和非稀土杂质的新方法，对ＩＣＰ－ＭＳ测定中的光谱干扰和基体效应进行了详细考察，结果表明，用镓作内标，可有效地补偿因氧化镱引起的基体效应，方法的检出限在０．０Ｘ－０．Ｘｎｇ／ｍＬ范围，相对标准偏差（ＲＳＤ）（ｎ＝７）〈１０％，已应用于高纯氧化镱的工艺流程及其产品分析。     

2-乙基己基磷酸单(2-乙基己基)酯萃淋树脂分离-火花源质谱法测定高纯氧化镱中痕量稀土杂质

本文采用萃取色谱法以2-乙基已基膦酸单(2-乙基已基)酯(P_507)萃淋树脂为固定相,以HCI-NH_4CI体系为淋洗液,研究了99.999%~99.9999%的高纯Yb_2O_3中稀土杂质和Yb基体的分离条件,将杂质淋洗液富集于复合螯合剂-活性碳上,经灼烧灰化后制成样品电极,进行质谱测定.测定下限达 0.01~0.05 μg/g,可用于高纯 Yb_2O_3中杂质的测定.回收率在80%以上.     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究

描述了ＩＣＰ－ＭＳ法直接测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究。选择了工作参数，考察了各种干扰，采用铯为内标，直接测定了稀土杂质总量小于２μｇ／ｇ的高纯氧化钇样品，方法简便快速。     

化学光谱法测定6N氧化铈中14个稀土杂质元素

提出了二次分离富集－发射光谱法测定高纯氧化铈中１４个稀土杂质元素的方法。所建立的方法分离时间短，富集了倍数高，化学光谱测定下限为０．３３μｇ／ｇ，适用于６Ｎ的氧化铈中１４个稀土杂质元素的测定。     

气相色谱-原子发射光谱法测定水中微量路易氏剂的水解产物

本文用气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱检测器（GC－MIP－AED）对水中微量路易氏剂的水解产物的测定方法进行了研究。在酸性条件下，路易氏剂的水解产物与2，3－二巯基丙醇（BAL）迅速反应形成挥发性的衍生物。在480．192、181．379和189．042nm波长下分别检测了衍生物的氯、硫、砷元素的发射信号。最小检测量为0．1μg／L。回收率为87．2％～97．4％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钇铝石榴石中掺杂Yb(Ⅲ)离子

采用碳酸钠-硼砂(质量比1：1)做熔剂分解钇铝石榴石,并确定了熔剂的最优化条件．以电感耦合等离子体光谱法对样品中掺杂Yb(Ⅲ)离子作了定量检测考察了样品和熔剂中单个基体和混合基体对分析结果的影响．发现单个基体Y对Yb的测定有增强效应．基体A1对Yb的测定有一定的抑制作用;基体对Yb测定的干扰可通过基体匹配进行消除元素的俭出限为2μg／L,标准加入回收率为88％～100％实际样品7次检测的RSD为2．1％。本方法可以较好地满足实际样品分析的需要。     

高纯氧化镨中非稀土元素的原子发射光谱测定

本文以NaCl为载体,In为内标直流电弧激发直接光谱法测定高纯氧化镨中Sn、B、Cr、Sb、Bi、Mn、Co和Pb等,比较了在不同气氛中载体对上述杂质元素测定的影响。各元素的最低测定浓度为5×10~(-5)％～5×10~(-4)％。     

原子吸收光谱和原子发射光谱法测定工业废水中的总铬

为了探讨原子吸收光谱法和原子发射光谱法测定工业废水中的总铬分析方法的异同,分别采用两种方法对工业废水中的总铬进行了对比分析,对样品前处理方法,方法的标准曲线、检出限、准确度、精密度、干扰及消除等进行了比较,并对两种方法的测定结果进行t检验。结果表明,两种方法具有良好的一致性。相对来说,原子发射光谱法各方面指标要优于原子吸收光谱法。     

感耦等离子体质谱法（ICP—MS）测定高纯氧化镝中痕量稀土杂质

本文报道用２－乙基己基膦酸单酯萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为淋洗液的萃取色谱法研究了高纯Ｄｙ２Ｏ３中的痕量稀土杂质和Ｄｙ２Ｏ３基体的分离条件，并用ＩＣＰ－ＭＳ法测定了高纯Ｄｙ２Ｏ３中的１４个稀土杂质，稀土元素的测定限为０．００１－０．００５ＩＣＰ－ＭＳ法测定了高纯Ｄｙ２Ｏ３