Application of fluorescence reactions in the ring oven segment technique

Summary The ring oven segment technique already described earlier has been applied to the determination of ng- tog-amounts of organic and inorganic substances using fluorescence reactions. The methods proposed here are based either on self-fluorescence or on appearance or disappearance of fluorescence following a chemical reaction.

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Anwendung von Fluoreszenzreaktionen in der Ringofen-Segmenttechnik

Zusammenfassung Die bereits früher beschriebene Ringofen-Segmenttechnik wurde auf die Bestimmung organischer und anorganischer Substanzen im ng- bisg-Bereich mit Hilfe von Fluoreszenzreaktionen angewendet. Die hier vorgeschlagenen Methoden beruhen entweder auf Eigenfluoreszenz oder aber auf der Bildung bzw. dem Verschwinden von Fluoreszenz nach einer chemischen Reaktion.

     

Scheme for the systematic identification of barium,strontium and calcium in mixtures

Summary A scheme of separation has been devised and tested, which permits detecting 1 g of any one of the common alkaline earth metals in presence of 250 g of the others. On the milligram scale, the precipitation and analysis of the group requires from 40 to 75 minutes.

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Zusammenfassung Ein Trennungsgang, der den Nachweis von 1 g jedes der üblichen Erdalkalien in Gegenwart von 250 g der anderen gestattet, wurde ausgearbeitet und geprüft. Im Milligramm-Maßstab genügen 40 bis 75 Minuten für Fällung und Analyse der Gruppe. Auf Grund einer Vorprüfung wird der Trennungsgang der Zusammensetzung der Probe angepaßt. Große Mengen von Barium werden als Nitrat in Aceton abgeschieden; Calciumnitrat wird mit Methyläthylketon extrahiert.

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Résumé On a élaboré et mis à l'épreuve un plan de séparation qui permet de déceler 1 à 2g de chacun des métaux alcalino-terreux connus, en présence de 250g des autres. A l'échelle du milligramme, la précipitation et l'analyse du groupe demande 40 à 75 minutes.

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Presented before the Congreso Panamericana de Farmacía y Bioquímica, Santiago, Chile, 1960.     

Acidimetrische Titration von Mikrogramm-Mengen von Basen, speziell von biogenen Aminen, mit coulometrischer Reagenserzeugung in wasserarmen L?sungsmitteln

Zusammenfassung Amine von biochemischen Interesse werden in Mengen von 10–100 g acidimetrisch mit coulometrischer Reagenserzeugung titriert, wobei Standardabweichungen von einigen Prozenten beobachtet werden. Als Elektrolyt dient Natriumperchlorat-haltiges Aceton, das bis zu 2% Wasser enthalten kann. Zur Verbesserung der Auflösung der Amine wird Milchsäure benutzt. Ein Zusatz von Quecksilberacetat sorgt dafür, daß auch Aminhydrochloride bestimmt werden können.

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Acidimetric titration of microgram amounts of bases—Especially of biogenic amines—by coulometric generation of reagent in a solvent with low content of water

Amines of biochemical interest are titrated coulometrically in amounts from 10–100 g with standard deviations of the order of a few percent. Acetone which contains sodium perchlorate is used as electrolyte. It may contain up to 2% of water. Lactic acid is added to improve the solubility of the amines. Addition of mercuric acetate enables amine hydrochlorides to be determined.

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Herrn Prof. Dr. Fritz Strassmann zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Eine Methode zur halbquantitativen Bestimmung kleiner Mengen von Organochlorpestiziden mittels aromatischer Amine mit Hilfe der Ringofenmethode

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Toxaphen wurde die Weiszsche Ringofentechnik angewandt, wobei zum Auswaschen der Ringe eine Diphenylamin-Petrolätherlösung benutzt wird und zur Entwicklung der Farbe der Ringe eine kurzfristige Bestrahlung mit UV-Licht Anwendung findet. Die Grenzwerte der Bestimmungen sind 0,5 bis 2,5g Toxaphen mit einer Genauigkeit von 100±2%.Auf die Möglichkeit der Anwendung anderer aromatischer Amine für eine Reihe anderer Organochlorpestizide wird hingewiesen.

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Summary The Weisz ring oven technique was used for determining Toxaphene, whereby a diphenylamine-petroleum ether solution was employed for washing out the rings and a brief irradiation with UV light for the development of the color of the rings. The limiting values of the determinations are 0.5 to 2.5g Toxaphene with an accuracy of 100±2%.The possibility of the application of other aromatic amines for a series of other organo chlorinated pesticides is pointed out.

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Vorgetragen auf dem 1. jugoslawischen Kongreß für Ernährung, Belgrad, 5. bis 7. Dezember 1966.     

Über einen Zusammenhang der nach Hylleraas und der nach Jaffé bestimmten Lösungen der Schrödinger-Gleichung für ein Elektron im Feld zweier Punktladungen

Zusammenfassung Bei der Separation der Schrödinger-Gleichung für ein Elektron im Feld zweier festgehaltener Punktladungen tritt eine zweiparametrige Eigenwert-Differentialgleichung für die von der ersten elliptischen Koordinate abhängige Funktion U() auf. Für U() wurden von Hylleraas (1931) und von Jaffé (1933) Reihenentwicklungen angesetzt, deren Koeffizienten jeweils als Eigenvektoren einer von der benutzten Basis abhängigen Jacobischen Matrix zu bestimmen sind. In dieser Arbeit wird bewiesen, daß die aus den beiden Ansätzen resultierenden Matrizen dieselben Eigenwertkurven besitzen. Unter der Annahme, daß das Verhältnis RZ/p ungleich einer natürlichen Zahl ist, wird eine nur von diesem Verhältnis abhängige reguläre Diagonalmatrix konstruiert, welche die zwei Matrizen ineinander transformiert sowie deren geeignet normierte Eigenvektoren, also die Koeffizientensätze der zwei Entwicklungen, ineinander überführt.

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If Schrödinger's equation for an electron moving in the field of two stationary point charges is separated, an eigenvalue differential equation containing two separation constants arises for the unknown function U(), where is the first of the three prolate spheroidal coordinates. For U(), Hylleraas (1931) and Jaffé (1933) introduced two series expansions, the coefficients of which have to be calculated as latent vectors of a tridiagonal matrix depending on the basis chosen. This investigation contains a proof that the matrices resulting from the two expansions have the same latent roots. Provided the ratio RZ/p is not a positive integer, a regular diagonal matrix — depending on this ratio only — is constructed which transforms the two matrices into each other and correlates their properly normed latent roots, i. e. the systems of coefficients of the two expansions.

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Résumé La séparation de l'équation de Schrödinger pour un électron au champ de deux charges ponctuelles fixes conduit à une équation propre à deux paramètres pour la fonction U() de la première coordonnée elliptique . Hylleraas (1931) et Jaffé (1933) donnaient des expansions en série, dont les coefficients sont à déterminer comme vecteurs propres d'une matrice tridiagonale dépendant de la base choisie. Nous démontrons, que les matrices résultant des deux procédés ont les mêmes valeurs propres. A condition que le quotient Rz/p ne soit pas égal á un nombre naturel, nous construisons une matrice diagonale régulière ne dépendant que de ce quotient. Cette matrice transforme les deux matrices l'une en l'autre et aussi les jeux de coefficients des deux séries.

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Frau Prof. Dr. R. Moufang zum 60. Geburtstag gewidmet     

Diffusion of water in gelatin studied by a new refractometric method

Summary A refractometric method designed to study the diffusive behaviour of low molecular compounds in solid macromolecular substances in the form of thin layers is described. The layer thickness is determined interferometrically in the apparatus. The system gelatin-water is studied at three different thicknesses, 31 , 40 and 82 , at 25°C. The diffusion process is found to be characterized by a diffusion coefficient which is dependent on concentration only, i. e. independent of time. Also, the concentration at the surface of the layer is found to change instantly from the initial concentration to the equilibrium concentration at the beginning of a diffusion experiment.

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Zusammenfassung Es wird eine refraktometrische Methode zur Untersuchung der Diffusion von niedermolekularen Verbindungen in festen makromolekularen Substanzen in Form dünner Schichten beschrieben. Die Schichtdicke wird im Gerät interferometrisch bestimmt. Das System Gelatine-Wasser ist bei drei verschiedenen Dicken (31 , 40 und 82 ) bei 25°C gemessen. Es zeigt sich, daß der Diffusionskoeffizient allein von der Konzentration, also z. B. u. a. unabhängig von der Zeit ist. Auch wechselt die Konzentration an der Oberflächenschicht augenblicklich von der anfänglichen zur Gleichgewichtskonzentration bei Beginn eines Diffusions-experimentes.

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With 13 figures and 2 tables     

Polarographische Bestimmung von ?thylen-bis-thiurammonosulfid

Zusammenfassung Das polarographische Verhalten von Äthylen-bis-thiurammonosulfid, das als fungitoxisches Abbauprodukt der Pflanzenschutzmittel Maneb, Zineb und Nabam auftritt, wird beschrieben. Zur Bestimmung wird M Acetatpuffer pH 4,7 als Grundlösung empfohlen. Es erscheint eine gut ausgebildete Reduktionsstufe mit dem Halbstufen potential –1,085 V (GKE). Die untere Bestimmungsgrenze liegt bei etwa 0,5 g/ml. Bei Anwendung der Impulsmethode (single-sweep-Technik) lassen sich in 0,8 N HCl noch 0,05 g/ml bestimmen.

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Polarographic determination of ethylene-bis-thiuram-monosulphide

The polarographic properties of ethylene-bis thiuram-monosulphide, a fungitoxic degradation product of the fungicides Maneb, Zineb, and Nabani have been described. For analytical purposes the recommended supporting electrolyte is M acetate buffer (pH 4,7) in which a well-defined reduction wave is produced at a half wave potential of –1.085 V (SCE). The lower limit of detection is near 0.5 g/ml for classical DC-polarography whereas it is still possible to determine 0.05 g/ml 0.8 N HCl using the single sweep method.

     

Photometrische Bestimmung von Hydrazin mit Pyridylpyridiniumdichlorid

Zusammenfassung Hydrazin bildet durch Kondensation mit Glutaconaldehyd, der bei der Analyse aus Pyridylpyridiniumdichlorid entsteht, eine im Verhältnis 12 aus den beiden Komponenten zusammengesetzte farbige Verbindung. Durch Absorptionsmessungen in der Gegend von 500 nm läßt sich Hydrazin in einem Konzentrationsbereich von 0,005 bis 2,5 g/ml bequem bestimmen, da das Lambert-Beersche Gesetz im gesamten Bereich erfüllt ist. Die Variationskoeffizienten liegen zwischen 0,6 und 6 Rel.-%.

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Photometric determination of hydrazine with pyridylpyridinium dichloride

The method is based on a condensation reaction of hydrazine with glutaconaldehyde the latter being produced from pyridylpyridinium dichloride. The red 12-compound with the maximum of absorption near 500 nm allows the determination of hydrazine from 0.005 g/ml to 2.5 g/ml. The law of Lambert and Beer is obeyed in the entire concentration range. The coefficients of variation are within 0.6 and 6% rel.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.     

Experience with the Microanalytical Determination of Elements in Coal

Summary Microanalyses for elemental determinations in coal with the same precision as with the international macro standard procedures is possible if the laboratory coal sample prescribed for the traditional standard methods (max. particle size 200–250 m) is a carefully reground until a maximum particle size of 85 m is obtained. The sample weight for elemental analysis can then be decreased to a few milligrams. Application of micro techniques reduces the analysis time considerably.

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Erfahrungen mit der Mikroelementaranalyse von Kohle

Zusammenfassung Elementaranalysen von Steinkohle im Mikromaßstab sind möglich, wobei dieselbe Genauigkeit wie die der internationalen Standardmethoden erreicht wird. Ausgegangen wird von der Analysenprobe, so wie sie für die internationalen Standardmethoden zubereitet wird (maximale Teilchengröße 200–250 m). Die für Mikroanalysen geeignete Probe wird hergestellt, indem man einen Teil der Analysenprobe noch einmal mahlt, bis der maximale Teilchendurchmesser 85 m beträgt. Die Einwaagen für Elementaranalysen können auf einige Milligramm beschränkt werden. Dabei wird die Analysenzeit beträchtlich verkürzt.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Katalymetrische Titration von Silber,Quecksilber(II) und Jodid bei Anwendung einer Indikatorreaktion vom Landolt-Typus

Zusammenfassung Zur katalymetrischen Titration von Silber, Quecksilber(II) und Jodid wird eine neuartige Indikatorreaktion vorgeschlagen. Die katalytische Aktivität des titrierten oder des zur Titration verwendeten Ions wird mit Hilfe des Landolt-Effektes festgestellt, der in gleichzeitig gestarteten Proben auftritt.Mit diesem Verfahren können 10 bis 50g Silber. 1 bis 10g Quecksilber(II) oder 1 bis 50g J-in 5 ml Lösung titriert werden. Der Fehler beträgt im Durchschnitt 10%.

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Catalymetric titration of silver, mercury(II), and iodide employing an indicator reaction of the landolt type

Summary A new type indicator reaction is proposed for the catalytic titration of silver, mercury(II) and iodide. The catalytic activity of the titrated or of the ion used for titration is established with the aid of the Landolt effect which occurs in samples started simultaneously.By means of this procedure, it is possible to titrate 10–50g of silver, 1–10g of mercury(II) or 1–50g I-in 5 ml of solution. On an average, the error amounts to 10%.