首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 46 毫秒
1.
ω-取代全氟烷基氯化物R(CF_2)_nCl(1a~f)与LiAlH_4反应,得到氯被还原为氢的产物R(CF_2)_nH(2a~f),产率甚好。可是1f与LiAlH_4在四氢呋喃中反应,由于苯乙烯的存在而受到抑制。此外还进行了多氟烷基铜与苄基溴、烯丙溴和β-溴代苯乙烯的反应,得到相应的交叉偶合产物(7,8,9)。  相似文献   

2.
报道了采用溴氧化3-异丙烯基(艹卓)酚酮和3-肉桂酰基(艹卓)酚酮合成杂环并(艹卓)酮化合物的新方法。3-异丙烯基(艹卓)酚酮5位偶联产物1a~1f和3-肉桂酰基(艹卓)酚酮5位偶联产物3a~3d分别在吡啶介质中与过量溴作用生成5-取代苯偶氮基-7-溴-3-甲基-8-氢环庚并呋喃-8-酮2a~2f和6-取代苯偶氮基-2-苯基-8-溴-4,9-二氢环庚并吡喃-4,9-二酮4a~4d。  相似文献   

3.
大环胂酸酯的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
陈新友  陶文田 《有机化学》2000,20(6):930-932
二氯烷基胂与二甲胺反应得到双(二甲胺基)烷基胂(1)。双(二甲胺基)烷基胂与α,ω-二醇化合物进行环缩合反应得到大环胂酸酯(2a~2e),与α,ω-二硫醇化合物进行环缩合反应得到了相应的大环硫代砷酸酯(2f~2h)。化合物2a~2h均经元素分析、IR、^1HNMR、MS等证实了它们的组成和结构。  相似文献   

4.
双硫碳阴离子1是一个极为有用的合成原(Synthon),它在合成化学中已得到广泛应用。1通常与单官能团亲电试剂反应能产生满意的结果~([3a]),我们用此法从环氧乙烷成功地合成了化合物2a~([3b])。1与双官能团化合物的反应,例如与N,N-二乙基溴乙酰胺~([1b])或β-溴丙酸乙酯~([4])的反应均能得到溴被取代的产物,得率分别为50%和74%。这可能是由于酰氨羰基的不活泼性(前者)和β-溴丙酸酯的烯醇化使溴原子处于活泼的烯丙位(后者),从而有利于1进攻与溴相连的碳原子。本文报道1与滇乙酸烷基酯的反应以制备溴被取代的产物2b。1与溴乙酸叔丁酯反应,主要得到溴被取代的2-(3′-硫杂戊基)-2-叔丁氧甲酰甲基-1,3-二硫杂环己烷(3),得率70%;若与溴乙酸甲酯或乙酯反  相似文献   

5.
β-三氯锗取代丙酰氯1a~1c与(R)TTCA酯反应, 得到光学活性的(R)-N-(β-三氯锗取代丙酰基)TTCA酯3a~3d([α]D^2^0-86.00~-94.35ⅲ)及光学活性的β-三氯锗取代丙酰氯2a~2d。化合物3a~3d经水解得到(R)-N-(β-取代丙酰基)TTCA酯基锗倍半氧化物4a~4d, [α]D^2^0-44.48~-77.00ⅲ。用半经验量子化学MNDO方法研究了反应物和产物最优构型的电子结构及反应的焓变。  相似文献   

6.
本文通过(+)-樟脑缩呋喃甲亚胺的不对称烷基化反应, 合成了(R)-α)-烷基糠胺。反应的非对映选择性经1H NMR测定为5~67%(d.e)。用1, 3-二碘丙烷和α, α-二溴邻二甲苯作烷基化试剂, 得到预期的双亚胺烷基产物, 而用1,2-二溴乙烷时,却给出偶联产物。  相似文献   

7.
黄维垣  黄炳南  陈俭龙 《化学学报》1984,42(10):1114-1115
全氟碘代烷及溴代烷与连二亚硫酸钠反应可生成对应的亚磺酸钠,但全氟氯代烷(R_FCl)在相同条件下不能发生类似的反应.本文报道某些RCCl_3型化合物在相当温和的条件下发生脱氯亚磺化反应,得到α,α-二氯多氟烷基亚磺酸盐(RCCl_2SO_2Na)的研究结果. 在水和乙腈的共溶剂反应体系中,四氯化碳(1a)和氟氯烷1b~1f均可在25℃下与连二亚硫酸钠-碳酸氢钠反应,生成相应的亚磺酸钠盐2a~2f,产率可达80%以上.这些亚磺酸盐与氯气反应均可转化为对应的磺酰氯3a~3f,产率75~90%.  相似文献   

8.
报道了取代苯丙酸类化合物1a~1d与N-叔丁氧羰基-L-半胱氨酸甲酯(2)在双(2-氧代-3-噁唑烷基)次磷酰氯(BOP-C1)作用下,以79%~92%收率得到缩合产物S-[2-(叔丁氧羰基氨基)乙基]-3-苯基丙酸硫酯类化合物3a~3d;3a~3d在三氟乙酸(TFA)作用下脱除Boc保护基时,结果不仅得到了正常的脱保护基产物4a~4d,还生成了2-取代噻唑啉类化合物5a~5d,研究表明5a~5d是由4a~4d分子内脱水环合而成.通过优化三氟乙酸用量、反应温度以及反应时间等条件,能够以较高收率分别得到4a~4d和5a~5d(收率85%~91%和86%~89%).而S-[2-(叔丁氧羰基氨基)乙基]-3-苯基丙烯酸硫酯类化合物3e~3f由于双键结构,在三氟乙酸作用下仅生成脱除Boc保护基产物4e~4f.该反应的研究为2-取代噻唑啉类化合物的合成提供了一种简便有效的方法.  相似文献   

9.
以间二氯苯与氯乙酰氯反应,生成ω-氯代-2,4-二氯苯乙酮(1),再使之分别与3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(2a~2l)反应,合成了12种新的3-烷基/芳基-6-(2',4'-二氯苯基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b]1,3,4-噻二嗪(4a~4l)。利用EA,IR,^1HNMR确定了其结构,并提出该反应的可能机制。  相似文献   

10.
本文通过(+)-樟脑缩呋喃甲亚胺的不对称烷基化反应,合成了(R)-α-烷基糠胺。反应的非对映选择性经~1H NMR测定为5~67%(d.e.).用1,3-二碘丙烷和α,α-二溴邻二甲苯作烷基化试剂,得到预期的双亚胺烷基产物,而用1,2-二溴乙烷时,却给出偶联产物。  相似文献   

11.
研究阻塞基的乙氧乙醇磺酸酯(1a~1c)与4,4'-联吡啶在熔融条件下反应合成单取代4,4'-联吡啶衍生物(2a~2c)。结果显示,在熔融条件下30min完成反应。投料比对产物有很大的影响。当投料比为1:1时,主要产物为双取代4,4'-联吡啶产物,增加4,4'-联吡啶的用量,单取代产物增加。当投料比为1:10时。单取代产物占绝对优势,分离后的收率达90%。中间体(2a~2c)与4,4'-二(溴甲基)-2,2'-联吡啶按1:1摩尔比混合,按照上述相同的方法进行反应,得到2,2'-联吡啶桥联-(4,4'-联吡啶)类哑铃型化合物(3a~3c)。收率分别为化合物3a为81%,3b为87%,3c为79%。  相似文献   

12.
新型树状大分子核醚-四硅烷的合成   总被引:4,自引:0,他引:4  
以季戊四醇为原料合成了一种新型树状大分子核--醚-四硅烷,可用于树状大分子构筑.通过季戊四醇(1)与溴丙烯的醚化反应得到四烯丙基醚2,然后在Pt催化作用下,2与硅氯仿通过硅氢化反应生成醚-四(三氯硅烷) 3(可直接与多种官能团反应生成树状大分子),3经过LiAlH4还原后得到目标产物醚-四硅烷4.通过IR, 1H NMR, 13C NMR对中间体和目标产物的结构进行了表征,并对产物的结构进行了讨论和确认.  相似文献   

13.
不对称诱导II.相转移催化下苯甲醛与氯仿、手性胺的反应   总被引:2,自引:0,他引:2  
用溴化四正丁基铵作为相转移催化剂,苯甲醛、氯仿、α-苯基乙胺(1a~c)和固体氢氧化钾在-5~0℃于无水无腈中反应。反应产物2a~c经水解、氢解得到相应的光学活性苯甘氨酸(4a~c)。由1-苯基-2,2,2-三氯乙醇与1a反应也可制得2a,并对反应机理进行了讨论。  相似文献   

14.
研究了2-苯基-1, 2, 3-三唑-4-羧酸(1)与3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1, 2, 4-三唑(2a~o)在POCl~3催化下, 脱水缩合得到15个新的3-烷基/芳基-6-(2'-苯基-1', 2', 3'-三唑-4'-基)均三唑并[3,4-b]-1, 3, 4-噻二唑类化合物(3a~o)。  相似文献   

15.
在研究O,O二烷基O芳基硫代磷酸酯(1)与三氯氧磷的异构化氯化反应机理时,发现1的异构化产物O,S二烷基硫代磷酸酯(4)能顺利地与三氯氧磷反应,4中的烷氧基被氯原子取代,得到的产物S烷基硫代磷酰氯酯(2)和O烷基磷酰二氯酯3.当4中的R为烷基或苯基,R'为烷氧基、芳氧基、烷硫基、芳硫基、二烷基氨基、氮杂环基、苯基和甲基,R"为C1-4烷基时,4的氯化反应也能顺利发生,并得到较高产率的预期产物.  相似文献   

16.
黄维垣  陈俭龙 《化学学报》1987,45(5):445-449
全氟烷基亚磺酸钠与溴水反应,得到全氟烷基磺酰溴(RfSO2Br),(但在乙腈,乙酸等有机溶剂中与溴反应,则生成溴代全氟烷.在碘化钾水溶液中,全氟烷基亚磺酸钠与碘反应,生成碘代全氟烷.α,α-二氯多币烷基亚磺酸钠在类似条件下与溴水反应,生成1-溴-1,1-二氯多氟烷,与碘在磺化钾水溶液中反应,生成1-碘-1,1-二氯多氟烷.1-溴-1,1-二氯多烷及1-碘-1,1-二氯多氟烷易对烯键加成,也可与连二亚硫酸钠在温和条件下发生亚磺化脱溴及脱碘反应.α,α-二氯二氟乙基亚磺酸钠在强酸中比较稳定,与强碱,氧化剂或还原剂发生反应,得到相应的产物.  相似文献   

17.
利用2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(Ⅰ)分别和芳酰肼(Ⅱ),2-氨基-5-烷基/芳基-1,3,4-噻二唑(Ⅲ),3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(Ⅳ),O,O-二烷基(硫代)磷酰肼(Ⅴ,Ⅵ)反应,制得了目标物1a~1c,2d~2e,3f~3i,4j~4k和5l等12种新化合物,IR,^1HNMR和MS分析结果证明产物为β构型。  相似文献   

18.
黄维垣  陈俭龙 《化学学报》1986,44(5):484-487
全氟碘代烷R~FI[R~F=CF~3(CF~2)~5(1a);H(CF~2)~4(1b);H(CF~2)~8(1c);Cl(CF~2)~6(1d);Cl(CF~2)~8(1e)Cl(CF~2)~8(1f);;NaO~3S(CF~2)~20(CF~2)~2(1g);NaO~3S(CF~2)~2O(CF~2)~4(1h)]及α,ω-二碘化物I(CF~2)~nI[n=4(1i);n=6(1j)]与Ce^4^+-亚硫酸氢钠于70℃左右、pH3~4的溶液中反应,形成相应的全氟烷基亚磺酸盐,产率70~85%。全氟氯代烷和全氟溴代烷在同样条件下未能发生反应。  相似文献   

19.
用溴化四正丁基铵作为相转移催化剂,苯甲醛、氯仿、α-苯基乙胺(la~c)和固体氢氧化钾在-5~0℃于无水乙腈中反应。反应产物2a~c经水解,氢解得到相应的光学活性苯甘氨酸(4a~c)。由1-苯基-2,2,2-三氯乙醇与1a反应也可制得2a,并对反应机理进行了讨论。  相似文献   

20.
利用2,3,4,6-四-0-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(I)分别和芳酰肼(Ⅱ),2-氨基-5-烷基/芳基-1,3,4-噻二唑(Ⅲ),3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(Ⅳ),O,O-二烷基(硫代)磷酰肼(V,Ⅵ)反应,制得了目标物1a~1c,2d~2e,3f~3i,4j~4k和51等12种新化合物,IR,1H NMR和MS分析结果证明产物为β构型.  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号