大气颗粒物中总碳含量的测量不确定度评定

分析了元素分析仪测定大气颗粒物中碳质组分的测量不确定度来源,对总碳含量的测量不确定度进行了评估。测定咖啡碱标准样品中的碳含量,称样量为1 500~2 500μg时,测定结果为(49.27±0.26)%;测定大气颗粒物样品中的总碳含量,样品面积为3.14 cm2时,测定结果为(106±3)μg/cm2。     

元素分析仪测定土壤、沉积物样品碳氮含量的影响因素及数据校正

使用元素分析仪进行土壤、沉积物样品碳、氮含量检测时,样品前处理过程(烘干和酸化)、包样质量以及参考标准品等因素均会对检测结果造成影响. 试验结果表明:酸化导致氮百分质量的测定结果降低2.6%~40.0%,碳百分质量的测定受包样质量的影响较大,使用的校正标准与被测样品越相似,校正结果越准确.     

红外碳硫分析仪测定白云石中硫含量测量不确定度的评定

建立了红外碳硫分析仪测定白云石中硫含量测量结果不确定度数学模型.通过对不确定度分量的计算分析,求得了该检测方法的合成标准不确定度和扩展确定度.结果表明,方法的检测结果可信度较高,适于白云石中硫含量的测定.     

红外吸收法测定碳含量的测量不确定度评定

对CCS-140型高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳含量的不确定度进行了评定,分析了测量不确定度的主要来源,包括仪器的精密度引入的不确定度,标准物质标准值的不确定度,试样称量的不确定度,以及坩埚、助熔剂等引起的空白不确定度。当碳含量为0.366%时,测量结果的扩展不确定度为0.010%。     

自动元素分析仪测定碳纤维中氮、碳、氢

利用Vario ELⅢ型元素分析仪测定了碳纤维中氮、碳和氢的含量。优化的试验条件为:称样量2.1～2.4 mg,加氧时间120 s,燃烧管温度980℃。选用乙酰苯胺计算当天校正因子,方法用于碳纤维和石墨样品分析,含碳量在88.05%～99.46%之间,而在绝大多数样品中氮和氢的质量分数都小于0.30%。     

红外吸收法测定钢中碳量的测量不确定度评定

对高频炉燃烧.红外吸收法测定钢中碳含量的测量不确定度来源进行了详细的分析,建立了合理的数学模型,概述了物质称量、标准物质认定值、测量的重复性等等各主要的不确定度分量的评定方法,对高频炉燃烧.红外吸收法测定钢中碳含量的测量不确定度进行了仔细的评定,给出了扩展不确定度,并就其对钢中碳含量测量结果的影响进行了深入的探讨.     

ICP-AES法测定土壤中重金属的不确定度评定

摘要对ICP-AES法测定土壤中重金属的不确定度进行评估。以测定土壤中的铜为例,分析了测量不确定度的主要来源,对称样量、定容体积、标准曲线、仪器输出数据的不重复性4个不确定分量进行分析计算,最后合成ICP-AES法测定土壤中重金属的标准不确定度,并计算求得扩展不确定度。     

元素相对测量不确定度的评估

根据ISO17025的要求以及国家计量技术规范JJF1059—1999的指引,结合元素相对测量的特点,总结了一套检验实验室不确定度的评估方法。由于元素测量前处理过程中被测物的变化很难估计,所以直接以多次重复测量数据为依据,即以A类评定为主、B类评定为辅的方法,使得结果更为客观、准确,完全适合实际操作。     

蒸馏法测定化肥中氮含量的测量不确定度评定

对蒸馏法测定化肥中氮含量的测量不确定度进行了评定。分析了蒸馏法测定化肥中氮含量的不确定度的主要来源,通过数学模型对各不确定度分量进行了评定,采用蒸馏法测定化肥中氮含量的扩展不确定度为0．07％。     

热导法测定煤中氮含量的不确定度评定

采用热导法测定煤中氮元素的含量,分析和识别不确定度的来源,建立了测量过程不确定度分量的数学模型,量化了各分量的相对不确定度,最终合成不确定度和扩展不确定度。合成不确定度主要来源为煤标准物质标准值的不确定度。当煤中氮元素的含量为0.52%时,扩展不确定度为0.05%(k=2)。     

原子吸收光谱法测定载金碳中金含量的不确定度评定

介绍了原子吸收光谱法(AAS)测定载金碳中金含量的不确定度评定方法。建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度来源进行分析,并对不确定度分量进行量化。测量不确定度的主要来源为测量重复性引入的标准不确定度、样品称量引入的标准不确定度、样品溶液中金含量测定值的标准不确定度、样品溶解后定容体积的不确定度,其中测量重复性引入的标准不确定度和样品溶液中金含量测定值引入的标准不确定度为不确定度主要来源。当载金碳中金含量为0.56 g/kg时,其扩展不确定度为0.02 g/kg(k=2)。     

ICP-AES测定土壤勘查地球化学样品中钼的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法对土壤勘查地球化学样品中的钼进行测定,并对测量结果进行不确定度评定. 分析了影响测量不确定度的主要来源,对测定全过程的重复性、样品称量、拟合曲线、标准溶液、玻璃量具及仪器等影响不确定度的因素进行分析,按JJF l059—1999《测量不确定度评定与表示》的规定进行评定,并计算出扩展不确定度,使结果的表达更加客观和真实.     

原子荧光法测定土壤中总汞不确定度的评定

评定了原子荧光法测定土壤中总汞的不确定度.分析了样品从制备到测试的整个过程中各环节对测定结果不确定度的影响,结果表明,影响测定结果相对标准不确定度的最大因素是样品制备过程,其次是重复性条件下的标准偏差,标准物质引入的不确定度最小.在规定条件下,测定结果为(0.146±0.012) mg/kg(k=2).     

SmartChem140全自动化学分析仪测定土壤全氮全磷的研究

本文以胶州湾湿地土壤为样品,建立了基于SmartChem140全自动化学分析仪,同时测定土壤全氮和全磷的方法。利用全自动化学分析仪可以同时快速、准确测定土壤中的全氮和全磷,全氮和全磷分别在0~6.0mg·L-1和0~5.0mg·L-1范围内线性良好,相关系数(R2)分别为0.9994、0.9995;测定结果与凯氏定氮法、磷钼蓝比色法对比无显著差异,相对误差均小于4%,相对标准偏差分别为1.39%和1.07%,样品的加标回收率分别在97.68%~102.12%和97.35%~101.88%之间。研究结果表明,该方法准确度高、稳定性好,回收率高,操作简便,测定结果能满足对土壤全氮、全磷的监测要求。     

全自动凯氏定氮仪测定干旱区土壤中全氮含量

对采用全自动凯氏定氮仪测定干旱区土壤全氮量的方法以及实验中影响因素进行了研究,对消解时间和硫酸用量进行了选择性实验,结果表明,土壤中有机物在30min时消解完全,硫酸用量在10~15mL时为最佳,干旱区土壤中氮一般含量为(0.260±0.003)%(P=0.95)。方法的相对标准偏差(RSD)≤1%,用来测定硫酸铵标准物质,其检测结果与标准值基本吻合,检测的准确度和精密度都符合国家标准的要求。     

Heraeus CHN-Rapid元素分析仪的低含量测定

研究用Heraeus CHN-Rapid元素分折仪低含量测定时在样品制备,检测方法和数据处理上的一些改进方法及测定结果。对于含量在0.5%以下样品,绝对误差≤±0.005%,标准偏差≤±0.00%。