电位滴定法测定火试金得到的金银合粒中的银

本文研究了用自动电位滴定仪测定外购铜物料样品中经火试金熔炼、富集、灰吹后得到的金银合粒中银的方法。金银合粒用硝酸溶解后在自动电位滴定仪上用硫氰酸钾标准溶液滴定银量,选择了仪器的测定条件,考察了溶液酸度、共存元素对测定的干扰。方法相对标准偏差为1.34％～3.62％,测定结果与硫氰酸钾手工滴定法和减杂法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性和推广价值。     

全自动石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定矿石中银的含量

<正>银是8种贵金属元素之一,在电子工业、照相等领域应用广泛。研究矿石中银的分析方法,对于矿石的开采利用和贸易结算具有重要意义。目前,测定矿石中银含量的方法有火试金法、硫氰酸钾滴定法、火焰原子吸收光谱法等[1]。其中,火试金法对于铅、铋、碲含量高的样品需要采用减杂法得出银的含量,操作繁琐;硫氰酸钾滴定法通常需要与火试金技术结合使用,准确度高、精密度好,但对于钯含量较高的样品需要先消除钯干扰后,才能进行滴定;     

锑试金富集痕量金的研究——地质样品中ng/g级金的测定

研究了用锑作捕集剂富集地质物料中ng/g级金的新火试金法。此法分为捕集和灰吹两部分。当样品同含有氧化锑、碳酸钠、碳酸钾、硼砂、氧化铋和面粉的熔剂在950℃熔融时,金被捕集在熔融的锑中。然后灰吹此锑合金而得到含金的试金合粒(Ag粒或Ag-Pd粒)。结果表明,对于金的富集,锑试金法优于或等于铅试金,而试剂空白则低得多。试金合粒中金的测定可用发射光谱法(ES)或石墨炉原子吸收光谱法(AAN)完成。此两法的检出限都是0.1ng/g,分析空白0.7±0.3ng。对于3.4ng/g的样品,全过程的相对标准偏差,用ES法为10％,用AAN法是3.7％。上述方法快速,用于6个标准物质的测定,结果满意。     

萃取色层-原子吸收法测定矿石中微量金

萃取色层法是一种较新的化学分离方法。此法将溶剂萃取与色层分离结合起来。关于无机物质的萃取色层分离的评论已有文章发表。对贵金属的萃取色层分离曾有如下报导:1972年 Pohlandt 等曾使用 TBP-Porasil 色层柱对试金合粒进行了分离和测定。1974年他们又采用了     

火试金富集--自动电位滴定法测定粗碲中的银含量

粗碲是由铜、铅、锌冶炼带来的副产品,其中含有大量的金、银等贵金属。快速准确检测粗碲中银含量,具有十分重要的意义。样品预先采用硫酸溶解,还原沉淀金、银,过滤分离大部分的铋、硒、碲等元素,经配料、高温熔融,熔融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣,试料的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹,得金银合粒,清除合粒表面粘附的杂质,经硝酸分金,用硫氰酸钾滴定法测定银量。银的加标回收率在99.5%～101%,相对标准偏差(RSD)小于5%。方法速度快,稳定性好,适用于粗碲中银含量的测定。     

电位滴定法快速测定铜

在尼龙66盐生产制取中间产品己二酸时,所用氧化液中含有少量催化剂铜、钒及微量铁。用化学指示剂的络合滴定法测定铜时,钒和铁干扰测定。按法国Speichim公司提供的方法,采用吡啶和硫氰酸钾使Cu~(2+)形成不溶络合物沉淀,经过滤将铜与钒、铁分离,沉淀用氢氰化铵溶液溶解,控制pH为6—8,以紫尿     

硫氰酸钾电位滴定法测定铜冶炼分银渣中的银量

铜冶炼分银渣是铜阳极泥冶炼过程的副产品,但其还有一定量的银等贵金属,准确测定其中银含量具有重要的意义。由于分银渣中除含有大量的银外,还含有铅、碲、铋、金、铂等元素,导致后续的处理比较复杂。采用硫氰酸钾电位滴定法直接测定分银渣中的银量,避免了处理合粒的复杂过程。实验讨论了硅酸度、氧化铅用量、杂质等因素对银含量测定结果的影响。银的加标回收率在98.4%~99.3%。方法精密高,可满足分析检测的需要。     

钨精砂中的钨及辉钼矿中的钼的测定——氯化亚铬电位滴定法

测定钨精砂中的钨和辉钼矿中的钼可用氯化亚铬的电位滴定法来代替经典的重量法。测定钨的实验条件是盐酸浓度保持10N 左右,每160毫升钨的含量不低于1毫克当量。测定钼的条件是盐酸浓度为6N,加入硫氰酸钾约为1克/80毫升。在上述实验条件下,钨、钼都可以用不补偿法在室温下滴定。分析结果基本上与重量法符合,而时间缩减为3小时。     

电位滴定法测定抛光液中的三酸含量

探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%～10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。     

电位滴定法测定抛光液中的三酸含量

探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%~10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。     

碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中的锡

建立了碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中锡的含量。通过硝酸溶解,过滤除铜,还原铁粉置换分离锑、铋、砷等元素,消除了铜阳极泥分银渣中的铜、锑、砷等杂质元素对锡测定的干扰。方法加标回收率在99.7%~100%。精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.1%。操作过程简单,能满足生产的需要。     

碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量

采用碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量。试样用过氧化钠熔融,水浸酸化,加铁粉过滤除杂质;加铝片还原,待反应平静后加热煮沸至冒大泡,冷却至室温;以淀粉为指示剂,碘酸钾滴定至淡蓝色为终点。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.2%,加标回收率在99%~101%。方法流程短,除杂质效果好,结果准确。     

溴酸钾滴定法测定铜冶炼烟尘中的砷含量

研究了测定铜冶炼烟尘中砷含量的溴酸钾滴定方法。对测定体系中的各共存元素进行研究,探讨了测定方法的各项测定条件,方法的相对标准偏差RSD为0.13%～0.61%,样品加标回收率在99.5%～100%,方法精密度高,准确度好,适用于铜冶炼烟尘中砷含量为1.00%～50.00%的测定。     

Precise coulometric titration of sodium thiosulfate and development of potassium iodate as a redox standard

In this paper, we determine the effective purity of potassium iodate as a redox standard with a certified value linked to the international system of units (SI units). Concentration measurement of sodium thiosulfate solution was performed by precise coulometric titration with electrogenerated iodine, and an assay of potassium iodate was carried out by gravimetric titration based on the reductometric factor of sodium thiosulfate assigned by coulometry. The accuracy of the coulometric titration method was evaluated by examining the current efficiency of iodine electrogeneration, stability of sodium thiosulfate solutions and dependence on the amount of sodium thiosulfate solution used. The measurement procedure for gravimetric titration of potassium iodate with sodium thiosulfate was validated based on determination of a reference material of known purity (potassium dichromate determined by coulometry with electrogenerated ferrous ions) using the same gravimetric method. Solutions of 0.2 and 0.5 mol/L sodium thiosulfate were stable over 17 days without stabilizer. Investigation of the dependency of titration results on the amount of sodium thiosulfate solution used showed no significant effects, no evidence of diffusion of the sample, and no effect of contamination appearing during the experiment. Precise coulometric titration of sodium thiosulfate achieved a relative standard deviation of less than 0.005% under repeating conditions (six measurements). For gravimetric titration, the results obtained for the effective purity of potassium dichromate were sufficiently close to its certified value to allow confirmation of the validity of the gravimetric titration was confirmed. The relative standard deviation of gravimetric titration for potassium iodate was less than 0.011% (nine measurements), and a redox standard with a certified value linked to SI units was developed.     

EDTA滴定法测定分银渣中的铅含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品,加入氢溴酸除去样品中的砷、锑、锡等共存元素,加入硫酸将样品中的铅转化为硫酸铅沉淀,通过过滤与其它元素分离,滴定前加入巯基乙酸掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系下,以二甲酚橙为指示剂,建立了采用EDTA络合滴定法测定分银渣中铅含量的方法。实验方法用于测定分银渣中的铅含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%～0.90%,加标回收率为100%～102%。能够满足日常测定需求。     

电位滴定法测定弹性合金中的高含量钴

采用电位滴定法测定弹性合金中的钴元素。探讨了弹性合金中基体元素铁,主量元素如铬、锰、钼、镍、钨等对钴元素测定的干扰情况,确定了合适的样品处理方法,同时进行了铁氰化钾用量及滴定溶液温度控制等条件试验。测定结果的相对标准偏差为0．19％-0．28％（n=8）,回收率为99．9％-100．8％。该方法可以满足弹性合金中高含量钴元素的测定要求。     

恒速滴定-固定ΔpH法直接测定α-萘乙酸钾的研究

用微量滴定管控制恒速滴定,用记录仪描绘滴定曲线,在固定的pH值区间测量有关信号,用盐酸溶液直接滴定α-萘乙酸钾.本法不需要准确知道滴定剂所消耗的物质的量,数分钟即可绘出一条滴定曲线,加标回收率为98.8％～101.4％,相对标准偏差为1.6％(n=11),适用于工业品及试剂α-萘乙酸钾的常规分析。     

Improved method for the constant-current potentiometric determination of plutonium

A highly precise method is described for the determination of plutonium by constant-current potentiometric titration with primary standard potassium dichromate. The relative standard deviation is 0.04% or better.     

硫酸铵中氮含量的电位滴定检测

建立一种酸碱电位滴定法直接测定硫酸铵中氮含量的方法。样品溶解后,可直接用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。为了保证检测的准确度,分别使用硫酸铵高纯试剂和邻苯二甲酸氢钾基准试剂对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定,并对标定结果进行比较,两种方法基本无差异。同时,通过适量硫酸的加入避免了样品中游离硫酸对检测结果的影响。该方法检测速度快、检测精度高、绿色环保、易于控制,非常适合于硫酸铵中氮含量的检测。将本方法与蒸馏后滴定法(仲裁法)检测结果进行比较,两种方法无显著性差异。采用本方法测得氮含量的加标回收率为99.9 %-100.3 %,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03 %-0.05 %。分别使用实验方法和蒸馏后滴定法测定不同样品的氮含量,结果相吻合。