示波极谱法测定生物样中铜

水杨基荧光酮(SAF)在吸光光度分析中应用较广,而在极谱分析中应用很少。我们发现在柠檬酸盐介质中、Cu(Ⅱ)与SAF生成络合物并产生灵敏的极谱电流,峰电位—0.30V(vs.SCE)。此体系尚未见报道。我们以此体系测定生物样中微量铜,结果满意。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂) 三电极系统 铜标准溶液:101μg·ml~(-1),1μg·ml SAF乙醇溶液:1.0×10~(-3)mol·L~(-1) 柠檬酸盐溶液:0.5mol·L~(-1)柠檬酸三铵-0.01mol·L~(-1)柠檬酸     

硫化铵溶样催化极谱法快速测定硫磺中痕量硒

提出硫化铵溶解,氨性介质过氧化氢氧化分解硫磺试样,在0.48mol·L~(-1)HClO_4-4.76×10~(-3)mol·L~(-1)Na_2SO_3-2.96mol·L~(-1)NH_3·H_2O-6.81×10~(-3)mol·L~(-1)(NH_4)_2SO_4-8.41×10~(-4)mol·L~(-1)KIO_3-1.18×10~(-2)mol·L~(-1)硫脲-0.02g·L~(-1)动物胶体系中以催化极谱法测定痕量硒的方法.硒浓度在0.02～9.0ng·ml~(-1)范围内与极谱峰电流有良好的分段线性关系,检出限为0.01ng·ml~(-1).方法的RSD为3.4%～3.9%,加标回收率为91%～97%.此法仪器试剂简单,操作快速简便.用于硫磺样品的测定,结果满意.     

催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的研究——Mn(Ⅱ)-铍试剂Ⅲ-H_2O_2体系

研究了0.10mol·L~(-1)氨水介质中,Mn(Ⅱ)催化H_2O_2氧化铍试剂Ⅲ退色的反应,选择了最佳反应条件下。方法的检出限为2.0×10~(-10)g·ml~(-1),线性范围为0.4～20.0ng·ml~(-1)。本法简单灵敏、选择性较好,可直接测定茶叶中Mn(Ⅱ)含量。     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中微量磷

电解金属锰中微量磷的测定无适宜的方法。本文用稀硝酸—高氯酸对试样进行前处理,试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质。 本文在高氯酸0.17mol·L~(-1)、硫酸0.020mol·L~(-1)酸度下,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸配合物,借此进行光度测定。方法表明,磷量0～10μg/50ml遵守比耳定律,ε_(720)为2.00×10~5(28℃),与标准加入法的分析结果相符。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 721A型分光光度计 氯化亚锡:0.25g·L~(-1),称取氯化亚锡10g溶解于100ml甘油中,暗处搁置。用时取2.0ml以水稀至800ml。 磷标液:1μg·ml~(-1) 锰标液:20mg·ml~(-1),称取纯锰2.0000g,硝酸(1+1)20ml溶解,浓高氯酸10ml加热至刚冒白烟。冷却,稀至100ml。 1.2试验方法     

β—CD对新显色剂p—Br—TPPS4测铅的显色反应增敏作用的研究

近年来人们对微量铅的测定报道很多,但对新显色剂四-(4-溴-4-磺酸基)卟啉(p-Br-TPPS_4)测铅还未见报道。我们研究了以β-CD为增敏剂,在乙醇存在下弱碱性介质中测量铅的新体系。其配合物的λ_(max)为468nm,ε=1.4×10~5,铅量在0～11μg/25ml范围内符合比耳定律。方法灵敏,选择性好,操作简便。 1 试验部分 1.1仪器与试剂 UV-240型分光光度计(日本岛津) 721型分光光度计 pHS型酸度计 铅标准溶液:用分析纯金属铅按常规方法配制成10mg·ml~(-1)储备液。临用时配成1.0μg·ml~(-1)工作液。 p-Br-TPPS_4:1.5×10~(-4)mol·L~(-1)(由武汉大学化学系提供)     

极谱法快速测定锌电解液中的微量钴

报道了大量锌存在时微量钴的极谱测定。试验表明,在丁二酮肟-柠檬酸钠-氯化铵体系中(pH 6.0～7.0),钴有灵敏的导数波,五万倍的锌存在不干扰钴的测定,方法简便、快速、灵敏度高,检出限为5×10~(-9)mol·L~(-1),钴离子浓度在0.01～1.0μg·ml~(-1)范围内与峰电流呈良好的线性关系。测定了锌电解液中的微量钴,结果令人满意。     

催化褪色光度法测定痕量Fe（Ⅲ）

痕量铁的催化光度法测定已有报道.试验发现,在稀硫酸介质中,痕量Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化苄橙的反应具有强烈的催化作用,非催化反应与催化反应的吸光度之差(△A=A_0-A_1)与Fe(Ⅲ)浓度在一定范围内呈线性关系.本法的测定范围为0～1,0μg/25ml,检出限为3.3×10~(-8)μg·ml~(-1),由此建立了痕量Fe(Ⅲ)的测定方法.本法具有重现性好,选择性很高的特点.用于人发、指甲中痕量Fe(Ⅲ)的测定,取得较好的结果.1 试验部分1.1 仪器与试剂721型分光光度计;JY-501型超级恒温槽苄橙:0.001mol·L~(-1);硫酸:1.0mol·L~(-1)过氧化氢:7.5%;α-α’联吡啶:0.1mol·L~(-1)Fe(Ⅲ)标准溶液:1μg·ml~(-1)1.2 试验方法选用刻度一致的两支具玻塞的25ml比色管,加入苄橙0.4ml,稀硫酸0.8ml,过氧化氢0.4ml,α-α’联吡啶(活化剂)1.0ml,再在其中一支中加入一定量的Fe(Ⅲ),另一支不加,两者均用水稀释至刻度,摇匀,同时放入沸水中,8min后加入异丙醇1.     

氢化物原子吸收分光光度法测定食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml.     

纯铝中微量钴的极谱测定

钴在1.2×10~(-6)mol·L~(-1)二氮菲-0.02mol·L~(-1)硫脲-6.0×10~(-4)mol·L~(-1)四乙基碘化铵-0.11mol·L~(-1)亚硫酸钠介质(氯化铵-氨水缓冲溶液、pH为9.50)中产生灵敏的极谱催化波;峰电位为-1.68V(vs.SCE),检出限1×10~(-10)mol·L~(-1),钴离子浓度在1×10~(-10)～3×10~(-8)mol·L~(-1)范围内与峰高呈线性关系.体系选择性好,操作简便.用于测定纯铝中1×10~(-7)%以上的钴,重现性好,回收及对照结果满意.     

土壤中水溶性NH4^＋的吸光光度测定

推荐了一个测定土壤中水溶性NH_4~+的灵敏的吸光光度方法。方法基于NH_4~+与水杨酸在次氯酸钠和亚硝基铁氰化钠存在下形成一种有色配合物的反应。最大吸收波长为698nm,体系中NH_4~+浓度在0～1μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律,测得摩尔吸光系数ε=1.4×10~4,Sandell灵敏度为1.0×10~(-3)μg·cm~(-2)。可见方法灵敏度高,因此可应用于土壤中痕量NH_4~+的直接吸光光度法测定。     

钐—钛铁试剂—EDTA—CTMAB—TritonX—100荧光体系的研究及应用

系统地研究了钐一钛铁试剂—EDTA—CTMAB—Triton X-100体系的荧光特性及影响因素。应用此体系测定痕量钐的最佳条件为:钛铁试剂6.0×10~(-5)mol·L~(-1),EDTA 1.0×10~(-4)mol·L~(-1),CTMAB 5.0×10~(-4)mol·L~(-1),Triton X-100 0.05％,pH为13。在最佳条件下,钐浓度在1.0×10~(-7)～6.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。采用标准加入法对合成稀土样品中的痕量钐进行测定,结果满意。     

TBABr TBAI水溶液体系的电致化学发光的研究

研究了四丁基溴化铵(TBABr)、四丁基碘化铵(TBAI)水溶液体系的电致化学发光。建立了电致化学发光法测定TBABr、TBAI的分析方法。线性范围分别为1.2×10~(-7)～5.0×10~(-5)mol·L~(-1),1.0×10~(-7)～1.5×10~(-5)mol·L~(-1)。检出限为1.0×10~(-7)mol·L~(-1),相对标准偏差均为5％。用该法测定人工合成样品获得较满意的结果。     

生物传感器的研究.V.尿素—石竹花组结电极的研究

尿素—石竹花组织电极是一种植物组织传感器。文中叙述了一种完整石竹花瓣的固定新方法,改善了此类生物传感器的性能:线性范围7.6×10~(-(?))～1.0×10~(-3)mol·L~(-1),斜率47mv·decade~(-1),检测上下限分别为3.2×10~(-3)mol·L~(-1)和4.6×10~(-6)mol·L~(-1),响应时间15～20min,寿命14天.该电极已初步用于实际样品的测定,结果与凯氏法吻合。对尿素含量为3.0×10~(-4)mol·L~(-1)的样品,本法分析结果偏差≤0.2×10~(-4)mol·L~(-1),平均回收率为101.5%(M=3,n=3),表明该传感器具有一定的实用价值。     

铜-2,3,4-三羟基-4′-磺基-偶氮苯配合物吸附波的研究

在0.065mol·L~(-1)柠檬酸钠-0.046mol·L~(-1)HCl(pH 6.6)介质中,2,3,4-三轻基-4′-磺基-偶氮苯和铜形成配合物,在单扫描示波极谱仪上于—0.24V(vs.SCE)处产生灵敏的吸附峰,测定铜的浓度范围为0.005～0.3μg·ml~(-1),检出限为0.0025μg·ml~(-1),本法已成功地用于人发及硫酸镍中铜的测定,并进行了电极反应机理研究。     

溴酸钾—偶氮氯膦Ⅲ—硫酸体系催化光度法测定钯

研究了在0.45mol·L~(-1)H_2SO_4介质中,痕量钯催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ这一新指示反应的动力学条件。建立了催化光度法测定钯的新方法。测定范围为0～0.4μg/25ml,摩尔吸光系数为4.8×10~6。用于合成样品及含钯催化剂的分析,结果满意。     

曙红B-蛋白质-聚乙烯醇体系显色反应及其分析应用

用分光光度法研究了曙红B(EB)与牛血清白蛋白(BSA)在聚乙烯醇(PVA)存在时的结合反应 ;在最佳反应条件下 ,以试剂空白参比 ,EB -BSA复合物的最大吸收波长在538nm ,BSA的浓度在1.6×10-8～2.8×10-7 mol·L-1 范围符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε=1.41×106 L·mol-1·cm-1,Sandell灵敏度s=0.048μg·cm -2 ,对BSA的检出限为4.9×10 -9mol·L -1 ,方法用于人血清中蛋白质总量的测定 ,与经典的考马斯亮蓝G_250方法结果一致     

结晶紫-磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度法测定人发中微量磷

文献 [1 ]报道在聚乙烯醇存在下 ,结晶紫 -磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度测定磷的方法 ,但该法灵敏度不高 ,且砷和硅有干扰。本法在此法基础上向体系中加入混合还原剂 ,从而消除 As( )的干扰并使过剩的结晶紫褪色 ,体系显色时间缩短 ,稳定时间延长。本法还采用较低的钼酸铵浓度 ,抑制了硅的干扰 ,提高了灵敏度 ,改善了选择性。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )磷标准溶液 :5μg·ml- 1 ,用 Na2 HPO4· 1 2 H2 O配制。钼酸铵溶液 :2 .5× 1 0 - 2 mol·L- 1硫酸溶液 :1 mol·L- 1聚乙烯醇溶液 :2 0 g…     

示波极谱法同时测定痕量硒和砷

在盐酸-酒石酸锑钾介质中,Se(Ⅳ)在—0.59V(vs.SCE,下同)左右产生示波极谱峰,其二阶导数峰高IP″_(Se)与Se(Ⅳ)浓度在1.26×10~(-8)～1.26×10~(-4)mol·L~(-1)范围呈良好线性关系,Se(Ⅳ)检出下限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。在相同底液中,当Se(Ⅳ)浓度大于2.5×10~(-6)mol·L~(-1)时,As(Ⅲ)在—0.79V左右也出现一良好极谱峰,其峰高IP″_(As)与As(Ⅲ)浓度在5.3×10~(-7)～2.6×10~(-4)mol·L~(-1)之间呈良好线性关系,As(Ⅲ)检出下限为2.7×10~(-7)mol·L~(-1)。Se(Ⅳ)、As(Ⅲ)两峰电位相差较大,可在同一底液中同时测定。曾用本法测定了煤飞灰标样(82201)中痕量硒和砷,结果与证书值相符。硒、砷加标回收率为95％～110％,还研究了Se(Ⅳ)、As(Ⅱ)极谱波性质。     

新显色剂α—喹啉偶氮桑色素与Fe（Ⅲ）的褪色反应及其应用

铁的光度测定方法很多,有的方法灵敏度也很高,但偶氮类试剂作为测定Fe(Ⅲ)的显色剂,达10~5数量级的不多,本法使用的显色剂α—喹啉偶氮桑色素(α—QAM),性能稳定,制备简便,对某些金属离子的定性试验表明,显色或褪色反应灵敏,本文研究了α—QAM与Fe(Ⅲ)的褪色反应,在pH 5.6的KH_2PO_4介质中,Fe(Ⅲ)与α—QAM形成黄色络合物,其表观摩尔吸光系数为1.15×10~5。方法用于茶叶中微量Fe(Ⅲ)的测定,结果满意。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂) pHS—3C型酸度计 Fe(Ⅲ)标准溶液:用高纯铁按常规方法配成100μg·ml~(-1),用时逐级稀释成2μg·ml~(-1)溶液。     

磷钨钼钒（Ⅳ）杂多蓝光度法测定钒的探索

试验发现,若以V(Ⅳ)代替V(Ⅴ)与 PO_4~(3-)、MoO_4~(2-)、WO_4~(2-)作用时,形成的四元杂多酸不呈黄色而呈灰蓝色,表明是另一种性质的杂多酸.本文对此灰蓝色杂多酸的形成条件和性质进行了试验.1 试验部分1.1 试剂与仪器V(Ⅳ)标准溶液:将0.015mol·L~(-1)偏钒酸铵溶液25ml移入150ml锥形瓶中,加3.6mol·L~(-1)硫酸溶液2.5ml,滴加100g·L~(-1)亚硫酸钠溶液至呈蓝色后,过量数滴,煮沸数分钟后,取下,冷却,移入25ml量瓶中,以水稀至刻度,摇匀.经标定此液浓度为0.63mg·ml~(-1).其余试剂见文献[3].721型分光光度计1.2 试验方法吸取V(Ⅳ)标准液0.50ml于25ml量瓶中,加磷酸(1+49)1.0ml,3.6mol·L~(-1)硫酸1.0ml.加