高效液相色谱法同时测定禽肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的研究

建立了一种高效液卡甘色谱法同时测定禽肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的分析方法、禽肉样品用0．1mol／L Nac EDTA—Mollvaine缓冲溶液提取,清液用Oasis HLB固卡甘萃取柱和Carboxylic acid阴离子交换柱净化,用流动卡甘洗脱定容后,用紫外检测器于350nm,测定一在5～100μg／kg添加水平、回收率为60％～100％,相对标准偏差在16％以内土霉素、四环素的检出限为2μg／kg,金霉素、强力霉素的检出限为5μg／kg。     

饲料中四环素类药物含量的高效液相色谱测定

建立了高效液相色谱法测定饲料中四环素类药物含量的方法。样品经甲醇-盐酸溶液提取,WatersOasis HLB固相萃取柱净化,进行HPLC分析。标准校正曲线线性范围为0.05~2.0 mg/L,相关系数r>0.999。饲料中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的定量下限(LOQ)依次是2.0、2.0、4.0和4.0 mg/kg;不同添加水平样品加标回收率为78%~103%,RSD小于11%。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肌肉组织中的四环素类药物残留

建立了一种专属、灵敏的方法,用于同时检测鸡肌肉组织中土霉素、四环素和金霉素的残留。首先对鸡肌肉组织中的四环素类药物进行提取,再经C18固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源,以正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,在25～500 μg/L这一质量浓度范围内上述3种四环素类药物均呈线性,其相关系数r＞0.99。在低、中、高3个质量浓度添加水平,3种四环素类药物的平均回收率为72.4%～94.9%,相对标准偏差小于11%。3种四环素类药物的检测限均可达到10 μg/kg。其方法学考察符合农牧发［2003］1号文件的有关规定。     

高效液相色谱法测定肉类食品中四环素类抗生素残留

肉类食品中抗生素的残留来源于饲养添加有抗生素的饲料，它可以防病，对幼畜禽的发育有促进作用和治疗过程中使用抗生素。饲料中添加的各类抗生素达23种之多，其中四环素类占57％。抗生素对人体有一定的危害，使机体内病菌耐药性增加，造成人体免疫系统的功能降低。目前测定抗生素的方法有微生物法、高效液相色谱法。本文应用岛津LC-4A高效液相色谱仪测定肉类抗生素残留量，对色谱分离实验参数，包括色谱柱、流动相配比、缓冲液、pH、温度、检测波长等，进行了系统的试验，使肉类食品中的四环素、土霉素和金霉素能够同时分离和定量测定。     

高效液相色谱法测定水产品中四环素类抗生素残留

建立了一种高效液相色谱法测定水产品中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素、脱氧土霉素的分析方法。样品用5.0%高氯酸溶液提取,上清液用OasisHLB固相萃取柱净化,用紫外检测器于355nm测定。土霉素、四环素、去甲基金霉素检测限为0.01mg/kg,金霉素、脱氧土霉素检出限为0.02mg/kg。5种药物的回收率在74.8%~89.3%之间,相对标准偏差为3.95%~9.95%。方法适用于水产品中四环素类抗生素残留的检测。     

肉类及水产品中四环素类抗生素残留量的高效液相色谱测定方法

建立了肉类中土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)残留量的高效液相色谱荧光检测方法.样品经5%HClO4除蛋白后,离心过滤.采用Waters XTerra RP18(5 μm,4.6×150 mm)色谱柱,以V(甲醇):V(CaCl2缓冲液)=30:70(pH 6.6)为流动相,等度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25℃.经CaCl2缓冲液衍生化,在激发波长(Zx)350 nm和发射波长(Zm)520nm处检测土霉素、四环素和金霉素的残留量.结果表明,在此条件下,测得上述3种抗生素在0.09～4.64μg/mL范围内线性良好,土霉素的最小检测限为1.48 ng/mL,四环素为1.20ng/mL,金霉素为2.32 ng/mL,方法的精密度为0.69%～1.23%,加样回收率为64.63%～90.89%.实验证明本方法可用于检测肉类中土霉素、四环素和金霉素的残留量.     

高效液相色谱-质谱法测定虾中四环素类抗生素残留量

<正>近年来,水产养殖业发展迅速,但是由于存在重发展、轻质量、重规模、轻管理的倾向,一些地区放养密度过高,环境污染严重,致使水生动植物发病率增加,疾病危害程度加剧,为了防病、治病,渔农大量盲     

高效液相色谱法测定药渣中残留金霉素

建立了高效液相色谱法检测生物降解药渣中残留金霉素的定量分析方法。药渣经EDTA-Mcllvaine缓冲液辅助超生波提取,用C18(3μm,4.6×150mm)反相色谱柱,A相为0.1%甲酸水溶液,B相为V(甲醇):V(乙腈)=2:3,V(A):V(B)=2:1进行洗脱,通过二极管阵列检测器在375 nm检测,金霉素与其它物质的峰能够完全分离。在1.0~1500.0 mg/L范围内,金霉素标准曲线R2为0.9991,检出限为3.0μg/kg,加标回收率在94%~102%之间,相对标准偏差为2.1%~7.7%。     

固相萃取–超高效液相色谱法测定土壤中土霉素、四环素及金霉素

建立土壤中土霉素、四环素、金霉素残留量检测的固相萃取-超高效液相色谱法.向样品中加入Na2EDTA–Mcllvaine–甲醇提取液,振荡离心后,上清液过HLB固相萃取柱净化富集.采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4.6μm),以甲醇–乙腈–0.01 mol/L草酸溶液(体积比为8:8:84)...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中四环素类药物残留

5.0g水产品组织样品,用乙二胺四乙酸二钠的柠檬酸缓冲溶液提取,用正己烷去除脂肪后,经GL-PakPLS-2小柱净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用甲醇-水(30+70)溶液溶解,样液用超高压液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。测定4种四环素类药物的线性范围均为5.0～100.0μg.L-1,在5,20,50μg.kg-1的3个添加水平范围内平均回收率为70.6%～93.4%,相对标准偏差(n=6)为6.3%～10.5%,方法测定下限(10S/N)可达5.0μg.kg-1。     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中的多菌灵残留量

建立了测定浓缩苹果汁中多菌灵残留量的高效液相色谱法。色谱柱为ZOBAX Extend-C_(18)柱(150mm×4.6mmi.d., 5μm),流动相为甲醇-水(体积比为60:40),流速为1.0mL、min,检测波长为285nm。多菌灵的浓度在0.05～5.00mg/L范围内与峰面积之间具有良好的线性关系,线性回归方程为A=185162c 3432.2,相关系数r=0.9998,回收率为91.8％～104.2％,相对标准偏差为7.59％～8.78％,检出限为1.0μg/L。方法简便、快速、灵敏,可满足农药残留的检测要求。     

高效液相色谱法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量

建立测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的高效液相色谱法。选用AgilentEclipseXDBC8柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm)及LabAllianceC8保护柱(10mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为25∶75,含20.0mmol/L磷酸二氢钾及0.2%三乙胺,用0.2%磷酸溶液调至pH=5.50),流动相流速为1.0mL/min,检测波长为293nm,进样量为20μL,外标法定量。测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的线性范围为1.00～200μg/mL(r=0.9998),回收率为98.8%～100.7%,测定结果的相对标准偏差为0.75%～1.17%(n=5)。     

高效液相色谱法测定精对苯二甲酸工艺残渣中的有机物

用高效液相色谱法对精对苯二甲酸(PTA)生产过程中产生的残渣中的6种有机物如对甲基苯甲醛、苯甲酸、对甲基苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸的含量进行测定。6种有机物测定结果的相对标准偏差为1.42%～5.45%(n=10),加标回收率为96.0%～103.5%。该方法可以应用于产品质量控制分析。     

高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量

箭叶淫羊藿用70%乙醇回流提取,取部分提取液直接干燥得淫羊藿提取物,以高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱为InertsilODS-3柱,流动相为乙腈-水(27∶73),检测波长为270nm。在此条件下,淫羊藿苷与其它黄酮醇苷的色谱峰分离完全,平均回收率为99.46%。该法可用于淫羊藿药材的质量控制。     

液相色谱紫外法测定鸡肉中三种硝基咪唑残留量

建立了测定鸡肉中二甲硝咪唑、罗硝唑、甲硝唑残留量的方法。以二氯甲烷提取,硅胶固相萃取净化,液相色谱紫外法检测。样品添加１０μｇ／ｋｇ,５０μｇ／ｋｇ,平均回收率为７８％～９１％,相对标准偏差为６．４％～１０．１％。     

高效液相色谱法测定血浆中的司帕沙星

用高效液相色谱法测定血浆中司帕沙星的浓度。以氧氟沙星为内标物,选择ZORBAXSB-C18色谱柱,以甲醇-磷酸盐溶液(35∶65)为流动相,血浆样品经乙腈沉淀蛋白质后高速冷冻离心,取上清液经0.22μm滤膜过滤后进样,检测波长为298nm。司帕沙星色谱保留时间为9.986min。在0.03124.00mg/L范围内线性关系良好(r=0.9998),回收率为93.95?.30%,日内RSD为1.21%2.69%,日间RSD为1.44%2.95%,最低检出限为5μg/L。该方法可用于药物动力学研究和临床药物监测。     

固相萃取富集-高效液相色谱法测定水中莠去津

用高效液相色谱仪分析水中的三嗪类除草剂-莠去津(ATR)。样品经C18固相萃取柱富集后测定,流动相为甲醇-水,检测波长为220nm。莠去津浓度在0.1~5.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9995,样品的加标回收率为82.0%~90.3%,测定结果的相对标准偏差为1.3%。     

高效液相色谱法测定次级PTA中的对苯二甲酸

采用高效液相色谱法,以Zorbax SAX强极性阴离子交换键合固定相,0.1mol/L磷酸二氢铵-乙腈(体积比为9∶1)为流动相,UV检测波长为240nm,外标法定量,测定次级PTA中对苯二甲酸含量,检出限为0.2mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.12%~0.27%,线性方程为A=24996.9584c 51.0669,相关系数为0.99999,线性范围为0.2~2mg/mL。     

高效液相色谱法测定动物组织中8种磺胺类药物残留量

提出了一种快速、准确地同时测定动物组织中磺胺类药物残留量的检测方法。样品中加入无水硫酸钠后,用乙腈均质、提取,在离心后的沉淀物中加入乙腈,再次提取,合并乙腈提取液。提取液用乙腈饱和正己烷溶液净化,去除脂肪和杂质,用高效液相色谱方法进行测定。通过优化色谱条件,利用紫外检测器(VWD)或二极管阵列检测器(DAD)对8种磺胺类药物残留进行同时测定,测定结果的相对标准偏差为5.1％～12.8％,平均回收率为62.7％～105．1％,检出限为10μg/kg。     

高效液相色谱法测定金葱粉中的罗丹明B含量

建立了金葱粉中罗丹明B的提取、富集净化和测定的方法.样品经加热萃取、聚酰胺吸附罗丹明B、碱液解吸、蒸发、定容,用高效液相色谱-紫外检测器进行测定.测定条件:色谱柱为ODS C18;流动相为甲醇-水(体积比为70∶30);流速为1.5 mL/min;检测波长为550 nm.罗丹明B在0.14～22 μg/mL浓度范围内与...