高分辨采样二维液相色谱法同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量

采用高分辨采样二维液相色谱法（HiRes 2D-LC）对金银花中绿原酸和木犀草苷进行准确定量分析。第一维液相色谱采用C18色谱柱，以乙腈和0.4%（v/v）磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱；第二维液相色谱采用SB-Phenyl色谱柱，以乙腈和0.5%（v/v）乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱；二维接口采用五位十通阀，并配置2个多中心切割阀，对绿原酸组分和木犀草苷组分进行多次连续切割。实验结果表明，二维液相色谱分析提高了绿原酸和木犀草苷色谱峰的确认能力，可揭示一维液相色谱分析中共洗脱或隐藏峰的信息；高分辨采样模式实现了一维目标组分的片段式整峰切割，提高了二维液相色谱分析的准确定量能力；通过线性关系、基质加标回收和重复性等考察结果，表明高分辨采样二维液相色谱具有优异的定量准确性和重复性，为中药等复杂基质组分样品的分离和准确定量提供了新方法。     

反相高效液相色谱法测定狼把草中的木犀草素

胜反相高效液相色谱法分离并测定了狼把草中的木犀草素，建立了该中药中木犀草素分离，测定的色谱方法。     

金银花绿原酸提取方法研究

采用高效液相色谱法测定金银花中绿原酸的含量,通过热回流法优化金银花绿原酸提取条件并进行正交试验分析. 试验结果表明,金银花中绿原酸最佳提取条件为乙醇体积分数80%、提取温度100 ℃、料液比1∶20 （g/mL）、提取时间2 h时,绿原酸提取率为7.1%. 方法分析准确、操作简便、设备要求低,可用作金银花的质量控制和开发利用.     

镧对金银花中重金属及药效成分含量的影响

以金银花为试材,研究了叶面喷施稀土镧对金银花中重金属及药效成分含量的影响。结果显示以过氧化物酶活性和叶绿素含量为指标,确定以30 mg·L-1的甘氨酸镧水溶液叶面喷施效果较好。30 mg·L-1的甘氨酸镧水溶液处理的金银花中,Cd,Cu和As含量与对照相比明显下降,同时药效成分绿原酸和木犀草苷的含量分别增加了9.14%和43.86%。与药典标准相比,重金属含量和药效成分含量都明显优于2010版药典标准。结果表明:适宜浓度稀土镧对金银花吸收重金属元素有抑制作用,并且能促进其药效成分的合成,进而提高金银花的品质。     

反相高效液相色谱法测定狼把草中的木犀草素

用反相高效液相色谱法分离并测定了狼把草中的木犀草素，建立了该中药中木犀草素分离、测定的色谱方法。色谱条件：ＯＤＳ柱，甲醇－水－乙酸（７０：３０：０．４Ｖ／Ｖ）为流动相，紫外检测波长２５４ｎｍ。为扩大中药及植物中木犀草素药物资源的开发提供了简便、灵敏、准确的测定方法     

电化学传感分析复方金银花药剂中木犀草素含量

采用循环伏安法制备了聚多巴胺修饰电极,并在NaOH溶液中进行电化学活化,得到木犀草素电化学传感器。通过循环伏安法探讨了木犀草素在传感界面的电化学反应机理。结果显示,活化后的多巴胺修饰电极对木犀草素具有显著的电催化作用,氧化峰电流较裸电极增强了91.7%。在最佳条件下,通过微分脉冲伏安法,建立了木犀草素氧化峰电流与浓度的标准工作曲线,线性范围为0.10～200.00μmol/L,检出限为31.65 nmol/L。将该传感器应用于市售金银花颗粒样品和金银花露样品中木犀草素测定,根据反向延伸法,计算得样品中木犀草素含量分别为297μg/g和2.15μg/mL;标准加入法回收率分别为98.5%～115.0%和93.6%～111.5%。     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定金银花中绿原酸和咖啡酸

建立了高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-ESI-ITMSn)同时测定了金银花中绿原酸和咖啡酸活性成分的分析方法。样品用体积分数80%乙醇回流提取,用Zorbax Eclipse XDB-C18柱分离,以体积分数0.5%甲酸的乙腈-甲酸水溶液为梯度流动相,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。绿原酸和咖啡酸的线性范围均为10.0~1000.0μg/L,检出限(以信噪比为3计)均为2.0μg/L。样品的加标平均回收率为92.7%~98.7%,相对标准偏差为1.4%~2.7%。该方法适用于其它复杂体系中绿原酸和咖啡酸的分析。     

藏药独一味药材中不同部位木犀草素和总黄酮含量的分析

测定藏药独一味药材中不同部位的木犀草素和总黄酮含量,进一步完善独一味药材的质量评价体系.分别采用高相液相色谱法和紫外分光光度法测定独一味药材的根、叶、花、全草中的木犀草素及总黄酮的含量.该方法具有很好的线性关系和回收率.独一味药材的叶、花、全草中均含有木犀草素而根中未检出;根、叶、花、全草中均含总黄酮.     

高效液相色谱法测定双黄连制剂中绿原酸和黄芩苷

建立同时测定双黄连制剂中绿原酸(CGA)和黄芩苷(BCL)的高效液相色谱法.采用梯度洗脱,色谱柱为Waters Symmetry C18>(3.9 mm×150 mm,5μm)柱,以甲醇-0.06 mol·L-1磷酸为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为320 nm.绿原酸的线性范围为1.72～137.6 mg·L-1,回归方程y=-28 900.12 23 036.71 x(r=0.999 6),平均回收率为95.8%,相对标准偏差为3.53%(n=7);黄芩苷的线性范围为3.35～267.9 mg·L-1,回归方程y=19 940.40 13 564.15 x(r=0.999 8),平均回收率为97.3 %,相对标准偏差为2.85%(n=7).     

花生壳提取物中木犀草素及总黄酮含量的测定

首次采用高效液相色谱法测定不同溶剂提取物中木犀草素的含量;并用分光光度法测定花生壳不同提取物中的黄酮类化合物.结果表明,60%丙酮为提取剂时,提取物中木犀草素及总黄酮含量较高.     

金银花中绿原酸的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究

建立了中草药金银花中绿原酸的二阶导娄差示脉冲极谱定量分析方法,绿原酸在0.05mol/L硫酸－3mol/L亚硝酸钾－2.5mol/L乙酸钠－95％乙醇（1：1：1：17）的溶液中,于－0.276V(vs.Ag/AgCl)处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰,其峰幅值与绿原酸在0.1-0.6mmol/L范围内呈非常显著的线性关系（P＜0.01）,检出限为8.0nmol/L。本法简便、快速、灵敏,结果准确。     

HPLC法测定珍菊降压片中野菊花绿原酸的含量

采用高效液相色谱法测定珍菊降压片中野菊花绿原酸的含量。选用Kromosil~(TM)十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(150mm×4.6mm.id.,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为327nm。线性范围为0.8～6.4μg/mL(r=0.9992),回收率为103.4%,RSD为2.4%(n=5)。     

光谱法研究绿原酸与人血清白蛋白的相互作用

利用荧光光谱法研究了绿原酸与人血清白蛋白(HSA)的相互作用,考察了不同温度下绿原酸与HSA的结合常数KA和结合位点数n,并研究了Cu2+、Al3+、Ca2+、Pb2+等金属离子对绿原酸与HSA结合性质的影响。基于Frster偶极-偶极非辐射能量转移机理确定了荧光给体HSA与受体绿原酸间的结合距离。     

毛细管电泳法测定清开灵口服液和银黄片中的黄芩甙和绿原酸

通过系统优化缓冲溶液pH、工作电压和进样时间等因素的影响建立了毛细管电泳法分析清开灵口服液和银黄片中黄芩甙和绿原酸的方法。黄芩甙和绿原酸的峰高和浓度分别在0．06～1．20和0．02～0．50 g·L-1浓度范围内呈良好线性。基于迁移时间和峰高的相对标准偏差黄芩甙为1．60％和2．63％;绿原酸为1．48％和2．65％。根据3倍噪音法得出黄芩甙和绿原酸的检出限分别为0．020 g·L-1和0．004 g·L-1,实际样品分析的相对标准偏差均小于4％,利用银黄片做加标回收试验,黄芩甙和绿原酸的回收率分别为97．6％和97．3％。     

HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因

采用Hypersil-ODS2-C18,4.6mm×150mm色谱柱,以甲醇+0.02mol·L-1乙酸铵(35+65)为流动相,HPLC法同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因。样品经0.50mol·L-1氢氧化钠浸泡后,苯甲酸、山梨酸转化为苯甲酸钠、山梨酸钠,糖精钠、咖啡因均可溶于水,杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与被测组分分离,检出限:糖精钠为0.14mg·L-1、苯甲酸为0.20mg·L-1、山梨酸为0.22mg·L-1、咖啡因为0.21mg·L-1。试验结果表明,此法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便。     

食品中苯甲酸、山梨酸含量测量不确定度的评估

对按照SN 04024—87方法测定食品中苯甲酸、山梨酸含量的测量不确定度进行评估。该测量方法为相对测量法，前处理等过程直接用B类评定比较困难，直接以多次重复测量数据为依据，即以A娄评定为主、B类评定为辅的方法，结果更为客观、准确，完全适合实际操作。     

反相高效液相色谱测定在乙醇酸和草酸存在下的乙醛酸含量

采用反相高效液相色谱分离测定了乙醇酸和草酸共存下乙醛酸的含量。色谱柱为Hy-persil ODS-C18柱(4.6 mm×100 mm,5μm),流动相为乙腈-水,检测波长为210 nm。探讨了流动相的pH及其配比对分离度和灵敏度的影响。以峰面积对乙醛酸浓度(g.L-1)作图所得校正曲线的线性回归方程为Y=1.934×103X+0.067×103(r=0.999 9),方法的检出限(2S/N)为5×10-7g.L-1。方法的测定回收率为98.1%~100.4%,相对标准偏差为0.4%。     

高效液相色谱法测定细辛及其制剂中马兜铃酸A的含量

采用高效液相色谱法对细辛药材及其制剂中的马兜铃酸A进行含量测定。在所建立的条件下,测定马兜铃酸A的线性范围为 0. 019 ~1. 2μg,检出限为 2. 0×10-3 μg,测定结果的相对标准偏差为 3. 99%,回收率为95. 97% ~99. 21%。     

高效液相色谱法测定水产品中的恶喹酸

建立了高效液相色谱法测定水产品中恶喹酸残留量的方法。样品用二氯甲烷提取后，除去溶剂，用稀盐酸和正己烷处理，去除残渣中的脂肪，再用二氯甲烷萃取，浓缩至干后用甲醇定容。以0.002mol/L磷酸溶液－乙腈－四氢呋喃（体积比为65：20：15）为流动相，在ODS反相色谱柱上分离后，用荧光检测器测定，外标法定量。方法的线性范围为5－5000ng/mL，线性回归方程为A＝9.426c-2.123，相关系数r=0.9988，检出限为1μg/kg，回收率为93.0%-96.0%，相对标准偏差为3.7%-6.2%。     

高效液相色谱法测定大黄酸的含量

建立了测定大黄酸含量的高效液相色谱方法。分析柱为Waters symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(70∶30∶2,体积比),流速0.8 mL.min-1,检测波长为254 nm,回收率为99.4%~100.2%,用于原料(掌叶大黄)和产品(大黄酸)的质量控制,同一天对大黄酸标准溶液连续测定和每隔1 h进样一次测定(n=6)的相对标准偏差为0.6%~0.8%。经测定原料(掌叶大黄)中大黄酸的质量分数为0.58%,产品中大黄酸的质量分数为73.1%~90.4%。