气相色谱法检测空气中有机物挥发总量的不确定度评定

对气相色谱法测定室内有机物挥发总量(TVOC)过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。通过实验数据计算得出室内空气中TVOC浓度的不确定度为:当取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度Urel=13.73%。通过对不确定度的分析,指出在检测过程中质量控制的关键在于标准物质的浓度和气相色谱分析样品过程,该两项引入的不确定分量占总相对标准不确定度的93%,并提出了质量控制改进方法。     

气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度评定

依据GB/T 41701—2022中的气相色谱法,对电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇含量进行测定,并进行测量不确定度评定。建立了数学模型,分析测量过程,确定不确定度来源,包括样品重复测量、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理。通过计算各个不确定度分量,得到测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,在95%的置信水平下,包含因子k=2,当电子烟烟液样品中烟碱、丙二醇和丙三醇质量分数测定值分别为17.92、657.37、282.18 mg/g时,扩展不确定度分别为0.47、26.96、11.91 mg/g。气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度主要来源于标准曲线拟合及标准溶液配制,在日常检验过程中应采用纯度更高的标准物质、使用校正级别高的玻璃量器、规范标准溶液配制操作过程等措施保证测量结果的科学性与准确性。     

双柱双检测器气相色谱法同时进样分析非甲烷烃的不确定度

双柱双检测器气相色谱法同时进样分析非甲烷烃,对甲烷、总烃、氧气和仪器引入的不确定度进行了评定.结果显示,本法测定不确定度的主要来源为标准气体的不确定度,其次是色谱分析仪器引入的不确定度,相对分子质量引入的不确定度可忽略不计.环境空气中非甲烷烃测定结果为(0.85±0.14)mg/m<'3>,k=2.     

乙烯、丙烯中多元标准混合气体分析方法及定值方法的研究

论述了乙烯、丙烯中多元标准混合气体气相色谱分析方法，给出了分析条件及方法的相对标准偏差，并就该标准气体配制的均匀性、稳定性的变化结果进行了分析与考察，同时对标准气体的性能及不确定度进行了评价。     

固相萃取–气相色谱法测定海水中异狄氏剂含量的不确定度评定

采用末取代聚苯乙烯/二乙烯基苯(Cleanert PS)固相萃取–气相色谱法测定海水中异狄氏剂浓度,对测量结果的不确定度进行评定。分析了测量程序中不确定度的各项来源,包括样品采集、标准溶液制备、校准曲线回归、前处理方法、样品回收率等引入的不确定度及其计算方法,最后合成得标准不确定度。当海水中异狄氏剂含量为2.9ng/L时,扩展不确定度为0.17 ng/L(k=2)。实验结果表明,标准校准曲线引入的不确定度对测量结果的影响最大。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料中五氯苯酚含量的不确定度评定

对气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中五氯苯酚含量过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定.通过实验数据计算得出食品接触材料中五氯苯酚含量的不确定度,当置信水平为95%,包含因子k=2时,其相对扩展不确定度为4.04%.通过对不确定度的分析.指出在检测过程中质量控制的关键在于标准物质的浓度和气相色谱分析过程,并提出了...     

气相色谱法分析天然气的组成

使用一种新型气相色谱仪准确分析天然气的组成。以天然气标准物质为样品,对色谱柱、阀切换时间、柱箱温度控制等方面进行优化,建立了良好的色谱分析条件,利用外标法确定了天然气中各组分的保留时间。在同一最佳色谱分析条件下,标准物质中各组分连续检测两次测定结果的差值不大于0.11%,满足国家标准GB/T 13610–2014的要求,且与标准值相对误差的绝对值小于5%。测定结果组分含量应与所用标准物质浓度的单位保持一致。所建立分析方法准确可靠,适用于天然气的常规分析。     

气相色谱–质谱法测定食用植物油中短链脂肪酸的测量不确定度评定

采用气相色谱–质谱法(GC–MS)测定食用植物油中短链脂肪酸含量,对测量结果的不确定度进行评定,探讨提高测量准确度的方法。依据方法建立数学模型,分析得出不确定度主要来源于样品制备过程、计量器具的使用、标准溶液配制、测量设备、人员读数误差、方法回收率,计算各不确定度分量,得到相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当食用植物油中短链脂肪酸测定结果为13.1 mg/kg时,其扩展不确定度为1.8 mg/kg(k=2)。测量设备、标准溶液配制过程引入的不确定度较大,应在实验过程中予以控制和关注。     

紫外可见分光光度计测定竹荪中粗多糖含量的不确定度评价

对分光光度法测定竹荪中的粗多糖含量的不确定度进行评定。依据JJF 1059.1-2012标准要求及NY/T 1676-2008方法进行测定,分析该检测方法不确定度的主要来源并定量,计算相对应的合成标准不确定度,从而评定扩展不确定度。结果表明,竹荪中粗多糖含量为0.689g/100g,扩展不确定度为0.038 g/100 g(k=2)。测定结果的不确定度主要来自标准曲线拟合,其次为标准物质及配制过程。     

气相色谱法测定果汁饮料中甜蜜素含量的不确定度评定

采用气相色谱法测定果汁饮料中甜蜜素的含量,对测定结果的不确定度进行了分析,对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定度主要来自量器校准和标准曲线引入的不确定度。果汁饮料中甜蜜素的含量结果表示为（0．350±0．023）g／kg,k=2。     

纺织品中五氯苯酚残留量测量不确定度评定

采用气相色谱法测定纺织品中残留的五氯苯酚含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定与合成。当五氯苯酚测定结果为0.570mg/kg时,扩展不确定度为0.054mg/kg,并给出了检测结果不确定度表达式。     

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物不确定度的主要来源有标准溶液引入的不确定度、样品引入的不确定度、样品处理过程中引入的不确定度。以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为例,对各不确定度分量进行了评定,计算了合成不确定度和扩展不确定度。当化妆品中DBP测量结果为10.39 mg/L时,其扩展不确定度为0.50 mg/L(k=2)。     

气相色谱法测定人体血液中乙醇含量的测量不确定度评定

对气相色谱法测定人体血液中乙醇含量的测量不确定度进行评定。人体血液中乙醇含量测量结果的测量不确定度主要来源于相对定量校正因子、检材量、检材中添加内标物叔丁醇的体积、检材中乙醇峰面积的平均值与添加内标物叔丁醇峰面积的平均值之比、无水乙醇的纯度及密度等参数引起的不确定度。当检材中乙醇的含量为0．915mg／mL时,扩展不确定度为O．030mg/mL(k=2)。     

Calibration and uncertainty assessment for certified reference gas mixtures

The weighted least squares method to build an analysis function described in ISO 6143, Gas analysis—Comparison methods for determining and checking the composition of calibration gas mixtures, is modified to take into account the typically small number of instrumental readings that are obtained for each primary standard gas mixture used in calibration. The theoretical basis for this modification is explained, and its superior performance is illustrated in a simulation study built around a concrete example, using real data. The corresponding uncertainty assessment is obtained by application of a Monte Carlo method consistent with the guidance in the Supplement 1 to the Guide to the expression of uncertainty in measurement, which avoids the need for two successive applications of the linearizing approximation of the conventional method for uncertainty propagation. The three main steps that NIST currently uses to certify a reference gas mixture (homogeneity study, calibration, and assignment of value and uncertainty assessment), are described and illustrated using data pertaining to an actual standard reference material.     

原子吸收法测定蔬菜罐头中铜含量的测量不确定度评定

对GB／T 5009．13－1996《食品中铜的测定方法》中火争原子吸收法测定蔬菜罐头中铜含量的测量不确定度进行评定，根据JJF1059－1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求，分析了该测量过程的测量不确定度来源，建立了数学模型，并利用标准样品对测量不确定度的各个分量进行计算，计算得该测定水平下铜含量测定结果的扩展不确定度为0．2mg/kg.     

气相色谱内标法测定皮革中五氯酚残留量不确定度评估

采用气相色谱内标法测定皮革中五氯酚残留量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,结果显示,样品重复性测量不确定度分量对总不确定度的贡献最大。当五氯酚测定结果为1.021 mg/kg时,扩展不确定度为0.056 mg/kg。按照相关计量规范要求,给出了五氯酚测量结果不确定的表达式。     

烷基汞环境标准样品的研制

依据《标准样品工作导则》（GB／T 15000－94）技术要求，以苯作为溶剂，采用重量法配制甲基汞和乙基汞环境标准样品。经过均匀性、稳定性检验后，由8家实验室用气相色谱法和冷原子吸收分光光度法协作定值，经数理统计检验，给出了这两种标准样品的标准值和不确定度。     

浸渍法测量片状结晶性塑料密度的不确定度评估

按照GB1033-86中的浸渍法测量5种片状结晶性塑料的密度,分析了塑料密度测量的影响因素,如浸渍浓度、测量温度、样品称量等。利用测试数据及JJF1059-1999对浸渍法测量片状结晶性塑料密度的不确定度进行分析评估,得出测量结果的扩展不确定度为0．0073g／cm^3。     

塑料密度测量审核中测量不确定度的评定

对GB/T 1033.1-2008 中浸渍法测定塑料密度的不确定度进行了评定.不确定度主要来源于测量重复性、浸渍液的密度、测量温度、样品称量4个因素.当塑料密度为0.9200g/cm<'3>时,扩展不确定度为0.0032g/cm<'3>.