高效液相色谱法测定金银花中保卫田残留量

本文用高效液相色谱法测定金银花保卫田残留量，使用ＯＤＳ柱，流动相２％，ＮＨ４Ａｃ－甲醇（６：４），流速１ｍＬ／ｍｉｎ柱温３０℃紫外检测器检测波长２８５ｎｍ，方法加标回收率８０．３％～８９．３％方法最低检出浓度０．０２μｇ／ｇ。     

高效液相色谱法检测水产品中三聚氰胺的残留量

建立了水产品肌肉组织中三聚氰胺的高效液相紫外检测法.肌肉组织中加入三氯乙酸作为提取剂,乙酸铅沉淀蛋白,过PCX混合阳离子交换柱净化等样品处理过程;乙腈-10 mmol庚烷磺酸钠+10 mmol柠檬酸溶液 (8∶92,V/V)为流动相,紫外检测波长为240 nm.方法在0.100～10.00 mg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r=0.999 9.平均回收率为74.29%～ 89.04%,相对标准偏差为0.44%～9.32%,三聚氰胺在水产品肌肉中的检测限为0.1 mg/kg.方法适用于水产品肌肉组织中三聚氰胺残留量的检测.     

高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量

建立了水产品中喹乙醇残留量的测定方法。主要研究了样品的预处理方法,提出了以水为提取剂,以硼砂一硫酸锌为高效蛋白去除剂的样品处理方法。该方法灵敏、准确,适合于水产品中微量喹乙醇残留量的测定。方法的检出限为40μg／kg。     

高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪残留量

提出了用高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪的残留量.将试样与丙酮混合,匀浆并离心分离,使四螨嗪溶于丙酮中,收集上层澄清液,加入20 g·L-1Na2SO4溶液150 mL后,用二氯甲烷萃取.萃取液在40℃蒸发至干,加入甲醇-二氯甲烷(1+99)混合液溶解残渣,所得溶液经Sep-Pak@Vac氨基小柱净化,用上述甲醇-二氯甲烷溶解淋洗,淋出液经吹氮蒸干,用定量的甲醇-二氯甲烷溶解残渣,此溶液用于高效液相色谱法测定.测定中采用Zorbax SB C18不锈钢柱作为色谱柱,用甲醇-水(75+25)溶液作流动相,在273 nm波长处用光电二极管阵列检测器检测.四螨嗪质量浓度在0.35～14 mg·L-1之间与其相应的峰面积值呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.05 mg·kg-1.在3个不同浓度水平作回收试验,测得回收率在90.0%～92.0%之间,相对标准偏差(n-6)在2.1%～3.8%之间.     

高效液相色谱法测定动物组织中四环素类抗生素残留量的研究

建立了动物组织中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素残留量的液相色谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8-3(5μm,250 mm×4.0 mm i.d)反相色谱柱,以pH 4.0的EDTA-Mcllvaine缓冲溶液为提取溶液,以HLB固相萃取柱为净化柱,流动相为甲醇+乙腈+0.01mol/L三氟乙酸(梯度洗脱),流速1.5 mL/min,检测波长350 nm,进样量100μL。方法的检出限为1.5~5.0μg/kg,测定低限为50μg/kg,线性范围为50~1200μg/kg,加标回收率为73.8%~103%,相对标准偏差为0.5%~8.5%。方法适用于动物肌肉、肝脏和肾脏组织中7种四环素类抗生素残留量的同时检测。     

高效液相色谱法测定水产品中呋喃唑酮的残留量

呋喃唑酮(furazohdone,FZD)是一种广谱抗菌药,常被用来防治水生生物的细菌性疾病。FZD具有诱变致癌作用,已成为国内外水产行业的禁药,在水产品中不准有残留。目前已有的检测方法。因操作复杂、灵敏度低而不适合于水产品中微量FZD的检测。本文建立了水产品(鱼、虾、蟹)中微量FZD残留量的检测方法,样品前处理简单,不需要复杂的净化步骤,灵敏度高,检测限为1．0μg／kg,能满足国内外水产品中微量FZD测定的要求。     

高效液相色谱法测定动物组织中磺胺类残留量

磺胺类合成抗菌药是一类抑制核酸合成的抗菌药，可分为全身应用、肠道应用和局部外用等3类。磺胺类药物作为预防与治疗用药而广泛地用于食用动物中。但有文献报道该类药物可能使小鼠致癌。同时，由于该类药品可残留在动物组织中，食用含有磺胺类药物残留的动物源性食品，可引起过敏、尿和造血紊乱等不良反应。目前中国、欧盟、美国、日本、韩国等国家均将磺胺类药物列为动物饲养过程中限制使用的药物，其最大残余限量一般为50～100μg／kg。本实验采用样品加入乙腈提取后，用乙腈饱和的正己烷去除脂肪和杂质，通过优化色谱条件，进行7种磺胺类药物多残留的同时测定。结果表明，本方法简便，快速，结果准确，适合大批量样品的测定。     

反相高效液相色谱法测定杨树中噻虫嗪的残留量

建立了一种高效液相色谱法测定杨树中噻虫嗪(Thiamethoxa) 含量的方法.采用C18柱 (250×4.6 mm),流动相为V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)＝10∶10∶80 (pH≈3),流速0.8 mL/min,UV检测波长为270 nm,检测限为0.01 mg/L,线性方程为Y=2.15e+006X+1.35e+006,相关系数r=0.9991,方法回收率为91.6%,标准偏差为0.38% (n=6).     

高效液相色谱法测定水产品中的红霉素残留量

建立了以高效液相色谱法测定水产品中红霉素残留量的方法。提出了以乙腈为提取剂,经过液-液萃取、固相萃取、反萃取等步骤对样品进行分离净化的样品处理方法。测定下限为200μg/kg,回收率70%,批内精密度和批间精密度均小于10%。     

蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的测定

蜂蜜样品经过碱解、溶剂提取、固相萃取净化处理后 ,用配有双柱双电子捕获检测器的气相色谱仪测定其中氟胺氰菊酯的残留量。利用气相色谱 -质谱联用仪验证了氟胺氰菊酯的两个旋光异构体的存在。通过 0 .0 1、0 .1和 0 .2mg/kg 3个水平的添加实验 ,在HP - 5 0 + 和HP - 1色谱柱上测定 ,回收率分别为 86 .3% 95 .37%、82 .83% 91.4 % ,检出限分别为 0 .0 0 7、0 .0 0 3mg/kg ,RSD <5 % (n =3)。     

使用模拟技术建立海洛因样本的HPLC快速分析方法

采用TRYLAB模拟技术和高效液相色谱技术(HPLC)对实际海洛因样本进行优化,建立一种海洛因样本的HPLC快速分析方法,实现了海洛因样本中7类生物碱的分离,其中海洛因和单乙酰吗啡之间的分离度达到2. 16,海洛因定量曲线的线性相关系数为0. 99993,定量限为0. 001～1. 000 mg/mL;使用该数学模拟技术可以迅速有效地帮助各级实验室建立优化的海洛因HPLC分析方法.     

液相色谱法测定奥克托儿中的HMX

通过实验建立了液相色谱法测定奥克托儿中HMX的方法.HMX的浓度(Y)在0.65～0.80 mg/mL范围内与色谱峰面积(X)呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=8.17×10 -8X -0.0729,线性相关系数r2=0.9996.用该方法对标准溶液进行12次平行测定,测定结果的相对标准偏差小于0.4％,测定结果的相...     

高效液相色谱法测定旋复花中槲皮素的含量

建立了高效液相色谱法测定旋复花中槲皮素含量的方法。该方法采用ZORBAX eclipse XDB C8色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸(0.2%),体积比为65∶35,检测波长为370nm。实验结果表明,槲皮素在5.0～100.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),测定结果的相对标准偏差为1.2%(n=6),平均加标回收率为97.1%。该法可用于测定旋复花中槲皮素的含量。     

毛细管气相色谱法测定清补凉中六六六、DDT的残留量

建立毛细管气相色谱法测定清补凉中六六六、滴滴涕(DDT)的残留量。用丙酮提取样品中残留的有机氯农药,石油醚萃取,萃取液以浓硫酸净化。采用HP-1石英毛细管色谱柱对清补凉中8种六六六、DDT的异构体进行了检测。结果表明,该法测定下限为2.45×10-14～1.15×10-12g,加标平均回收率为84.9%～98.6%,相对标准偏差为1.6%～4.5%。     

HPLC法测定西沙必利片的含量

建立了测定西沙必利片含量的HPLC法。以Kromasil Cl8柱为色谱柱、0．02mol／L磷酸二氢钾缓冲液(pH=4．5)-乙腈(体积比为70：30)为流动相，流动相的流速为0．8mL／min，检测波长为308nm。西沙必利的浓度在5-125μg／mL范围内与色谱峰面积呈线性关系，线性相关系数r=0．9998，测定结果的平均加标回收率为99．91％，相对标准偏差为0．33％。     

气相色谱-质谱联用法测定水果中环氧七氯残留量的不确定度评定

对《蔬菜、水果中农药残留量的气质联用测定方法》测定水果中环氧七氯农药残留量的不确定度进行了评定,分析和量化了影响测定结果的不确定度分量,将不确定度分量合成,得到环氧七氯农药残留量的扩展不确定度为0．25μg／g。     

液相色谱法测定食品添加剂苯甲酸钠中的苯酚含量

建立了反相高效液相色谱检测苯甲酸钠中苯酚的方法,苯酚在0.05~10μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.02μg/ml。在5.0~8.0μg/g浓度范围内,样品的添加回收率为90%~108%,相对标准偏差为0.52%。     

高效液相色谱法测定食品中的姜黄素

食品中的姜黄素经甲醇提取、净化后,以液相色谱-紫外检测器外标法定量检测.色谱条件:反相C<,18>色谱柱(250 mm x4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%乙酸氨水溶液为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL/min.姜黄素质量浓度在0.5-50.0μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,回归方程y=7440x-295...     

高效液相色谱法测定饮料中的食用色素

利用吸附-解吸过程提取饮料中的食用色素,采用YWG—C1810μm不锈钢柱,以甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液作流动相,紫外检测波长为254nm,利用梯度洗脱程序分离食用色素,采用高效液相色谱法测定。样品溶液的最佳pH值为6。柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝的检出限分剐为0．14、0．20、0．29、0．25、1.04μg／mL。回收率为90．0％～96．7％,测定结果的相对标准偏差为1．37％-2．98％。