气质联用仪法测定奶粉中多环芳烃

研究了奶粉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法. 样品经甲醇-KOH皂化后用甲苯提取, 提取液经微孔滤膜过滤后用气相色谱质谱仪测定其含量, 外标法定量. 结果16种PAHs的回收率范围为92.0%～106%;RSD为2.2%～4.7%. 方法能同时分离16种PAHs, 适合于奶粉中多环芳烃的分析测定.     

气相色谱-质谱法测定电子电气衬料中多环芳烃和多氯联苯

建立了采用自动索氏萃取-气相色谱-质谱联用检测电子电气产品中多环芳烃和多氯联苯的方法.通过以V(丙酮)∶V(正己烷)＝1∶1为溶剂,一次自动索氏提取材料中多环芳烃和多氯联苯,分别采用H2SO4预处理,再用硅胶柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法对多环芳烃检测限为0.2 mg/kg、多氯联苯检测限为0.1 mg/kg,加标回收率在60%～99%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%,多环芳烃的线性范围在0.1～100 mg/L,多氯联苯的线性范围在0.4～250 mg/L,相关系数(r)均大于0.999.实验结果表明方法能满足电子电气产品材料中多环芳烃和多氯联苯的检测要求.     

超声协同GC/MS测定土壤中的多环芳烃

本文以土壤中多环芳烃为研究对象,利用超声波产生的机械效应和空化效应,使其从土壤介质表面脱离形成游离状态下的多环芳烃,进入有机溶剂后,形成多环芳烃在土壤介质和有机溶剂之间的动态平衡,进而实现多环芳烃的萃取.通过有机溶剂的筛选和超声萃取优化实验,发现体积比为1:1的二氯甲烷和正己烷,提取体积为50 mL、超声时间20 mi...     

超高效液相色谱法测定塑料中的多环芳烃Ⅱ-塑料中16种多环芳烃的测定

建立了塑料中多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定方法.采用超声波水浴法以V(C6H14):V(CH2 Cl2)=2:1为溶剂提取塑料中的多环芳烃,提取物经硅胶柱净化分离,待测组分经旋转蒸发至约2 mL后转移至1 mL刻度管中,用柔和N2吹至约0.5 mL,用水定容至1 mL,最后用超高效液相色谱-二极管阵列检测器定性、定量测定.在优化的条件下,实际塑料样品的标准添加浓度水平为0.1,0.5和1 mg/kg时,16种多环芳烃化合物的平均回收率为87.0%～100.8%,相对标准偏差为1.8%～5.0%.方法已应用于塑料中16种多环芳烃的分析.     

气质联用法测定电器塑料产品中多环芳烃含量的不确定度

采用气质联用法对电器塑料产品中的多环芳烃进行了分析,通过建立数学模型,分析了测量不确定度的主要来源有样品质量、样品萃取液体积、样品萃取液测定浓度、试剂空白液测定浓度以及平均回收率。对各不确定度分量进行了评定,当多环芳烃含量为239.03mg/kg时,合成不确定为7.41mg/kg,扩展不确定度为14.82mg/kg。     

沉积物中痕量多环芳烃湿法与干法提取的比较研究

以美国环保局(EPA)优先控制的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)为研究对象,建立了湿法超声波辅助萃取技术提取沉积物中痕量PAHs的可靠方法,对萃取剂、萃取功率、萃取次数和萃取时间进行了优化.并与传统干法超声辅助萃取进行了比较,湿法超声波辅助萃取的PAHs回收率为57% ～125%,而干法超声波辅助萃取PAHs的回收率为48% ～113%,对相对分子质量小的PAHs如萘～芴的回收率,湿法明显高于干法.该文建立的湿法超声辅助萃取适用于沉积物和泥土中痕量PAHs的快速测定.     

自来水中七种多环芳烃的快速测定

多环芳烃（PAH）在环境中分布广、浓度低，空气、土壤和水的样品中均能检出。PAH大都含有致癌和促进致癌的物质及变异性成分。世界卫生组织拟定了饮用水中六种有代表性多环芳烃总的最高可接受浓度为200ng／L。     

微波萃取-GC/MS联用法测定橡胶及其制品中多环芳烃

建立了微波萃取-GC/MS联用法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃(PAHs)的方法,通过实验优化了萃取溶剂、萃取时间、萃取温度等微波萃取条件和16种PAHs的分离和测定条件。用加标回收方法试验确定方法的准确度。结果表明:16种PAHs检出限(S/N=5)为0.002~0.01 mg/L,平均回收率为63.58%~100.5%,RSD为1.9%~9.9%。该方法可以满足橡胶及其制品中多环芳烃的检测要求。     

大气飘尘中多环芳烃的超声波萃取- 恒能量同步荧光法测定

采用超声波萃取大气飘尘样品中的多环芳烃,样品不需纯化,直接可用于同步荧光分析,超声波萃取效率高,萃取时间短;采用恒能量同步荧光法对多环芳烃进行定性定量,相关系数r>0.999 1,检出限(3δ)在0.013~4.4 ng之间,回收率为80%~132%。     

超声-微波协同萃取装置用于土壤中多环芳烃的分析

本研究将开放式微波和直接超声波振荡两种不同的能量方式相结合,研制出超声-微波协同萃取装置。通过萃取土壤中微量多环芳烃(PAHs),对方法和仪器的可行性进行了初步评价。结果表明,在60 mL二氯甲烷-正已烷(1∶1,V/V)的混合萃取剂,100 W微波辐射功率(超声振动功率固定为50 W),萃取9~10m in,土壤中多环芳烃回收率达86.6%,相对标准偏差约4.0%。与索氏抽提、高压密闭和开放式微波等萃取方法相比,本方法具有样品容量大,萃取时间短,萃取效率受样品中含水量和溶剂极性影响小等优点。     

液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中硝呋烯腙的残留量

利用液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定动物源性食品中的硝呋烯腙残留量。通过实验,对样品前处理及仪器检测条件进行了优化。样品经提取和固相萃取净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS进行检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。方法的检出限为2.0μg/kg,在1.0～100.0μg/L范围内线性关系良好(相关系数r>0.99),平均添加回收率为66%～82%。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中氯苯类有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中一氯代苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯6种氯苯类有机物的方法。6种氯苯类有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.002～0.005μg/mL。加标回收率为93.0%～96.5%,测定结果的相对标准偏差为3.12%～6.08%。该法可以满足水中该类有机物的测定。     

气相色谱—质谱法测定蜂王浆及其制品中10—羟基—α—癸烯酸

试样(鲜浆、冻干粉、口服液)经稀盐酸溶液调节pH到3.0以下,以乙醚萃取,用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。方法简便、快速、准确,回收率97.6％～98.9％,相对标准偏差2.08％～4.39％。     

GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯残留量

采用正己烷提取白酒中的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂,建立了气相色谱-质谱联用法测定白酒中污染物邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法。该方法对白酒中16种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为0.05 mg/kg,方法的检测浓度线性范围为0.5~5.0 mg/L,样品的加标回收率为80.0%~95.0%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~7.0%(n=6)。该方法可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。     

示波极谱法快速测定食品用橡胶制品,铝制品中的锌

根据在０．０６８￣０．２３８ｍｏｌ／Ｌ乙酸底液中,锌在滴汞电极上产生一灵敏的极谱还原波,峰电位（Ｅ）为－１．０９Ｖ（ｖｓ,ＳＣＥ）建立了单扫示波极谱法,用于快速测定食品用橡胶制品,铝制品中的锌,该法的回收率为９０．６％￣１０６％,相对标准偏差（ＲＳＤ）为１．０％￣４．３％。     

气相色谱-质谱测定环境样品的质量控制与质量保证

以环境样品分析为例,指出了气相色谱-质谱技术分析测定过程的质量控制的主要因素及措施,并从内标物、替代品、进样系统、色谱柱、质谱运行状态、保留时间、标准曲线、仪器软件系统等方面对如何提高分析过程的准确度进行了讨论。     

气相色谱-质谱联用法测定水果中环氧七氯残留量的不确定度评定

对《蔬菜、水果中农药残留量的气质联用测定方法》测定水果中环氧七氯农药残留量的不确定度进行了评定,分析和量化了影响测定结果的不确定度分量,将不确定度分量合成,得到环氧七氯农药残留量的扩展不确定度为0．25μg／g。     

全自动固相萃取技术同时测定动物产品中9种磺胺药物残留

针对目前动物产品中兽药残留检测样品前处理繁琐的问题,应用全自动固相萃取技术对动物产品中9种磺胺类药物残留检测的样品前处理方法进行了系统的研究,对提取溶剂、固相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分析条件进行了优化选择,建立了新型磺胺药物残留检测的全自动固相萃取净化方法.经不同检测单位验证,该方法的加标回收率为78.4%～107.8%,精密度为3.9%～11.0%检出限为0.010～0.020mg/kg,满足出口检测要求.     

毛细管气相色谱法检测果蔬中的丙线磷

对高速匀浆、超声波与振荡器3种提取效果进行了比较,表明高速匀浆法高效、节约,用毛细管气相色谱法氮磷检测器测定果蔬中的丙线磷,回收率为87.6%~99.5%,变异系数为1.30%~5.15%。     

原子荧光光谱法同时测定农产品中砷和汞

研究了用AFS-920型双道原子荧光光度计同时测定食品中砷和汞的方法。方法快速、相对标准偏差小于10％，砷和汞的回收率分别为88．0-107．0％和89．8％-114．0％，符合国标对农产品安全质量检测的要求。