溶解沉淀-气相色谱-质谱法测定食品接触用聚苯乙烯塑料中10种有机物

建立食品接触用聚苯乙烯塑料中10种有机物(苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、丙苯和苯乙烯)含量的溶解沉淀气相色谱–质谱检测方法。分别讨论了定量方式、溶解溶剂以及溶解溶剂与沉淀剂甲醇的体积比对10种有机物回收率的影响。样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)超声溶解,甲醇沉淀,内标法定量可获得良好的定量结果。检测10种有机物的线性范围在0.2～100μg/mL内,相关系数均大于0.999,方法检出限为1.0～2.0 mg/kg,定量限为2.0～4.0 mg/kg;加标平均回收率为81.5%～101.9%,测定结果的相对标准偏差为0.9%～4.7%(n=6)。该方法快速、准确,适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中10种有机物含量的检测。     

丙酮-二正丁胺滴定法测定聚氨酯中的异氰酸酯基

采用丙酮代替甲苯和异丙醇作溶剂, 采用二正丁胺滴定法测定聚氨酯中的异氰酸酯基. 用改进方法对样品测定结果的相对标准偏差为0.35%～0.48%, 加标回收率为95.07%～102.30%. FTIR跟踪实验表明, 丙酮作为溶剂可以在体系中稳定存在至少1 d以上, 完全可以满足相关分析的需要. 与传统的甲苯-二正丁胺滴定法的对比实验表明, 本方法准确、简便, 有效降低了实验成本.     

固相萃取-高效液相色谱法测定鱼/虾生物体中甲苯咪唑及代谢物的残留

建立了同时测定鱼、虾生物体中甲苯咪唑及代谢物-氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑残留的分析方法。样品以水和乙酸乙酯提取,正己烷去脂、MCX固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外检测器测定。重点研究了样品前处理方法,并对各种不同的固相萃取柱的净化效果和准确度进行了研究。甲苯咪唑及代谢物在5～200μg/kg的添加水平下回收率为81.4%～95.3%,相对标准偏差为1.9%～8.6%,方法线性范围为10～2000ng/mL。方法检测限为甲苯咪唑:5μg/kg,羟基甲苯咪唑:5μg/kg,氨基甲苯咪唑:10μg/kg。     

中国桦甸油页岩超临界萃取研究

对桦甸北台子油页岩样品,用甲苯、甲苯四氢萘混合溶剂进行丁非等温(升温速率为8 K·min~(-1))的超临界萃取实验(萃取压力为10MPa,终温为550℃)。为选择高转化率和油类产物高产率的萃取条件,进行了样品粒度(1.2—2.5mm)、溶剂流率(2dm~3·h~(-1))以及甲苯中供氢组分含量(分别为10%、20%、30%)的系统实验。甲苯溶剂超临界萃取油类产物产率是一般干馏方法的2倍。在溶剂甲苯中加入少量供氢组分后,油母转化完全,油类产物产率高。超临界萃取可用一级反应描述,文中用积分法求解了动力学参数。     

气相色谱-质谱法测定橡胶和塑料制品中十溴二苯乙烷

建立了气相色谱-质谱联用仪测定橡胶和塑料制品中十溴二苯乙烷(DBDPE)的方法。以甲苯为提取溶剂,分离净化,采用气相色谱-质谱法(GC/MS)检测。结果表明:DBDPE的线性关系、检出限、回收率和精密度都较好,回收率在75.7%～102.2%之间,相对标准偏差小于10%,方法检出限为1 mg/kg。本方法适用于塑料和橡胶制品中DBDPE的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机磷农药残留的方法.样品用丙酮超声提取后,经自制的N-丙基乙二胺(PSA)/活性炭固相萃取柱净化,以混合溶剂乙腈/甲苯(V(乙腈)∶V(甲苯)=1∶3)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定.方法的回收率在62.8%～109.1%之间,相对标准偏差小于14.7%1,6种有机磷农药的检出限在0.01～0.16 mg/kg之间.方法快速简便、经济实用。     

甲苯/水双相体系中以稻草为原料合成糠醛

FeCl³为催化剂,在甲苯/水双相溶剂体系中,以稻草为原料经水解反应制备糠醛,其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。通过响应面分析获得的最佳反应条件为：催化剂质量分数23.09%,甲苯60 mL,溶剂比V（甲苯）: V（水）=1 : 1,料液比为67.5 g·L^-1,于177 ℃反应60 min,糠醛收率高达78.92%。     

顶空直接进样气相色谱法测定黏胶剂中的苯系物

目的建立检测黏胶剂中苯系物的方法。方法用顶空直接进样气相色谱法测定黏胶剂中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种组分,对气相色谱柱、顶空加热温度以及顶空提取时间进行了讨论。结果对苯乙烯等7种被测组分的检测限均小于5mg/kg,7种组分在毛细管柱中能够很好的分离,回收率范围为81%～94%,RSD为5%～10%,具有操作简单、快速等特点。结论能够满足对黏胶剂中苯系物测定的分析要求。     

气相色谱质谱联用法测定纹身贴中18种多环芳烃

建立气相色谱质谱联用法（GC-MS）同时测定纹身贴中18种多环芳烃。纹身贴样品用水润湿背纸后,取下覆膜上的油墨,在烘箱中烘干至恒重,用甲苯超声提取,冷却后供GC-MS仪分析,以色谱峰面积内标法定量。样品于60℃用甲苯超声60 min,方法定量限为0.2～1.0 mg/kg,18种多环芳烃的质量浓度在0.005～2.0 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5,低、中、高三个浓度水平的加标回收率为94.3%～99.3%,测定结果的相对标准偏差为0.2%～3.7%(n=7),满足测定要求。     

沉淀分离-气相色谱法测定聚氯乙烯塑料制品中的磷酸甲苯酯类增塑剂

建立了沉淀分离前处理技术结合气相色谱法测定聚氯乙烯塑料制品中磷酸甲苯酯类增塑剂含量的分析方法.采用四氢呋喃作溶剂将聚氯乙烯塑料溶解,以甲醇为沉淀剂,有效地将增塑剂从聚合物中分离出来,再采用气相色谱-火焰光度检测器进行分析.磷酸甲苯酯的3种异构体在0.1～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法平均回收率在82.9％～99.1％之间,测定结果的相对标准偏差为0.8％～5.9％,方法的检出限为50 mg/kg.本方法操作简便,准确性好,适用于聚氯乙烯塑料中磷酸甲苯酯类增塑剂含量的测定.     

GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯残留量

采用正己烷提取白酒中的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂,建立了气相色谱-质谱联用法测定白酒中污染物邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法。该方法对白酒中16种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为0.05 mg/kg,方法的检测浓度线性范围为0.5~5.0 mg/L,样品的加标回收率为80.0%~95.0%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~7.0%(n=6)。该方法可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。     

固相微萃取-气相色谱质谱法测定烟草中的酚类化合物

采用固相微萃取-气相色谱质谱法测定烟草中的酚类物质,对影响固相微萃取的参数进行了优化。结果表明:各酚类化合物的回收率为80.0%~115.0%,检测限为0.037~0.066μg/g,测定结果的相对标准偏差不大于8.8%(n=5)。该方法操作简便、快速,灵敏度高,适合烟草中挥发性和半挥发性酚类化合物的分析检测。     

快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法分析海洋沉积物中16种多环芳烃

建立了快速溶剂萃取（ASE）-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析海洋沉积物中16种多环芳烃（PAHs）的分析方法。样品由正己烷-丙酮（1∶1,v/v）溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩后,采用硅胶固相萃取小柱进行净化,然后经HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,在电子轰击电离源下以多反应监测（MRM）模式进行检测,内标法定量。分析结果表明,16种PAHs在0.01~1.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）大于0.997;目标物的加标回收率为75.8%~97.8%;日内与日间精密度（RSD）均小于10%。当取样量为20.0 g时,16种PAHs的方法检出限为0.048~0.234 μg/kg。该法快速、准确、稳定,能够满足海洋沉积物中痕量PAHs的测定。     

凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定：花生中6种除草剂农药残留

建立了凝胶渗透色谱一气相色谱质谱（GPC～GC=MS）法测定花生中6种除草剂（氟乐灵、异恶草酮、甲草胺、二甲戊乐灵、乙氧氟草醚、喹禾灵）农药残留的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱和凝胶渗透色谱净化,在选择离子扫描（SIM）模式下进行气相色谱质谱法测定,外标法定量。6种除草剂浓度在0．02-1．00mg／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为O．9949～0．9998,添加回收率为77．8％-101．6％,测定结果的相对标准偏差为4．4％～11．4％（月=5）,方法的检出限为0．1～1．3μg／kg。     

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱/质谱法快速测定滇池水系中的16种多环芳烃

应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TDS)-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法测定了滇池水系(滇池和盘龙江上、中、下游)中16种多环芳烃(PAHs)的含量。方法快速简便,无有机溶剂污染,PAHs的最低检出限为1.0~468.8 pg,理论回收率在90%以上,加标回收率为83.1%~109.4%,相对标准偏差小于10%。测定结果表明,这16种多环芳烃在滇池水样中的含量为89.16 ng/L,在盘龙江上游水样中的含量为65.41 ng/L,在盘龙江中游水样中的含量为339.22 ng/L,而在盘龙江下游水样中的含量为62.25 ng/L,说明滇池水系已经受到一定的PAHs污染,加强对滇池、盘龙江中PAHs有机污染的控制势在必行。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9种氯苯系化合物

建立了饮用水源水中氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯等共9种氯苯系化合物同时测定的吹扫捕集-气相色谱-质谱法(P&T-GC- MS).优化了吹扫捕集时间及解析时间,采用质谱的选择离子监测模式和内标定量法进行定量分析.在优化的吹扫捕集条件下,线性回归方程的相关系数均大于0.999 8;氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯的方法检出限(...     

气相色谱法检测干辣椒中的11种农药残留量

建立了气相色谱法同时测定干辣椒样品中11种农药残留量的检测方法,样品采用丙酮提取,正己烷液液萃取结合硅胶60 SPE柱净化,以气相色谱仪-电子捕获检测器检测,外标法定量.各组分的浓度在0.005～1.0μg/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数不低于0.998 5,方法的定量限为0.02 mg/kg,回收率为70.2...     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/质谱法测定土壤中的多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/质谱法同时测定土壤中16种多环芳烃的方法。土壤样品经正己烷-丙酮提取,经无水Na₂SO₄脱水、氮吹浓缩后,弗罗里土小柱净化,采用气相色谱/质谱检测,内标法定量。结果表明:该方法在质量浓度0.4～10μg/mL范围内线性良好,相关系数(r²)大于0.9962,检出限为4.8～25μg/kg,定量限为19.2～100μg/kg;在0.05,0.15,0.40 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为55.4%～129.0%,相对标准偏差为1.5%～11%。采用该方法检测土壤样品,除苊烯、苊、芴3种多环芳烃未检出外,其他13种多环芳烃均有检出,其含量范围在6.6～86μg/kg。     

气相色谱法测定水产品中残留的呋喃丹

以草鱼(Ctenopharyngodon idellus)、南美白对虾(Penaens vannamei)为实验材料,建立了水产品中呋喃丹残留量的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,正己烷去脂肪,Al2O3柱净化后进样分析。本方法线性范围为0.1～10.0 mg/L,相关系数r ≥0.9995;当呋喃丹的加标水平在0.02～1.0 mg/kg时,其回收率为78%～90%,相对标准偏差为2.49%～9.59%;方法的检出限为0.02 mg/kg。     

Rapid analysis of PAHs in fly ash using thermal desorption and fast GC-TOF-MS

Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are semivolatile organic compounds that may form as a result of incomplete combustion of organic materials. After they are produced in combustion systems, this class of chemicals can be emitted with flue gas or adsorbed in combustion residues such as fly ash and bed ash. The purpose of this study is to develop a thermal extraction (TE) method for the determination of the 16 U.S. Environmental Protection Agency specified priority PAH pollutants in fly ash. The commonly used method for determining PAHs in solid wastes is solvent extraction followed by gas chromatography (GC) or GC-mass spectrometry (MS) analysis. This method is work- and time-intensive and produces solvent waste. In this study, the samples are analyzed using TE and fast GC-time-of-flight (TOF)-MS. The complete process from extraction to analysis can be achieved in less than one hour. The results indicate that the TE-GC-TOF-MS method has good linear range from 1.5 to 60 micro g/g for all 16 PAHs. The recoveries for the 16 target PAHs vary between 83% and 94%.