流动注射分光光度法测定茶叶中锗含量

有机锗具有提高人体免疫机能、降低血脂、抗癌及防癌、防衰老等多种功能。许多植物如人参、枸杞、茶叶、蘑菇中都含有有机锗 ,有些含锗食品国家已批准作为新资源性食品并引起人们的重视。锗的测定方法多采用原子吸收法[1 ] 和分光光度法[2～4] ,分光光度法具有显色速度快 ,水溶性好 ,灵敏度高等特点 ,但该法不能实现锗的快速自动检测。本文将流动注射与分光光度法联用 ,建立了一种流动注射分光光度法测定茶叶中有机锗含量的新方法。流动注射分析作为一种高效率的非色谱分离手段与多种仪器联用 ,显著提高了许多分析方法的选择性和灵敏度 ,该…     

流动注射-分光光度法间接测定微量苯胺

1　引　　言苯胺有致癌作用 ,是环境污染控制的重要指标之一。目前标准方法采用重氮化偶合反应分光光度法测定 ,也有用气相色谱法测定或者用极谱法测定。本文研究了在ＫＢｒ存在下 ,稀盐酸介质中苯胺与亚硝酸盐迅速进行重氮化反应 ,根据剩余亚硝酸盐与碘化钾反应生成单质碘 ,遇淀粉变蓝的高灵敏反应原理 ,采用流动注射分析法进行了实验条件的优化 ,建立了流动注射分光光度法间接测定微量苯胺的新方法 ,线性范围 0 .0～ 1.0× 10 - 3ｍｏｌ Ｌ ,测量速度 30次 ｈ ,用于棉纺厂废水、印染厂废水和河水中微量苯胺的测定 ,获得了满意结果 ,回收率…     

间接原子吸收法测定药物制剂中利血生的含量

提出了利血生的间接原子吸收法，该法基于利血生在碱性介质中的分离－产物半胱氨酸在适当的PH条件下与铜离子生成灰色沉淀，通过测定上清液中铜的含量来间接测定利血生的含量，在法在10－100mg/L范围内呈良好的线性关系（r=0.9992),回收率为98．5％－101．6％。该法可成功地用于药物制剂中利血生的测定。     

流动注射分光光度法测定微量铜的研究

在于４,４’－四乙基二胺二苯甲硫酮（ＴＥＤＡＴ）与Ｃｕ（Ⅰ）的显色反应,建立了流动注铫度法测定微量铜的新方法。探讨了显色反应的最佳条件,工作波长为５００ｎｍ,线性范围为０￣２０μｇ／２５ｍｌ铜溶液,相关系数０．９９９０。进样频率９０次·ｈ＾－１,方法简便、快速,可用于岩太笔磷矿样品中微量铜的测定,相对标准偏差小于３％,加标回收率为９２￣１０２％。     

流动注射分光光度法测定水体总磷

提出了一种单通道紫外消解流动注射比色分析法，能快速测定水样中总磷。实验采用了微量恒流混合泵、新型的细长型高灵敏度流通池及紫外消解器、液流分配阀、恒流瓶等FIA装置，并使用工业编程控制器和智能触摸屏进行控制和计算，使操作更为方便。此法分析时间短，测量范围宽，精度高，适合于各种水体的测定。     

奋乃静的流动注射分光光度分析

基于在H2SO4介质中，K2S2O8氧化奋乃静生成红色中间产物的原理，建立了流动注射分光光度法测定药物中奋乃静含量的新方法。利用单纯形优化法选择了最佳实验条件。方法的线性范围为20-170μg/mL，检出限为0．46μg/mL，进样频率为150h。该方法用于奋乃静片剂中奋乃静含量的测定，其测定结果与药典法对照，无显著性差异。     

流动注射分光光度法测定微量硫氰酸根

基于３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ硫氰酸根分别与重铬酸根，铈（ＩＶ）在硫酸介质中反应成不稳定的蓝色产物，建立了两种测定微量硫氰酸根的流动注射分光光度新方法，在前一方法中，硫氰酸根含量在０．８０～７．２０ｍｇ／Ｌ范围内可定量测定，检出限为０．２７ｍｇ／Ｌ在后一方法中，硫氰酸根含量在０．８０～６．４０ｍｇ／Ｌ范围内呈线性，检出限为０．３０ｍｇ／Ｌ。当进样体积为１００μＬ时，进样频率为６０次／ｈ，所建立的两     

流动注射分光光度法测定钢铁及铝合金中微量钛

钢铁中微量钛的测定多采用二安替吡啉甲烷吸光光度法,方法较成熟,但灵敏度较低,测量时间也较长。本文基于在稀硫酸和溴化十六烷基三甲基铵介质中,Ti(Ⅳ)与邻氯苯基荧光酮生成有色络合物的性质,建立了测定Ti(Ⅳ)的流动注射分光光度法。该方法的测定范围为0.1～1.5μg·ml~(-1),进样频率为120样·h~(-1)。本法用于钢铁及铝合金中微量钛的测定。取得了满意的结果。     

流动注射-分光光度法测定铝合金中的磷

1　引　　言流动注射分析 (ＦＩＡ)用于实际样品中磷的测定已有许多文献报道 ,而有关合金中磷的测定很少见。杂多酸吸收光度法测定磷影响因素很多 ,用于合金分析比较困难。为此我们以栓塞铝合金为对象 ,对测定条件及干扰情况进行了详细研究。本方法可以有效地消除金属离子干扰 ,进样频率 6 0次 ｈ,检测限为 0 .0 5ｍｇ Ｌ ,实际样品的测定结果令人满意 ,适合于大批量铝合金样品的测定。2　实验部分2 1　仪器与试剂　ＴＲＢ型蠕动泵 (东北电力学院仪器仪表厂 ) ,配以适当规格的ｔｙｇｏｎ泵管 ;72 1分光光度计 (四川分析仪器仪表厂 ) ,配以…     

流动注射-分光光度法测定药物中克林霉素磷酸酯的含量

试验表明:在pH 3.8的乙酸盐缓冲介质中,克林霉素磷酸酯(CLP)能将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),而所生成的铁(Ⅱ)与邻菲啰啉反应生成有色络合物(λmax=508nm),且生成的铁(Ⅱ)量与CLP之间存在定量关系,经换算所测得吸光度与CLP的质量浓度在0.70~140mg·L-1之间呈线性关系。据此并结合流动注射技术(FI)提出了FI-分光光度法间接测定药物中CLP的新方法优化的分析条件如下:①乙酸盐缓冲溶液的加入量:2.5mL;②铁(Ⅲ)溶液质量浓度:10.0mg·L-1;③邻菲啰啉溶液浓度:1.5×10-3 mol·L-1;④反应温度:85℃。该方法的检出限为0.060mg·L-1。应用此方法测定了药物中CLP的含量,测定值与国家药品标准方法的测定值相符。     

Indirect ultraviolet determination of silver with nickelocyanide ion by flow injection analysis

A flow-injection method for the ultraviolet spectrophotometric determination of silver, based on its reaction with nickelocyanide ion, Ni(CN)²⁻₄, in ammoniacal buffer medium (pH 10) and subsequent measurement of the decrease in the absorption of the Ni(CN)²⁻₄ complex at 275 nm is described. The calibration graph is linear in the range 10–400 μm silver. At a sampling rate of about 60 samples h⁻¹ with 35 μl sample injections, precision was about 1% relative standard deviation. The proposed method was successfully applied to the determination of silver in some common silver minerals.     

Non-extraction flow injection determination of cationic surfactants using eriochrome black-T

A new, rapid, sensitive, non-extraction batch, and flow injection spectrophotometric method for the determination of cationic surfactants (CSs) such as cetyltrimethyl ammonium bromide (CTAB), tetra-n-butyl ammonium chloride (TBAC) and cetylpyridinium chloride (CPC) is proposed. The method is based on the interaction of cationic surfactants with eriochrome black-T to form an ion-association complex. This complex has strong absorbance at 708 nm. The effects of chemical parameters and FIA variables on the determination of cationic surfactants were studied in detail, especially for CTAB. Under optimum conditions, the two linear calibration ranges of the method are 3.0 × 10⁻⁶ to 5.0 × 10⁻³ mol L⁻¹ CTAB, CPB and DTAB for the batch spectrophotometric method and 2.0 × 10⁻⁶ to 2.0 × 10⁻⁴ mol L⁻¹ CTAB, CPB and TBC for the flow injection spectrophotometric method. The sample throughput was 35 ± 5 samples h⁻¹ at room temperature. The relative standard deviations for 10 replicates of analysis of (2.0, 0.6 and 0.2) × 10⁻⁴ mol L⁻¹ CTAB were 1.2, 1.3, and 0.8%, respectively. In addition, the influence of potential interfering substances on the determination of cationic surfactants was studied. The proposed method is simple and rapid, using no toxic organic solvents. It was applied to the determination of trace CS in industrial wastewater with satisfactory results.     

Indirect determination of cyclamate by an on-line continuous precipitation-dissolution flow system

A continuous-flow procedure is proposed for the indirect determination of sodium cyclamate by an atomic absorption spectrometric method in artificial sweeteners mixtures and soft drinks. Sulfamic group is oxidized to sulfate and it is continuously precipited with lead ion in a flow manifold. The lead sulfate formed is retained on a filter, washed with diluted ethanol and dissolved in ammonium acetate for on-line atomic absorption determination of lead, the amount of which in the precipitate is proportional to that of cyclamate in the sample. The proposed method allows the determination of sodium cyclamate in the range 1–90 μg ml⁻¹ with a relative standard deviation of 3.1% at a rate of ca. 35 samples per h. The 3σ detection limit is 0.25 μg ml⁻¹. The method is very selective, no compounds normally found in the analysed samples and other artificial sweeteners had any effect on the determination of cyclamate.     

流动注射化学发光法测定佐米曲谱坦

在碱性条件下,佐米曲谱坦对鲁米诺-K3[Fe(CN)6]化学发光体系有较强的抑制作用,据此建立了佐米曲谱坦的流动注射化学发光分析法。该法的化学发光抑制值ΔI与佐米曲谱坦质量浓度在2.0×10-6~1.2×10-4g/mL范围内,呈良好的线性关系,检出限为7.6×10-7g/mL。对2.5×10-5g/mL佐米曲谱坦测定的相对标准偏差为1.2%(n=11)。方法适用于佐米曲谱坦片中佐米曲谱坦的测定。     

流动注射化学发光法测定那格列奈

在碱性介质中,那格列奈对Luminol-H2O2体系的化学发光有很强的抑制作用,据此建立了流动注射化学发光抑制法测定那格列奈的新方法.该法的化学发光抑制值△I与那格列奈的质量浓度在2.0×10-8～1.0×10-6 g/mL范围内,呈良好的线性关系,检出限为1.4×10-8 g/mL;对4.0×10-7 g/mL那格列奈连续进行11次平行测定,相对标准偏差为1.0%;通过对荧光光谱的研究,对机理进行了初步探讨.     

Determination of ethanol in liquor by near-infrared spectrophotometry with flow injection

A simple procedure for the determination of ethanol in a liquor by near-infrared (NIR) spectrophotometry with flow injection (FI) is proposed. A liquor sample is equilibrated off-line with dried chloroform to extract ethanol into the organic phase. The extract is injected into a carrier stream of dried chloroform passing through a home-made flow through cell (1 mm path length) sitting in a NIR spectrophotometer for continuous monitoring of absorbance at 2305 or 2636 nm. The ethanol content can be evaluated from a calibration established by a plot of change in absorbance versus concentration of ethanol standard solutions. Optimization of the system will be discussed. A calibration is linear in the range of 20–50% (v/v) ethanol. A throughput of 240 injections h⁻¹ can be obtained. The procedure is validated by comparing the results with an analysis using gas chromatography.     

快速化学发光联用流动注射技术测定西咪替丁

在NaOH-NaHCO3介质中,铁氰化钾氧化西咪替丁产生快速化学发光反应,0.5 s后发光达到最大,2 s后迅速衰减至零。本文结合流动注射技术,建立了一种化学发光测定西咪替丁的新方法。针对这一快速发光反应,设计了与之相应的管路系统和最短的反应管道来捕捉最大化学发光信号,发光强度与西咪替丁质量浓度在5×10-7~1×10-4g/mL范围内呈线性关系,检出限为1.1×10-7g/mL。对5×10-6g/mL西咪替丁进行11次平行测定,相对标准偏差为1.8%。本法已用于西咪替丁片剂的测定。     

基于不稳定反应的流动注射催化光度法测定铁

近年来,由于含铁水处理剂的广泛应用,水体中铁含量逐渐增高.含铁量高的水在管道内易生长铁细菌,增加水的浑浊度,使水产生特殊的色、嗅、味,易污染衣物、器皿,影响某些工业产品的质量.因此,研究准确快速测定水中铁的分析方法具有重要意义.     

流动注射光度法直接测定海水中的微量苯胺

基于苯胺与亚硝酸盐的重氮化反应及反应产物与甲萘酚的显色,借助流动分析技术,实现了海水中苯胺含量的分析测定。体系以30.9g/L的NaCl做载液、人工海水配制标准样品,对各个影响因素进行了优化。苯胺浓度在0.01～1.0mg/L范围内与相对峰高呈线性关系,线性方程ΔH(mV)=200.53ρ+1.0728(n=8,ρ为苯胺浓度mg/L),相关系数R2=0.9982。方法的检出限(3σ)为0.005mg/L,相对标准偏差(RSD)为4.8%(n=11)。考察了共存离子、不同盐度样品对分析测定的影响。用于实际海水样品的分析,回收率为95.8%～106.6%。     

流动注射-分光光度法在线全自动测定正磷酸盐

通过将GB/T6913-2008分光光度法在线化,设计研制了正磷酸盐流动注射自动在线监测仪;优化了显色剂浓度、载流液浓度、采样环长度等实验参数,建立了水中正磷酸盐流动注射全自动在线分析方法,并考察了其实际使用效果.结果表明,当待测水样中PO34浓度在0～15.0 mg/L范围内时,吸光度和浓度呈良好的线性关系,检出限为...