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相似文献
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1.
稀土硅铁合金中稀土的炉前快速分析,常用测定铈的方法,再乘以换算因数。因稀土中铈的百分比常常变化,故定铈法往往误差很大。我们研究以铜试剂-氯仿于pH3—6乙酸介质中萃取铁、钛及部分锰,二甲酚橙作指示剂,EDTA滴定稀土。铝、钍及残留锰的干扰分别用乙铣丙酮、DTPA及邻菲罗琳掩蔽。测定误差为0.60(RE~20%)及0.20(RE<10%)。单样分析7分钟完成。操作步骤:称样0.0500克于100毫升烧杯中,加浓硝酸及氢氟酸各1—2毫升,过氯酸2毫  相似文献   

2.
稀土镁硅铁合金试样经氢氟酸和硝酸溶解后,用火焰原子吸收光谱法测定试样溶液中镁的含量。测定时,加入释放剂镧(Ⅲ)溶液,以消除共存物的干扰。镁的质量浓度在0.2~12.0 mg.L-1范围以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.057 mg.L-1。方法用于两个稀土镁硅铁合金样品分析,加标回收率分别为99.4%,97.6%,相对标准偏差(n=11)分别为0.89%,0.43%。  相似文献   

3.
偶氮氯膦Ⅰ光度法测定稀土镁硅铁合金中氧化镁   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用重铬酸钾分离氧化镁体系,试验了大量重铬酸钾存在下,镁(Ⅱ)与偶氮氯膦Ⅰ的显色条件,研究了制样条件对测定氧化镁的影响。试验结果表明,测定误差主要来源于取样、制样及氧化镁的分离。建立了稀土镁硅铁合金中氧化镁的偶氮氯膦Ⅰ光度测定法。方法的RSD为6.67%。  相似文献   

4.
稀土镁中间合金中稀土和镁采用不分离干扰元素直接比色测定。在三乙醇胺,丙酮(乙醇)存在下,用铬变酸2R测定镁;在乳酸、磺基水杨酸和抗坏血酸存在下,以偶氮肿Ⅲ测定稀土,方法具有简便、快速和较准确之特点。分析方法称取试样0.1000克(120-140目)于铂用坩埚中,加水2毫升湿润,逐滴加入氢氟酸约8毫升溶解,待剧烈反应后加浓硝酸2-3毫升氧化,加热蒸发至近干,稍冷后加4-5毫升浓硫酸继续加热蒸发至冒烟3分钟,冷却。在烧杯中用50毫升水浸取,加热至溶液清亮,冷却。移入100  相似文献   

5.
6.
<正>稀土镁球化剂是以硅铁为原料,通过添加钙、镁和稀土将其含量调整至最佳范围熔融生产而成的合金,广泛应用于球墨铸铁的生产。稀土镁球化剂中硅、镁、钙、锰、铝、钛及稀土含量测定对稳定球墨铸铁的生产,保证球墨铸铁的质量至关重要。目前,稀土镁球化剂中各元素含量的测定参考《球墨铸铁用球化剂》中的方法,该方法中不同元素使用不同的测  相似文献   

7.
在测定球墨铸铁和中间合金中镁时,应用DDTC萃取分离多种杂质,可避免使用剧毒药品氰化钾并缩短操作周期。我们应用该分离法于稀土中间合金中稀土、镁的测定,也即于pH8—9的介质中用DDTC萃取分离杂质,同时使AL、Re、Ta、Ti等成氢氧化物而除去,然后就可用EDTA络合滴定法测定镁和钙。稀土可用偶氮胂Ⅲ比色法直接测定。方法较快速,5小时内可以完成4个样品的分析。分析方法:称样0.2克于200毫升烧杯中加  相似文献   

8.
钙和镁是人体必需元素。钙对人机体十分重要,除密切关乎骨骼健康外,还参与神经、肌肉活动及激素分泌、血液凝固等[1],每日保证摄入一定量的钙可预防骨质疏松症[2];镁参与人体内数百种酶的新陈代谢[3],与人体健康密切相关[4]。因地域及饮食差异,不同人之间的钙、镁日摄入量不尽相同。为保证每日摄入量满足人体所需[5],服用钙镁保健食品成为大多数人的选择之一,其中以钙镁片居多。  相似文献   

9.
采用自动电位滴定法,在pH 10的氨-氯化铵缓冲溶液中,用EDTA标准溶液作为滴定剂,同时测定脱硫浆液中钙和钙镁总量。方法用于测定脱硫浆液中钙和镁的含量,镁的回收率在98.2%~100.4%之间,相对标准偏差(n=5)为0.48%~0.64%;钙的回收率在97.6%~100.7%之间,相对标准偏差(n=5)为0.54%~0.99%。  相似文献   

10.
稀土-镁球墨铸铁的应用,代替了大量贵重的钢材,是一种成本低、用途广的好材料。近年来随着我国工农业生产的迅速发展,球墨铸铁的生产使用也日益广泛起来。因此,对其化学成分测定工作“快、准、省”的要求也就更加迫切。遵照毛主席“教育必须为无产阶级政治服务,必须同生产劳动相结合”的教导,我们本着以典型任务组织教学、使“分析化学”更好地为三大斗争服务的精神,到生产和使用球墨铸铁的安阳柴油机厂进行开门办学。直接参加生产实践,拜工人为师,急生产之所急,走“实践—理论—实践”的认识道路。我们参考了现有的方  相似文献   

11.
本文试验了用氨水、过氧化氢沉淀分离铁、锰、钛、稀土等干扰元素后,在pH=10的氨性缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA滴定钙镁合量,然后调至pH≥12.5,用钙标液回滴释出的EDTA(相当于镁量),以差减法求得钙量。本文还改进了溶样方法以及在回滴前加入甘露醇、补加钙指示剂以改善终点观察等。本法具有稳定性好、快速、准确、消除了公害等优点。分析时间约20分钟。分析手续:称取试样(160目)0.05克于铂坩埚中,逐滴加入浓硝酸10滴、氢氟酸12滴,反应平稳后加浓硫酸3滴,摇匀。加热蒸发至烟冒尽,取下。加盐酸(1+1)10毫升,加热至盐类  相似文献   

12.
偶氮氯磷Ⅲ能在较强的酸性介质中同稀土元素发色,形成稳定的蓝绿色络合物,许多金属离子不干扰测定。当大量铁用EDTA掩蔽以后,可不经分离直接光度法测定球墨铸铁和低合金钢中微量稀土元素。较偶氮胂Ⅲ有更好的选择性。分析方法如下。方法1:称取样品0.025克(稀土含量0.01—0.1%)于100毫升锥形瓶中,加入硫硝混合酸(硫酸50毫升,硝酸8毫升,水稀释至1升)5毫升,加热溶解,加入30%过氧化氢1—2滴,煮沸约1分钟,取下,用快速滤纸或脱脂棉  相似文献   

13.
在化工、冶金行业中,很多试验研究都涉及到溶液的成分分析,其中钙、镁的常规分析非常普遍.若遇到锰盐的溶液中常量钙、镁的测定,使用常规的分析方法将会遇到一些困难,因为溶液中大量锰离子的存在会对钙、镁测定结果的准确性产生较大的影响.  相似文献   

14.
测定粮食、水果、蔬菜稀土总量的   总被引:3,自引:0,他引:3  
以一定比例的镧、铈、镨、钕、钐的氧化物配制的混合标准溶液在酸性条件下与二溴羧基偶氮胂反应,632nm处的吸光光度在0-1.5mg/L范围内符合比耳珲律,检出限为1.5μg/L,相关系数为0.9995。方法不需加掩蔽剂。试样实测结果的相对标准偏差<7%(n=5),加标回收率在84%-108%之间。  相似文献   

15.
稀土镁硅铁合金是一种良好的球化剂,有较强的脱氧、脱硫作用,在工业上应用广泛。近年来,稀土镁硅铁合金的年总量达几千吨,年增长率为10%左右。稀土镁硅铁合金标准样品具有广泛的市场应用前景,不但能够控制稀土镁硅铁合金产品的质量,还可用于仪器校准、检测(分析)方法评定和材料赋值等[1]。但是稀土镁硅铁合金的产品标准对稀土、镁、钙等主要成分的控制相当严格,需要将标准样品与产品一同测试,从而对测试结果进行验证控制。鉴于此,本工作研制了稀土镁硅铁合金标准样品候选物,以稀土、硅、镁、钙、钛、锰为主要成分,对其进行均匀性初检、均匀性检验、稳定性检验、异常值检验等,对不同实验室测定结果进行了比对,通过数理统计,确定了6个主要成分的定值。  相似文献   

16.
试样经酸分解后,加氢氟酸沉淀稀土,分离除去Ni,Mn,Fe,Co等元素;用硝酸和高氯酸破坏滤纸并溶解沉淀,经氨水分离再次沉淀稀土,过滤去除Ni,Co,M g等元素;用盐酸溶解沉淀,在p H 1.8~2.0的条件下用草酸沉淀稀土,以分残余离Ni,Co,Al等杂质,灼烧至恒重完成稀土总量测定。本方法适合稀土总量的测定范围为25.00%~45.00%,测定结果相对标准偏差在0.39%~0.44%之间,标准加入回收率为98.7%~102.3%。同时选择8家试验室进行数据比对,并将精密度数据进行正态分布检验、等精度检验和可疑值检验,检验结果均符合要求。采用本方法测定贮氢合金中的稀土总量准确、稳定,可用于仲裁判定。  相似文献   

17.
稀土球墨铸铁中镁的测定,常用EDTA络合滴定法,也有用铬黑T、铬变酸2R、二甲苯胺蓝Ⅱ等比色测定,但一般都单独称样,经分离干扰元素后进行测定,用一样品多元素的联合测定却很少。  相似文献   

18.
矿石中低量稀土总量的测定,近年来,国内外做了较多的工作。一般是予先分离伴生元素后,用偶氮胂Ⅲ光度法测定。PMBP-苯萃取分离稀土国内应用最为普遍,此法分离效果较好。但由于使用有毒的有机溶剂,对分析人员和环境带来严重的影响,而且手续亦相当冗长。我  相似文献   

19.
天然水中钙镁离子的测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
对Ca2+、Mg2+在含2×103mol/LEDTA和15×102mol/L硼砂载体溶液中的毛细管电泳行为进行了讨论,并在200nm、35℃、20kV的优化条件下,5min内对天然水中的Ca2+、Mg2+离子进行了同时定量,为分析水质硬度提供了一种高效、快速的测定方法。  相似文献   

20.
本文提出了用稀盐酸溶解样品,采用标准加入火焰原子吸收分光光度法测定氧化镧、氧化钇、氧化钐中微量钙的含量。研究了基体的干扰情况,确定了最佳仪器工作条件,方法的标准加入回收率为96.16%~102.37%,RSD<4%(n=11)。本法简单、实用,分析结果可靠。  相似文献   

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