双2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的合成及其抗氧化活性

以2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)和三氯化磷为原料,三乙胺为催化剂,通过二次酯化反应合成了一种内环双酚亚磷酸酯类抗氧剂——双2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(1),收率73.5%,纯度98%,其结构经1H NMR和IR确证。采用1,1-二苯基-2-苦基肼自由基比色法测定了1捕获自由基能力。结果表明,1具有较强的自由基捕获能力,是一种良好的分子内复合链终止型抗氧剂。     

二[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]二元羧酸酯的合成、结构、热稳定性及除草活性研究

氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基]锡分别与酒石酸、乙二酸反应,合成了2个二[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]二元羧酸酯[CH(OH)COOSn(CH2Me2CPh)3]2(1)和[COOSn(CH2Me2CPh)3]2·2Me OH(2)。经元素分析、IR、1H和13C-NMR以及X-射线单晶衍射表征结构。化合物中,锡原子均为畸变四面体构型,分子间通过O-H…O和C-H…O氢键作用,化合物1和2分别形成一维无限链结构和二维网状结构。在空气氛下化合物有较好的热稳定性;除草活性结果表明,化合物1和2对马齿苋、稗草、反枝苋、决明子、狗尾草和藜等农作物杂草显示出一定的生物活性,特别是对马齿苋、狗尾草和藜的茎和根的作用较明显,化合物2在25 mg·L-1的较低浓度下选择性、高效地抑制马齿苋的茎和根的生长,为马齿苋的除草剂研究提供了一种方法。     

2-氨基-5-[二-(4-氟苯)甲基]硫代-1,3,4-噻二唑席夫碱的微波合成及表征

2,5-二取代-1,3,4-噻二唑具有杀虫、杀菌、除草、调节植物生长以及药理活性等多种功效[1-5],因而该类化合物的研究迄今仍方兴未艾.近年来,很多文献报道含芳环或芳杂环的席夫碱化合物具有很高的生物活性,因而也引起人们的高度重视[6,7].由于氟原子具有模拟效应、电子效应等特殊性质,氟原子与含氟基团的引入有时可使化合物的生物活性倍增,近年也公认含氟化合物对环境的影响最小[8].鉴于不同活性的基团在同一分子中聚集能明显改善化合物的生物活性这一特性,本文将二-(4-氟苯)甲基引入到1,3,4-噻二唑Schiff碱类化合物中,以期实现活性的叠加,有可能发现新型生物活性更好的化合物.该类化合物的合成一般采用常规加热法,但具有反应时间长,收率不高,溶剂使用量大等缺点.     

微波辐射法合成丙二酸甲(乙)烷酯

丙二酸甲(乙)烷酯类是一些药物和天然产物合成的中间体,一般由丙二酸二甲(乙)酯经部分水解得到丙二酸单甲(乙)酯钠盐,再通过酸化、酰氯化和酯化反应制得[1],该方法路线较长、酰氯化反应会产生有毒尾气。羧酸(包括烷酸和芳酸)酯可由其盐和卤代烃直接反应制得[2-4],而且可利用无溶剂相转移催化的条件进一步加速反应和提高产率。微波技术用于有机合成[5-7]具有操作简便、产率高和速度快等优点。我们参考文献[2-4]方法,应用微波技术合成了标题化合物。1　实验部分1 1　仪器ＢｒｕｋｅｒＤＰＸ 300ＦＴ ＮＭＲ型核磁光谱仪,ＴＭＳ为内标;ＩＲ…     

二苄基锡双(吗啉荒酸酯)的合成、表征及晶体结构

Dibenzyltin bis(dithiomorpholinocarbamate) was synthesized by the reaction of dibenzyltin dichloride with dithiomorpholinocarbamate. The compound was characterized by elemental analysis, IR, ¹H NMR and MS. and the crystal structure was determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal belongs to orthorhombic with space group Pca2₁, a=1.8327(3)nm, b= 0.65678(12)nm, c=2.2583(4)nm, Z=4, V=2.718 (9)nm³, D_x=1.528g·cm^-3,μ=1.271mm^-1, F(000)=1272, R₁=0.0434, wR₂=0.1152. In the crystals, the structures consist of discrete molecules containing six-coordinate tin atoms in a distorted octahedron configuration.     

二[三（2-甲基-2-苯基）丙基锡]二元羧酸酯的合成、结构、热稳定性及除草活性研究

氧化双[三（2-甲基-2-苯基）丙基]锡分别与酒石酸、乙二酸反应,合成了2个二[三（2-甲基-2-苯基）丙基锡]二元羧酸酯[CH（OH）COOSn（CH₂Me₂CPh）₃]₂（1）和[COOSn（CH₂Me₂CPh）₃]₂·2MeOH（1）。经元素分析、IR、¹H和¹³C-NMR以及X-射线单晶衍射表征结构。化合物中,锡原子均为畸变四面体构型,分子间通过O-H…O和C-H…O氢键作用,化合物1和2分别形成一维无限链结构和二维网状结构。在空气氛下化合物有较好的热稳定性;除草活性结果表明,化合物1和2对马齿苋、稗草、反枝苋、决明子、狗尾草和藜等农作物杂草显示出一定的生物活性,特别是对马齿苋、狗尾草和藜的茎和根的作用较明显,化合物2在25mg·L^-1的较低浓度下选择性、高效地抑制马齿苋的茎和根的生长,为马齿苋的除草剂研究提供了一种方法。     

2-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-4-苯基-1,2,4-噁二唑烷-3,5-二酮的合成

异氰酸苯醇和N-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-羟胺(5)反应生成1-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-1-羟基-3-苯基脲(6)。化合物(6)在三乙胺存在下和氯甲酸乙醇反应生成2-[2-(4,6-二甲基)-嘧啶基]-4-苯基-1,2,4-噁二唑烷-3,5-二酮(1)。     

2-[2-(烷氧羰基苯氧羰基)苯氧基]-4,6-二甲氧基嘧啶类化合物的合成及其除草活性研究

为了寻找高效、安全、经济的除草活性化合物, 设计并合成了9个新的2-[2-(烷氧羰基苯氧羰基)苯氧基]-4,6-二甲氧基嘧啶类化合物, 其化学结构经IR, ¹H NMR, LC/MS和元素分析确证. 初步生物活性测定结果表明, 该类化合物在有效成份2250 g/ha剂量时, 对苘麻(Abutilon theophrasti)、稗草(Echinochloa crus-galli)、狗尾草(Setaria viridis)等都具有良好的除草活性, 抑制率达90％以上. 其中5b, 5e, 5h在187.5 g/ha剂量时, 仍具有良好的除草活性, 抑制率达90％以上.     

微波辐射固相合成cis-和trans-3-（3，4-二羟基苄基）-六氢吡咯并[1，2-α]哌嗪-1，4-二酮

将Boe-L-Pro-L-DOPA-OMe吸附在硅胶上,利用微波技术固相合成了cis-和trans-3-(3,4-二羟基苄基)-六氢吡咯并[1,2-α]哌嗪-1,4-二酮,合计收率70.2%,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征.     

乙二胺四乙酸-α,ω-双[2-(2-硝基-1H-咪唑)]乙醇二酯的微波合成

氨基乙醛缩二甲醇和S-甲基异硫脲硫酸盐经缩合和环化反应制得2-氨基咪唑硫酸盐(2);2经重氮化-Sandmeyer后与2-溴乙醇经取代反应制得2-(2-硝基-1H-咪唑)乙醇(4);在微波辐射下,4与乙二胺四乙酸二酐经酯化反应合成了新化合物——乙二胺四乙酸-α,ω-双[2-(2-硝基-1H-咪唑)]乙醇二酯,其结构经1H NMR,FT-IR,HR-MS及元素分析表征。     

Manganese and Iron Complexes with Malonic Acid Bis[2-(3,5-di-tert-butyl-2-hydroxybenzyl)hydrazide]

Russian Journal of General Chemistry - New manganese(II) and iron(III) complexes with hydrazones derived from malonic acid dihydrazide and 3,5-di-tert-butylsalicylaldehyde have been synthesized....     

Microwave Synthesis and Crystal Structure of Bis {2- [（2,4-dichloro-phenylimino）- methyl]-4,6-diiodo-phenol}-copper（II）

Bis{2-[(2,4-dichloro-phenylimino)-methyl]-4,6-diiodo-phenol}-copper(II) (1) has been synthesized and its structure determined by X-ray diffraction. It crystallizes in the monoclinic system, space group P2 1 /n with a=14.7558(17), b=20.770(2), c=20.3260(19) , β=90.6110(10)°, V=6229.2(11) 3 and Z=8. The Cu atom is surrounded by two O atoms and two N atoms from two 2-[(2,4-dichloro-phenylimino)-methyl]-4,6-diiodo-phenol molecules to form a tetrahedral coordination environment. The complex is linked into a column by weak intermolecular interactions.     

Photochemical reactions of Nickel(II)bis(ethyl-3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl phosphonate) in hexane solution

The photochemical processes of Ni(II)bis(ethyl-3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl phosphonate) (I) in an inert solvent were investigated. The 2,6-di-t-butyl-4-methylphenol (II) and 3,3′,5,5′-tetra-t-butyl-4,4′-stilbenequinone (III) were found in the solution irradiated with light absorbed by (I). The quantum yield of the process for the decomposition of I is low (Φ=1×10⁻³ mol einstein⁻¹).It was found that I quenches singlet oxygen in the anthracene +I+ hexane system irradiated with light at λ = 365 nm. The rate constant of the process was determined as equal to 2×10⁸ dm³ mol⁻¹ s⁻¹. It was found that the process of singlet oxygen deactivation by I consists mainly of the physical interaction between these two molecules.