萃取-分光光度法快速测定烟草中的烟碱

烟碱是烟草中特有的生物碱,其含量大小是烟草质量的主要指标。烟碱分析是烟草及其制品质量控制中的例行分析。目前,分析烟碱的方法有硅钨酸重量法、滴定法、色谱法、电位法、极谱法和紫外分光光度法等。这些方法各有其利弊,在生产中直接推广应用均较困难。EL-Sayed等采用有机试剂与烟碱反应生成有色络合物,进行分光光度测定,方     

烟草中烟碱的气相色谱分析

对烟草中烟碱分析多采用分光光度法和重量法,这些方法操作繁杂,分析周期长。采用气相色谱法分析,近年来已有不少论文发表。本文对几种固定相进行了比较。选择合适的固定相,可使操作简便、快速,结果准确,用于批量烟草中烟碱的测定省时、省力。     

平痛新离子选择电极的研制及应用

盐酸平痛新是一种新型的无依赖性镇痛药物。其含量测定有紫外分光光度法、滴定法、酸性染料比色法等方法。本文以盐酸平痛新与硫氰酸铬酸形成的缔合物为电活性物制备了 PVC膜盐酸平痛新离子选择性电极 ,并用此电极对盐酸平痛新片的含量进行了测定 ,结果与紫外分光光度法相符。     

离子选择电极测定环境样品中铅

1 引言 铅的测定多用原子吸收分光光度法和双疏腙比色法,这两种方法虽灵敏度高,但前者仪器昂贵,后者重现性差、操作繁琐、试剂不稳定、毒性大。我们用铅离子选择电极测定了几个环境样品中的铅,方法简便快速,结果与原子吸收分光光度法相符。     

糖精电极测定镍电镀液中糖精含量

糖精是Ni、Pd、Au电镀液中的添加剂,它有利于改进镀件的光亮度、韧性和均一性。一般均需用氯仿萃取分离糖精,后用极谱、紫外分光光度和滴定法测定,一阶导数紫外分光光度法虽可不经分离直接测定,惟仪器复杂。我们研制了PVC膜糖精电极并对电镀液中糖精测定进行了方法研究。实验结果表明,用糖精电极不必分离即可快速测定糖精含量,方法变异系数为3％,结果与常规方法相符。本法设备简单,已在许多电镀厂推广。     

多壁碳纳米管化学修饰电极测定替硝唑的研究

替硝唑(Tinidazole,TNZ)是继甲硝唑后新一代的抗厌氧菌和抗滴虫的国家级二类新药,可广泛应用于临床各种厌氧菌感染。其测定方法有紫外分光光度法、高效液相色谱法、光度法及电化学方法等。但用碳纳米管修饰电极测定TNZ还未见报道。     

烟叶中烟碱含量的非水滴定

１引言烟叶中烟碱含量的测定，目前常用的有紫外分光光度法和非水滴定法。本文应用非水滴定法，在前人工作的基础上，在样品中加入固体Ｂａ（ＯＨ）２及其饱和水溶液，直接以电磁搅拌器搅拌，使烟叶中烟碱充分萃溶。省去文献中加入硅藻土的操作，减少因其对烟碱的吸附而造成的误差。同时改用苯－氯仿萃取烟碱，待两相分层后，用大口径滤纸过滤。省去文献中用无水ＭｇＳＯ４除水的操作，使方法更加简便。本文方法对烟碱含量在１％～８％范围内的烟叶进行测定，并与紫外分光光度法的测定结果比较，结果一致。用数理统计方法对两种方法的测定结…     

银纳米粒子修饰电极的优化及在抗坏血酸测定中的应用

以离子液体[BMIM]BF4及银纳米粒子为原料,按一定比例混合修饰玻碳电极,研制了电化学传感器。借助紫外可见分光光度法、循环伏安法及阻抗等手段对电极性能进行了研究。探讨了银纳米粒子与离子液体的比例对修饰电极的性能的影响,对修饰电极进行了优化。电化学传感器应用于实际样品中的抗坏血酸测定,加标回收率可96.3%,RSD为2.3%。     

玻碳电极单扫伏安法测定药物的研究

玻碳电极单扫伏安法测定药物的研究朱俊杰，卢宗桂，李宣，李伯男，高鸿（南京大学化学系，南京２１０００８）关键词：单扫伏安法，玻碳电极，药物药物盐酸氯丙嗪和维生素Ｂ＿６片剂在中国药典中的测试方法均为分光光度法￣［１，２］，本文提出用伏安法来测定，结果满意...     

全固态曲马多选择电极的研制与应用

报道了一种以曲马多碘化物与碘化铋的分子缔合物为电活性物的新型全固态选择电极,电极的能斯特响应范围为6.3×10~(-2)～3.2×10~(-5)mol·L~(-1),斜率为50mV/pC,检测限为0.6×10~(-5)mol·L~(-1)。此电极响应迅速,重现性好。用此电极以标准曲线法对注射液中的曲马多进行了测定,结果与紫外分光光度法相符。     

四苯硼酸盐PVC膜锂离子选择电极的研究

四苯硼酸盐与介体溶剂所组成的PVC膜对碱金属离子的选择性同溶剂的性质有关^[1]。因此,可选择适当的溶剂研制碱金属离子选择电极。本工作研究了以DOPP(苯基膦酸二辛酯)或TBP(磷酸三丁酯)为介体溶剂,NaTPB(四苯硼钠)或KTPB(四苯硼钾)为活性物质的PVC膜对金属离子的选择响应。结果表明,DOPP为溶剂、KTPB为活性物质可制备性能良好的PVC膜Li⁺选择电极。该电极的电化学性能接近或优于新近报道的几种Li⁺选择电极^[2~7]。     

维生素B6选择性电极的研究

本文报告以二苦胺·VB₆和四苯硼酸·VB₆二种离子缔合物为活性材料的PVC·VB₆电极,并对影响电极性能的各因素作了详细的讨论,确立以二苦胺,VB₆作活性物质,邻苯二中酸二丁酯为介体溶剂,活性物膜含量为0.5％时,电极性能最佳,电极线性区为10^-1-1.0×10^-5M,斜率,为61mV/decade,较同类活性物的液膜型电极的性能明显有所改善,电极的其它性能也好,实验中选定以Ca(Ac)₂-HAc用作VB₆电极最佳的离子强度缓冲剂,用Gran法,加入稀释法和电位滴定法进行合成试样的回收时,均获理想的结果。     

Electrochemical Oxidation and Analytical Applications of Cholesterol at Modified Carbon Paste Electrode

The present paper describes the carbon paste electrodes modified with parafin oil and oleic acid, and the electrochemical oxidation of cholesterol at these modified electrodes. A few years ago, an oleic acid modified carbon paste electrode was proposed and applied to the selective determination of estrogens. Basing on the similar considerations, we found that cholesterol has about the same structure as estrogens. The results of voltammetric measurement indicated that cholesterol at the modified carbon paste electrodes employing the oleic acid as the modifying reagent can yield a sensitive electrochemical response. A detection limit of 1.5×10^-7mol/L cholesterol was estimated after a time of 4 min. by 1.5 order differential stripping analysis. The peak current is linearly proportional to the cholesterol concentration in the range of 3.O×10^-5——5.0×10^-7mol/L.     

用季铵盐定域体制备高碘酸根离子电极的研究

实验比较了若干种长链季铵盐制备高碘酸根离子电极,以十六烷基三辛基高碘酸季铵盐(HTOA-IO₄)制备的PVC膜电极性能较佳,能斯特响应区间为1.0×10^-1-6.3×10^-8M,检测下限1.0×10^-8M,工作pH范围2.5-7.5,高碘酸在溶液中存在复杂平衡,依据pH-电位曲线,认为电极响应的Ⅰ(ⅥI)离子的主要形态为IO₄^-,据此用电位法测试了H₅IO₆的酸离解常数:K₁=5.70×10^-4,K₂=1.97×10^-7,与文献值相符,测试了不同离子的电位选择性系数。     

铋(Ⅲ)-卤素络阴离子选择电极的研究

我们曾报导了PVC膜四碘络铋离子选择电极的研制。现又研制了铋(Ⅲ)-溴,铋(Ⅲ)-氯的络阴离子PVC膜选择电极。本文比较了三种铋(Ⅲ)-卤素络阴离子选择电极的主要性能,并对络阴离子电极配位体的选择条件及阳离子的干扰规律进行了讨论。     

基于Nafion固定磷钼酸和石墨烯共修饰PEDOT膜电极的电化学过氧化氢传感器

以玻碳电极（GCE）为基底电化学聚合制得聚3,4-乙烯二氧噻吩（PEDOT）膜修饰电极,再通过Nafion共固定磷钼酸和石墨烯构建了一种新型的无酶电化学H₂O₂传感器. 利用扫描电子显微镜（SEM）表征制得的修饰电极,并通过循环伏安法和计时电流法研究了传感器对H₂O₂的响应性能. 结果表明,在优化条件下,该传感器对H₂O₂还原具有良好的电催化性能,检测H₂O₂的线性范围为2.91×10^-6 ~ 1.83×10^-2 mol•L^-1,检出限和灵敏度分别为9.90×10^-7 mol•L^-1（S/N = 3）和112.5 μA•（mmol•L^-1）^-1. 此外,该传感器还具有良好的重现性和选择性.     

Determination of Nicotine in Tobacco by Capillary Electrophoresis with Electrochemical Detection

A sensitive, simple and low-cost method based on capillary electrophoresis(CE) with electrochemical(EC) detection at a carbon fiber microdisk electrode(CFE) was developed for the determination of nicotine. Effects of detection potential, concentration and pH value of the phosphate buffer, and injection time as well as separation voltage were investigated. Under the optimized conditions: a detection potential of 1.20 V, 40 mmol/L phosphate buffer(pH 2.0), a sample injection time of 10 s at 10 kV and a separation voltage of 16 kV, the linear range obtained was from 5.0×10^-7 mol/L to 1.0×10^-4 mol/L with a correlation coefficient of 0.9989 and the limit of detection(LOD, S/N=3) obtained was 5.0×10^-8 mol/L. The method was also used to determine the nicotine in cigarettes. Nicotine amount ranged from 0.211 mg/g to 0.583 mg/g in the pipe tobacco of seven brands of cigarette and the amount in one cigarette varied from 0.136 mg/cigarette to 0.428 mg/cigarette.     

金纳米粒子/聚多巴胺/碳纳米管修饰玻碳电极对核黄素的测定

采用原位还原法制备金纳米粒子/聚多巴胺/碳纳米管（Au-PDA-MWNTs）复合材料,并将其用于建立高灵敏检测核黄素的电化学方法.采用紫外–可见光谱、扫描电镜、x-射线能谱对Au-PDA-MWNTs复合材料进行表征,采用循环伏安法和差示脉冲伏安法探讨核黄素（RF）在Au-PDA-MWNTs修饰的玻碳电极上的电化学行为,并对RF含量进行测定.该方法对核黄素的检测在5×10^-9 mol·L^-1～1×10^-5 mol·L^-1的范围内呈良好的线性关系（R=0.9906）,检测限为1.7×10^-9 mol·L^-1.本方法操作简便、抗干扰能力强,方法可行,因此该方法成功实现了维生素药片中RF含量的测定.     

涂碳CdBr42-离子选择电极的研制

R.W.Cattrall等曾研制PVC膜CdCl₄^2-离子选择电极,其线性响应范围10^-1-10^-4M,级差26-28mV。本文报道以三辛基十二烷基碘化铵与镉澳络阴离子形成的缔合物为电活性物的涂碳(PVC膜)CdBr₄^2-离子选择电极的研究结果。     

冠醚化合物的合成(ⅩⅪ)——开链酰胺型冠醚的合成及其钙离子选择电极的性能

本文以多甘醇为原料,经氧化、取代反应制备了多甘酰氯,再与仲胺反应,合成了7个开链酰胺型冠醚化合物和1个酰胺型大环化合物,除冠醚(Ⅰ)外,其余均未见文献报道。它们的结构经红外、核磁、质谱和元素分析数据确认,并用四圆单晶X射线衍射仪测定了冠醚(Ⅱ)单晶的晶体结构,进一步从理论上说明了它是优良的钙离子选择电极的中性载体。