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Kalman滤波技术在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了Kalman滤波技术在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的应用。以0.320mg/ml氧化铽中微克级镧,铕,钆,镝,铒和铥的测量为例具体叙述了方法,并提供实用计算机程序,为校正光谱干扰提出了一实用方法。该方法无需化学分离富集,直接分析光谱干扰严重的样品。 相似文献
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工业化和现代化进程的加快消耗了大量能源,对能源的高度依赖性导致了全球化石能源需求的快速增长,随着非再生化石能源的日渐枯竭,迫切需要大力发展可再生能源以调整现有能源结构。作为国际上研究最多的生物柴油,麻疯树油是国内外公认的最有可能替代化石能源的再生能源,具有极大的开发潜力。麻疯树油中的微量元素在燃烧过程中会影响发动机的性能,并在尾气排放过程中决定了对环境所造成的污染程度。本文以获得麻疯树油中多元素的含量为目的,建立应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法准确测定麻疯树油中低水平Na,Si,P,S,Cl,K,Ti,V,As含量的分析方法。采用微波密闭消解系统,依次向麻疯树油样品中加入硝酸和双氧水进行消解。详细地研究了各待测元素在不同分析模式下检出限(DL)和背景等效浓度(BEC)的变化情况,在MS/MS模式下,通过向碰撞/反应池(CRC)中加入反应气可以完全消除质谱干扰。选择O2为反应气,P+,S+,Ti+,V+,As+与O2的反应均为放热过程,能发生质量转移自发生成PO+,SO+,TiO+,VO+,AsO+,利用O2质量转移法消除质谱干扰;选择H2为反应气,Cl+与H2反应能自发生成ClH+2,利用H2质量转移法消除质谱干扰,而Na+,Si+,K+均不能与H2发生质量转移反应,利用H2原位质量法消除质谱干扰。选择Sc为内标元素校正了分析过程中的基体效应。通过考察不同反应气流速下各元素的BEC变化,优化了反应气流速,O2的最佳流速为0.45 mL·min-1,H2的最佳流速为7.5 mL·min-1。在优化的实验条件下获得Na,Si,P,S,Cl,K,Ti,V,As的检出限分别为6.41,37.3,24.6,118,530,7.96,7.61,0.34,3.20 ng·L-1,各元素在0~50 μg·L-1范围内的线性相关系数(R2)≥0.999 8,方法具有良好的线性关系。采用三水平加标回收实验来验证方法的准确性和精密度,所有元素的加标回收率在91.2%~108%之间,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.6%,表明所建立的方法准确性好,精密度高。通过对来自中国不同地区的4个麻疯树油样品进行测定,结果显示,4个麻疯树油样品中P含量≤164 ng·g-1,S含量≤2310 ng·g-1,碱(Na+K)含量≤1 690 ng·g-1,三项指标均达到了中国生物柴油调和燃料国家标准,欧Ⅳ生物柴油标准,德国生物柴油标准和美国生物柴油标准。这项研究为麻疯树油中多种微量元素的准确分析提供了一种方便可行的新方法,为麻疯树油的质量控制和安全应用提供了科学的理论依据。 相似文献
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Kalman滤波法在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的应用… 总被引:2,自引:1,他引:1
本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱分析Kalman滤波法测定高纯氧化铕中的14种其他稀土杂质的方法。Kalman滤波法有效地消除光谱干扰,可利用受干扰的光谱灵敏线,因而可提高灵敏度,是一种在大量基体存在下测量痕量杂质的有产方法。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素 总被引:3,自引:0,他引:3
采用电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素。讨论了镉基体的谱线干扰,比较了镉基体产生的多原子离子的干扰程度,该干扰按CdH、CdO、CdO2 、CdAr、CdOH和CdOH2 顺序递减。研究了不同浓度镉基体对分析物信号的抑制或增强效应,镉的浓度大于0.25g·L- 1 时,对质量数小于100的分析物的信号强度产生抑制,而对质量数大于150 的分析物的信号强度产生增强,采用89Y和209 Bi作内标分别克服基体的抑制和增强效应。测定了高纯镉的As、Be、Co、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Pb、Ni、Sr、Au、Tl、Th、V 和U 等16 个杂质元素,方法的检测限0.005~0.052 μg·L- 1 ,标准加入回收率82% ~108% 。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定甜味剂中重金属元素 总被引:10,自引:0,他引:10
采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等十种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水消解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用45Sc,89Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对十种待测元素的检出限在0.003~0.038 μg·L-1之间,加标回收率在93.0%~106.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.4%。方法简便、快速、准确,可以用于食品甜味剂质量控制和安全评价。 相似文献
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在优化的仪器条件下,以In作内标,采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定尿中碘元素.样品经稀释离心后直接上机测定.该方法线性范围为宽、灵敏度高、重现性好、线性相关系数为0.99997、回收率为95.3%-98.1%、精密度为1.15%-2.08%、用ICP-MS法和国标方法同时测定25份尿样中碘含量,结果经统计学分析,T为0.158小于2.021,P>0.05,说明两种方法测定结果之间无显著性差异.ICP-MS方法简便快速且易于操作,适用于大批量尿样品中碘含量的测定. 相似文献
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Abstract The determination of Al, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, and Ti in digested stainless steel and nickel alloys using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry with dual analytical lines was performed. Accuracy of the high solid solutions was assessed by comparison to standard values and found to be excellent. 相似文献
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The concentrations of 14 elements in Lycium barbarum L. leaves collected from the Qaidam basin (China) were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry after microwave assisted digestion. This work presents two goals: (1) to determine 14 elements in L. barbarum leaves; (2) to examine the relationship between elements using correlation analysis, principal component analysis, and cluster analysis. The accuracy and precision were verified against a GBW07605 Tea Leaves certified reference material. The results demonstrated that the method was reliable, reproducible, and suitable for determination of the concentrations of trace elements in L. barbarum leaves. Correlation analysis showed that aluminum–copper, arsenic–zinc, manganese–selenium, and chromium–iron have medium correlation coefficients. Principal component loading for L. barbarum leaves extracted seven components explained about 85% of the total variance. Cluster analysis depicts four clusters: (1) arsenic and titanium; (2) calcium, magnesium, manganese, selenium, and zinc; (3) cobalt, iron, and molybdenum; (4) aluminum, copper, and chromium. 相似文献
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Fractionation of elements in food is essential for understanding and prediction of its bioavailability, effects, and toxicity. In the present study, an analytical fractionation scheme for milk samples was developed for the common elements, such as Fe, Cu, Zn, Mn, Mg, Ca, Cr, Ni, Mo, Al, Pb, Sn, V, Ba, Co, and Cd. For this purpose, applying a sequential separation procedure, the protein, lipid, and serum fractions were obtained separately. The recovery percentages were in the range of 96.3–104.0 for the separation of fractions in the synthetic milk. The results achieved in the paper were compared with reported literature data. Additionally, the fractionation pattern for each metal studied was different relating to the origin of milk. Although there were some exceptions, it was seen that Fe, Cu, and Al preferred to be in protein fraction; however, Zn, Mn, Mg, Ca, Cr, Ni, and Mo preferred to be in serum fraction. 相似文献
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建立了乙醇稀释-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定蓖麻油中多个无机微量元素的分析方法。蓖麻油样品用乙醇稀释,使用ICP-MS法直接测定。在等离子体氩气流中加入少量氧气,使高浓度有机溶液进入等离子体中完全燃烧,防止了高碳在质谱锥口和离子透镜上的冷凝沉积,采用八极杆碰撞/反应池(ORS)消除了质谱干扰,多元素(Sc,Ge,Rh,Ir)内标溶液的使用消除了基体效应,维持了各元素分析信号的稳定,通过向待测溶液中加入Au标准溶液,使元素Hg形成金汞齐消除了记忆效应。20个待测元素的线性相关系数≥0.999 5,检出限在0.06~20.1 ng·L-1之间,回收率为90.4%~110.2%,相对标准偏差(RSD)≤4.8%。通过对不同来源蓖麻油样品进行分析,结果显示,三个样品中元素的含量存在较大差异。方法能快速、简便、准确测定蓖麻油中的多个无机元素。 相似文献
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松香中杂质元素的质谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
建立测定松香中16个杂质元素含量的分析方法。松香经乙醇溶解稀释后直接采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定。高浓度乙醇对等离子体所产生的负载以及有机碳不完全燃烧可能会在采样锥和截取锥孔沉积导致信号逐渐降低,通过优化等离子体的射频功率、载气流量以及样品提升量等仪器的操作条件,增加了等离子体中心通道的温度,提高等离子体的电离效率。采用在等离子体中加入低浓度氧气使有机碳充分燃烧,消除了积碳现象,维持了质谱分析信号的稳定。通过仪器调谐和同位素的选择有效地降低了氧化物和双电荷质谱干扰,避开了大量同量异位素干扰以及多原子离子干扰,利用碰撞/反应池(CRC)技术,分别选用氦碰撞模式和氢反应模式,消除了其余质谱干扰,选择内标元素补偿了样品与标准之间的粘度差异来匹配不同基体。结果表明,该方法的检出限在0.002~0.035 μg·g-1之间,实际样品的加标回收率为94.00%~106.00%,相对标准偏差(RSD)≤3.34%。方法采用乙醇溶解松香后直接测定,无需专用的样品前处理设备,具有操作简单、分析速度快、灵敏准确等优点,为松香中杂质元素的质量评价提供了一种新的分析方法。 相似文献
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J. Hong E. S. Lambers C. R. Abernathy S. J. Pearton R. J. Shul W. S. Hobson 《固体与材料科学评论》1998,23(4):323-396
Current and future generations of sophisticated compound semiconductor devices require the ability for submicron scale patterning. The situation is being complicated because some of the new devices are based on a wider diversity of materials to be etched. Conventional RIE (reactive ion etching) has been prevalent across the industry so far, but has limitations for materials with high bond strengths or multiple elements. In this article, we suggest high-density plasmas such as ECR (electron cyclotron resonance) and ICP (inductively coupled plasma), for the etching of ternary compound semiconductors (InGaP, AlInP, AlGaP) that are employed for electronic devices such as heterojunction bipolar transistors (HBTs) or high electron mobility transistors (HEMTs), and photonic devices such as light-emitting diodes (LEDs) and lasers. Operating at lower pressure, high-density plasma sources are expected to meet target goals determined in terms of etch rate, surface morphology, surface stoichiometry, selectivity, etc. The etching mechanisms that are described in this article can also be applied to other III-V (GaAs-based, InP-based) as well as III-Nitride, because the InGaAlP system shares many of the same properties. 相似文献
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研究应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术建立准确测定野生藜蒿中12个微量元素的分析方法。采用MS/MS模式,以O2为反应气,元素As和Se与O2发生质量转移反应生成AsO和SeO,通过测定AsO和SeO消除质谱干扰;以NH3/He为反应气,元素Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn与NH3/He发生质量转移反应形成团簇离子,通过测定团簇离子消除质谱干扰。元素Cd,Hg和Pb采用标准模式进行测定。12个待测元素的校准曲线在0~200 μg·L-1范围内具有良好的线性关系,各元素的检出限为0.64~49.61 ng·L-1。通过测定国家标准物质芹菜(GBW10048),采用t检验法进行差异性检验表明,测定值与标准值之间无显著性差异,验证了方法的准确可靠性。各元素的加标回收率在92.0%~106.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.9%。分析了来自国内不同地区的4个野生藜蒿样品,结果显示,不同来源样品中12个元素的含量各有差异,Mn,Fe,Zn的含量远高于其余九种元素,毒理性元素As,Cd,Hg和Pb的含量处于极低水平。方法能准确测定野生藜蒿中的多种微量元素,为野生藜蒿的食用营养和安全提供科学的理论依据。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定野生葡萄籽中多元素的方法研究 总被引:4,自引:2,他引:4
文章研究的是电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定野生葡萄籽中多种元素。针对野生葡萄籽样品基质中有机成分对矿物质的影响,对干灰化法与酸消解湿法处理样品进行了比较,通过对植物标准物质GBW 07603样品分解, 表明选择HNO3-HClO4体系消解样品优于干灰化法。此方法测得结果相对误差在1.06%~8.82%和标准偏差在1.35%~8.88%之间。进行了葡萄籽和几种中草药中微量元素测定的对照实验,检测数据证明葡萄籽中微量元素丰富具有较高的药用和营养价值。 相似文献