有机元素微量分析气相色谱法研究——1.碳、氢、氮的测定

近年来有机元素微量分析在国外已大都实现了自动化和仪器化,生产出许多种商品仪器,但这方面的工作在国内仍有待发展。我们对用反应色谱测定有机物中碳、氢、氮和氧四元素的方法进行了较系统的研究,并与北京分析仪器厂协作仿照意大利Carlo Erba 1104元素分析仪,研制出性能样机准备在国内推广应用。图1为仪器示意图。对于碳、氢、氮三元素的同时测定,国外应用最多的是示差热导法和反应色     

CHN—1型(捷克)元素分析仪的原理、维修及改装

<正> 以气相色谱法测定有机物元素碳、氢、氮已有不少报导,各国的仪器种类也很多。本文对CHN—1型元素分析仪的原理、维修及改装作简单的叙述。一、仪器基本原理有机元素气相色谱分析是反应色谱之一,本仪器的分析程序是:通氧气→样品燃烧→混合气体扩散→色谱柱吸附→解吸。电气原理图见图1,气路见图2。分析过程中     

GBS-307C型硅、锰、磷、铬、镍、铜等多元素自动分析仪的研制

为解决黑色金属材料中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钛、稀土、镁等元素含量（质量分数）的自动分析,设计了GBS-307C型多元素自动分析仪。该仪器根据流体力学原理自动定量加入和分取试液,常温显色法进行被测元素的化学反应,计算机完成仪器程序控制及工作曲线建立和数据处理等。用研制的分析仪对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符合。     

采用有机进样系统-电感耦合等离子体质谱法直接进样测定食用油中铅、砷、铜、铝、镍

目的采用加氧附件-有机进样系统建立了ICP-MS直接进样测定食用油中铅、砷、铜、镍、铝等元素的分析方法。方法采用航空煤油为稀释剂,按照油/溶剂(质量比)1/9加以稀释后直接进入ICP-MS仪器分析,采用钇、铍混合内标来补偿仪器信号漂移和基体效应。结果方法检出限:铅为0.09μg/kg、砷为0.07μg/kg、铜为0.1μg/kg、镍为0.11μg/kg、铝为0.55μg/kg;相对标准偏差5%;加标回收率在95%~105%之间。结论该研究所建立的方法适用于食用油等有机样品中重金属元素的检测分析。     

中国30多年来原子荧光光谱仪器的发展与应用

主要简述了原子荧光光谱仪器的发展历史,对我国30多年来原子荧光商品仪器在激发光源、石英管原子化器、蒸气发生反应系统等方面的发展作了详细论述,还就近年来新开发的原子荧光光谱仪器在多元素同时测定、多功能化、—机多用、形态分析等方面的技术发展和应用进行了全面阐述,并对原子荧光光谱分析领域的发展作出了展望。     

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定镍-铬基高温合金GH4133B中铝、铌、钛、铬、铁

GH4133B是Ni-Cr基沉淀硬化型变形高温合金,近年来我国还没有适宜的国家检测标准,基于此对样品主要元素含量准确测定方法进行了研究和探讨。采用盐酸-硝酸体系对GH4133B镍基高温合金进行溶解,确定了盐酸和硝酸比列为8∶3,混合酸用量为11 mL,用ICP-OES法快速准确地对GH4133B镍基高温合金中铝、铌、钛、铬、铁元素含量进行测定;确定了各元素分析谱线为Al 396.152nm、Nb 309.417nm、Ti 334.941nm、Cr 267.716nm、Fe 238.204nm;建立了校准工作曲线,各元素线性相关系数均在0.999以上;优化仪器参数,消除基体干扰,测定了方法检出限,各元素检出限均小于0.003%,各元素测定结果的RSD/%在0.26%～0.47%(n=7),加标回收率在99.4%～105%。有效解决了GH4133B镍基高温合金快速有效溶解及准确测定问题。     

西德Heraeus CHN-O-Rapid元素分析仪的分析应用

<正> 有机化合物中碳、氢、氮、氧的分析,是衡量化合物纯度的指标,在确定未知物的经验式和观察化学反应的机理上起着重要的作用。近年来,有机化合物中碳、氢、氮、氧的定量分析已走向仪器化和自动化,目前国内进口了一些元素分析仪,如何更好地掌握仪器的性能,充分发挥仪器的作用,选择性能优越和适应范围广的仪器是一个值得考虑的问题。我们用Heraeus CHN-O-Rapid元素分析仪器作了一些分析试验,并与Carlo Erba1106元素分析仪作比较,进而对该仪器作了评价。     

第五届中国国际生物技术、分析、生化及实验室装备展览会

在我国科学发展的历程中,作为新技术以及承载并实施新技术的先进科研仪器,对于研究工作的推动作用是显而易见的。“十五”期间,我国的科研仪器市场容量很大,应用领域也很广阔。随着国家对高科技投入的加大,全国用于科研所购置仪器及实验室设备逐年增加,预计每年的市场容量大约有100亿美元。中国是亚洲主要的现代化分析仪器、诊断、试剂和实验室设备的进口国。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷

提出了电感耦合等离子体原子原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交试验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限0.22 ~1.50ug·L-1 ,方法的回收率在89%~112%,测定值的相对标准偏差（n=5）小于1.45%,方法用于铬矿杂元素的分析结果与现有的国标检验方法测定值一致。填补无铬矿中铅、锌、钛元素检测方法的空白。     

X-射线荧光光谱法测定锌铝铜合金中的铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉

建立了X射线荧光光谱法测定锌铝铜合金ZnAl6Cu1中铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉的分析方法。探讨了各元素的分析条件,比较了不同制样方式及不同放置时间对铝强度的影响。在最佳的仪器分析条件下,测定了微量元素的检出限及主、次元素的精密度和准确度。检出限结果表明:各微量元素的检出限均满足标准要求,Cd和Pb元素的定量限稍高。精密度和准确度结果表明,铝、铜、铁元素的测量相对标准偏差在2.1%~5.9%,分析结果与国家标准方法一致。     

分离富集技术在现代发射光谱分析中的应用与进展

近年来,在运用原子发射光谱法(AES)进行地质、生物、环保、农业和工业等样品的分析时,经常要求测定μg·ml~(-1),ng·ml~(-1)甚至pg·ml~(-1)级的痕量元素,而且分析对象也日益复杂多样,常用的ICP-AES虽然有很高的灵敏度,但要直接测定痕量元素,也是很困难的。因此,必须采用分离富集技术与之相配合。在发射光谱分析中,分离富集技术的采用,可使分析检出限、精密度和准确度获得有效改善,并使方法的应用范围得到扩大。广义地讲,现代发射光谱分析应该是一系列分析操作(包括物理的、化学的处理过程,仪器的和非仪器的分析过程)的总称,远非单纯的仪器测定。     

Heraeus C H N元素分析仪测定无机碳、氮及其在样品剖析中的应用

研究用Heraeus CHN元素分析仪测定无机材料中碳、氮的适应范围,测定条件及分析精度。在本文所述范围内,该仪器对无机碳氮的测定绝对误差≤±0.003,标准偏差≤0.001。为该仪器的功能开发提供了新的途径。     

瓦楞纸板中铅、镉、铬元素的AAS测定

利用AAS分析技术,对试样分解方法、共存元素干扰、仪器分析参数等因素的研究,确定最佳分析条件,建立了连续测定瓦楞纸板中铅、镉、铬有害、有毒元素的分析方法.结果表明,该方法准确、可靠、快速、简单、操作性强.3种元素的回收率在88%～109%之间,相对标准偏差在1.1%～5.4%之间.     

硅酸盐中铁、锰、钛、钙、钾、硫、磷、硅、铝、镁和钠的 X 射线荧光光谱测定

本文介绍一种α系数程序来校正内部元素效应,使用一台容量为32K字长16位的CBM3032微型计算机和一台60年代出产但经过改造的PW1212/00X光谱仪来测定硅酸盐中的主要成分。 (一)分析理论被测元素的X射线谱线强度受以下因素的影响:(1)标准的误差;(2)仪器的非稳定     

ICP-AES 法测定我国三个不同地域生长的板栗中20种元素

应用ICP—AES测定了我国三个不同地域生长的板栗中20种无机元素的含量并作了成分的比较研究,对试样的溶解条件及仪器的工作参数也进行了研究和优化。各元素分析结果的RSD值在0．11％～6．9％之间,回收率在95．1％～108．0％之间。     

《分析测试学报》关于“新仪器、新方法展示专场”栏目的征稿说明

随着科技的不断进步,分析技术的进步越来越倚重分析仪器的发展和创新。为促进国内外新型分析仪器的展示与分析方法的交流,提高我国分析技术研究实力和水平,《分析测试学报》特新开设了"新仪器、新方法展示专场"栏目。栏目征稿要求及说明如下:一、征稿内容:国内外新开发或刚投入市场的分析仪器及其实际应用介绍。具体内容包括:①仪器装置:包括设备名称、型号,仪器照片或仪器结构示意图,制造厂商等;②仪器原理简介;③技术     

测定金属中气体元素的分析仪器

一、引言金属中的气体元素一般是指氢、氧和氮。但是,从由凝聚相转变成气相后用气体分析器来测定的观点看,碳和硫也可被列为金属中的气体元素。金属和合金中气体元素的测定方法种类很多,近几年来还原或氧化熔融法由于具有操作简单、速度快、分析精度高等特点,发展较快。本文根据最近一段时间搜集的资料,综述国内外生产的此类商品仪器,通过比较,了解各种分析仪器的特点,以便于更好地使用仪器。二、各种商品仪器特性用还原和氧化熔融法测定金属和合金中气体元素     

应用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光度法测定钽、钼、钇、钛

难熔金属元素的原子化温度比较高,采用通常的空气-乙炔火焰不能测定,需采用温度比较高的火焰。一氧化二氮-乙炔焰除了温度较高以外还有一个特点,在它玫瑰红色的火焰层中有CN和NH基团,这些基团能使金属氧化物变成金属基态原子,具有较强的还原性。我们继铝和硅的测定之后,对钽、钼、钇、钛等元素应用一氧化二氮-乙炔火焰进行了测定。国外在这方面的工作曾有过一些报导,我们在前人工作的基础上,进一步做了一些条件试验。除了一般的仪器工作条件选择以外,对各元素的工作曲线线性范围;介质及酸度的影响;电     

电感耦合等离子体质谱分析

简要综述了我国学者近10年来在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析领域的研究工作.在ICP-MS新进样技术和ICP-MS生物分析方法学研究方面,我国科研人员开展了开拓性的研究工作,在元素形态分析和金属组学研究方面富有特色.ICP-MS仪器/部件的设计研制尚待加强;ICP-MS成像研究和在实际生命体系的应用有待进一步强化.     

电感耦合等离子体发射光谱测定区域地球化学样品中Cu、Mo、Pb、Sn、W、Zn元素

采用HCl-HNO3-HF-HClO4消解样品,ICP-OES法测定区域地球化学样品中Cu、Mo、Pb、Sn、W、Zn元素,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件,测定的相对标准偏差在0.40%～3.4%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值吻合.