β-甲基萘长链烷基化产物的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱—质谱联用(GC—MS)技术，基于优化的色谱分析条件对β-甲基萘长链烷基化产物的组成及其含量进行分析；产物得到了很好的分离，共分离出48个峰，用面积归一化法测定其相对含量，采用气相色谱—质谱法对组分进行了表征；结果表明，甲基萘烷基化反应产物非常复杂，除目标产物己基甲基萘、二己基甲基萘外，还存在己基甲基四氢萘、己基萘、己基多甲基萘等副产物；本文建立一种便捷、可靠的甲基萘长链烷基化工艺评价手段，为反应条件的优化、反应机理的探讨及新型催化体系的研究和开发创造了条件。     

气相色谱-质谱联用研究β-甲基萘的长链烷基化

以气相色谱．质谱联用技术为主要分析手段，研究了三氯化铝或HY沸石分子筛催化阻甲基萘的长链烷基化，这里以1-十二烯烃为烷基化剂。结果表明：GC／MS是评价芳烃烷基化反应工艺的有效手段，也是产品有效的表征手段。三氯化铝和HY沸石分子筛均具有较好的催化活性，采用传统的三氯化铝催化剂催化，产物非常复杂。而HY沸石分子筛催化烷基化，产品简单。本文建立一种便捷、可靠的甲基萘长链烷基化工艺评价手段，为反应条件的优化、反应机理的探讨及研究和开发包括沸石分子筛催化，室温离子液催化等绿色烷基化工艺的新型催化体系创造了条件。     

有机硅橡胶裂解产物气相色谱-质谱联用分析

以室温硅橡胶和高温硅橡胶产品的边角废料及次品作为实验原料,进行到催化和碱催化裂解,将裂解产物进行气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）联用分析,经过质谱数据检索,确定了两种酸催化产物的组成,高温橡胶的酸催化裂解产物主要是环状化物合;室温橡胶的酸催化一妥产物中有太和链状两类化合物,该实验为硅像胶废料利用提供了依据。碱催化产物太复杂,产物利用存在困难。     

苯酚和草酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯反应产物的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱联用、程序升温方法对苯酚和草酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯反应产物进行了分析。实现了对钛酸四丁酯催化苯酚和草酸二甲酯二甲酯酯交换合成草酸二苯酯反应的主产物草酸二苯酯、中间产物甲基苯基草酸酯、副产物丁基苯基草酸酯、2-甲基丁醛、正丁醚及草酸二苯酯脱羰基生成碳酸二苯酯反应产物的定性，验证了苯酚和草酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯反应分三步进行的反应模式。     

含磷毒剂及其降解产物的气相色谱-质谱测定方法研究

研究了用台式气相色谱-质谱仪分析测定含磷毒剂及其降解产物,并对降解产物的衍生化方法及它们的色谱行为进行了研究,总结分析了它们的质谱裂解特点及规律,测定了水样中的含磷毒剂及降解产物。     

丙烯齐聚反应产物的气相色谱/质谱分析

采用GC MS分析技术对丙烯催化齐聚液相产物进行了分离、定性和定量分析。毛细管色谱柱为PONA柱 (5 0m× 0 .2 5mm× 0 .2 5 μm) ,FID检测器 ,He作载气 ,初温 3 5℃ ,以 3℃ min升至 2 80℃ ,恒温 60min。质谱离子源为EI源 ,能量 70eV ,离子源温度 2 0 0℃。结果表明丙烯齐聚液相产物中各组分可得到较好地分离 ,主要组分为短支链度的异构烯烃 ,另外还含有少量烷烃和环烷烃 ;由质谱图确定了 1 0 7个组分的化学结构     

芥子气过氧化物消毒产物的气相色谱-质谱测定

采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对芥子气的过氧化物消毒产物进行了分离和检测。不完全消毒定性检测到芥子气的6种氧化产物,未检测到其水解产物。增加消毒剂用量和延长消毒时间都会使消毒产物进一步氧化,最终变成二乙烯基砜、氯乙基乙烯基砜和芥子砜3种消毒产物。定量分析得出,1 mol芥子气生成的最终消毒产物分别为二乙烯基砜0.193 mol,氯乙基乙烯基砜0.145 mol,芥子砜0.504 mol。3种化合物线性范围1~30 mg/L,加标回收率在57%~78%之间,相对标准偏差小于3.1%,检出限均为0.5 mg/L。     

3种全烷基化β—环糊精作毛细管气相色谱固定相的研究

作者合成了３种全烷基化β－环糊精，并将其涂溃石英毛细管色谱柱分离位置异构体和光学异构体得了良好的结果，其中全甲基化β－环糊精具有最好的选择性。     

裂解同时烷基化气相色谱/质谱鉴定醇酸树脂

 用裂解同时烷基化气相色谱-质谱联用技术（SPM-GC-MS）对不同类型的醇酸树脂进行分析研究,将衍生化试剂四甲基氢氧化胺与样品同时裂解,经高效毛细管气相色谱分离,质谱鉴定,可区分醇酸树脂中的多元醇、多元酸、植物油类型,由此对改性醇酸树脂作结构鉴定。与直接裂解-气相色谱-质谱联用技术比较,具有样品前处理快速、简单,用量少,灵敏度高,定性准确,谱图直观等特点。     

奶油甘油三酯的毛细管气相色谱-EI质谱分析

以HP_5MS30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱分离奶油中各甘油三酯 ,通过各自EI质谱确定其组成 ,共鉴定出108种甘油三酯 ,其中以丁酸双棕榈酸三甘油酯 (8.2% ,峰面积百分比 ,下同 )、癸酸双棕榈酸三甘油酯 (7.9% )、月桂酸双棕榈酸三甘油酯 (7.7% )、肉豆蔻酸双棕榈酸三甘油酯 (6.9% )、丁酸棕榈酸油酸三甘油酯 (6.2% )、丁酸棕榈酸硬脂酸三甘油酯 (5.9% )为主     

气相色谱-质谱联用测定紫花苜蓿中的硒蛋氨酸

建立了气相色谱质谱联用(GC—MS)测定紫花苜蓿中硒蛋氨酸含量的方法。将紫花苜蓿中提取的叶蛋白样品在6 mol/L HCl溶液中,超声处理20 min。离心分离后,以丁醇及三氟乙酸酐为衍生化试剂对硒蛋氨酸进行衍生化,采用选择离子监测模式对衍生物进行GC—MS测定。硒蛋氨酸的回收率为97.6%~105.2%,相对标准偏差为1.7%~3.6%,检出限为0.3 mg/L。该法样品前处理简单,测定快速,结果准确,灵敏度高,可用于植物样品中硒蛋氨酸含量的测定。     

金刚烷合成体系成分的毛细管气相色谱及色谱-质谱法分析

采用毛细管气相色谱及色谱－质谱法分析了两种不同催化剂催化合成笼状烃金刚烷反应体系的各主要组分。给出了测试条件和标准曲线。对于AICI3催化反应体系各组分回收率在98％－101％之间,RSD＜5．0％。对于沸石催化反应体系,各组分回收率在96％－103％之间,RSD＜7．0％。该法定量分析快速、简便、准确。     

生物材料中克伦特罗的气相色谱-质谱法测定

建立了生物材料中克伦特罗 (clenbuterol)的气相色谱 -质谱测定方法 ;大白鼠喂食克伦特罗获得阳性生物材料 ,生物材料中克伦特罗经0.01mol/L盐酸溶液提取 ,乙醚脱脂净化 ,乙酸乙酯提取后蒸发至干 ,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上 ,用0.01mol/L盐酸溶液洗脱 ,蒸发至干后 ,用BSTFA(双三甲基硅烷基三氟乙酰胺 ) +1 % (φ)TMCS(三甲基氯硅烷 )衍生 ,采用GC -MS进行测定 ,外标法定量 ;试验表明 ,生物材料中添加0.056×10 -6～0.54×10 -6(w)含量水平的克伦特罗 ,方法回收率在89 %～107 % ,相对标准偏差为7.3 %～16 % ,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的检出限为2.0×10-9(w)。     

高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中的多溴二苯醚

建立了应用高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中多溴二苯醚(PBDE)的方法。样品经柱提取,凝胶排阻色谱和FMS自动纯化,39种异构体在53 m in内分离,在0.2~1 500μg/L的质量浓度范围内线性良好,回收率在51%~108%之间,满足日常分析的需要。     

茼蒿挥发性成分的固相微萃取气相色谱-质谱分析

采用顶空固相微萃取技术富集茼蒿挥发性化合物，经气相色谱—质谱联用仪分析，共分离和鉴定了25个化合物；主要的化合物及相对含量为蒎烯38．6％、罗勒烯19．3％、2-己烯醛9．0％、1，6，10-十五碳三烯6．4％、乙酸冰片酯4．3％、大根香叶烯2．7％和金合欢烯1．1％等。     

固相萃取气相色谱-质谱法测定蔬菜中含氮杂环农药残留

建立了固相萃取（SPE）气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定蔬菜中敌菌灵、噻菌灵、氟虫腈和噻嗪酮4种含氮杂环农药残留量的分析方法.蔬菜样品用乙腈匀浆提取后经弗罗里硅（Florisil）固相萃取柱净化.采用GC-MS检测,在选择离子检测（SIM）模式下以特征离子定量,用全扫描（SCAN）方法确证.方法具有良好的线性关系（R≥0.9953）和重现性（峰面积RSD≤9.1%）,最低检出限（S/N=3）在3.6~1.8×10-4μg/mL之间,4种农药添加回收率在76.1%~116.4%之间,RSD≤9.8%,用于实际样品菜心的检测,结果满意.方法操作简单,灵敏度高,可作为测定各种蔬菜基质中含氮杂环农药残留量的确证方法.     

中华猕猴桃果实香气成分的GC-MS分析

采用溶液萃取法，提取“早鲜”猕猴桃果实中的香气成分，经气相色谱－质谱联机分析，鉴定出45个香气组分，占总峰面积的95．9％，其相对含量，以棕榈酸，辛酸，油酸，3－羟基丁酸乙酯，（Z，Z）－9，12－十八二烯酸，1，2，4－三羟基－（对）－萜烷，（E）－2－己烯醛，1，2－苯二甲酸双（2－甲氧基乙基）酯，硬脂酸，2－己烯醛等为主。     

农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测

运用气相色谱质谱联用技术实现农产品中多种残留农药的快速检测。采用改进的基质固相分散(MSPD)技术,减少了基体杂质的干扰;对土豆、白菜、胡萝卜、苹果、橘子、黄瓜以及大米进行了97种农药的加标回收检测。对于每个样品,实现包括前处理的整个分析过程只需要90 m in。大部分的农药回收率都在70%~120%之间;相对标准偏差也一般都小于10%。结果表明,该方法可以成功地应用于农产品中大范围农药的分析。