5-(色酮基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸的合成

将巴比妥酸或硫代巴比妥酸、3-甲酰基色酮在乙酸-乙酸酐溶液(含乙酸酐10%)中进行缩合反应,制备了5-(色酮基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸.并经元素分析,IR,1H NMR及13C NMR确证了产物的结构.     

3-(4-吡啶基)-4-(6-取代色酮-3-基-亚甲氨基)-5-芳氨基-1,2,4-三唑的合成

N-芳基-N'-[(4-吡啶基)羰基]氨基硫脲用85%的水合肼环化, 得到3-(4-吡啶基)-4-氨基-5-芳氨基-1,2,4-三唑(2a～2c). 然后再与3-甲酰基色酮(3a～3d)反应, 制备得到了一系列新化合物: 3-(4-吡啶基)-4-(6-取代色酮-3-基亚甲氨基)-5-芳氨基-1,2,4-三唑(4a～4c, 5a～5c, 6a～6c, 7a～7c). 化合物的结构经元素分析, IR, ¹H NMR和MS确证.     

3-(3＇-芳基-5＇-硫酮-1＇,2＇,4＇-三唑-4＇-基)-氨甲酰基色酮类化合物的合成

报道3-甲酰基色酮经Jones试剂氧化后得到3-羧基色酮,再与3-芳基-4-氨基-5-硫酮-1,2,4-三唑在POl3作用下,得到一系列3-(3＇-芳基-5＇-硫酮-1＇,2＇,4＇-三唑-4-＇-基)-氨甲酰基色酮类化合物.所有化合物的结构均经IR,LCMS,1H NMR,元素分析确证.     

β-(取代色酮-3-基)-α-丙氨酸的合成

3-甲酰基色酮1a～1h与马尿酸反应,生成缩合产物色酮-3-基吖内酯2a～2h,水解后得到相应的β-(取代色酮-3-基)-α-丙氨酸3a～3h.     

3-(3′-芳基-5′-硫酮-1′,2′,4′-三唑-4′-基)-氨甲酰基色酮类化合物的合成

报道 3 甲酰基色酮经Jones试剂氧化后得到 3 羧基色酮 ,再与 3 芳基 4 氨基 5 硫酮 1,2 ,4 三唑在POCl3 作用下 ,得到一系列 3 (3′ 芳基 5′ 硫酮 1′ ,2′,4′ 三唑 4′ 基 ) 氨甲酰基色酮类化合物 .所有化合物的结构均经IR ,LC MS ,1HNMR ,元素分析确证     

N-(6-色酮-3-基-亚甲氨基)-S-{[4-芳基-5-(吡啶-4-基)]-1,2,4-三唑-2-基}巯乙酰胺类化合物的合成

N-芳基-2-[(吡啶-4-基)羰基]氨基硫脲1a～1e用NaOH溶液环合, 得到3-巯基-4-芳基-5-(吡啶-4-基)-1,2,4-三唑(2a～2e), 经酯化, 肼解, 得S-{[4-芳基-5-(吡啶-4-基)]-1,2,4-三唑-3-基}巯乙酰肼(3a～3e), 再与3-甲酰基色酮(4a～4d)反应, 合成得到了一系列新化合物5a～5e, 6a～6e, 7a～7e, 8a～8e. 化合物的结构经元素分析, IR, ¹H NMR和MS谱确证.     

4-(色酮-3-基)-3-乙氧羰基-1,4,5,6,7,8-六氢-5-氧代-2,7,7-三甲基喹啉的一步合成

报道了用3-甲酰基色酮、5,5-二甲基-1,3-环己二酮、乙酰乙酸乙酯与醋酸铵一步法合成4-(色酮-3-基)-3-乙氧羰基-1,4,5,6,7,8-六氢-5-氧代-2,7,7-三甲基喹啉类化合物, 对其结构进行了表征, 并分析了代表性化合物2f的晶体结构. 2f晶体属于单斜晶系, P2/c空间群, 所得晶胞参数为: a＝2.0255(4) nm, b＝0.9132(2) nm, c＝1.4066(3) nm, β＝121.60(3)°, V＝2.2159(8) nm³, Z＝4, D_c＝1.335 g/cm³, μ＝0.209 mm^－1, F(000)＝736, R₁＝0.0556, wR₂＝0.1248.     

微波促进3-甲酰基色酮与活性亚甲基的缩合反应

微波辐射下,3-甲酰基色酮与活性亚甲基化合物缩合反应,合成了3个新的3-甲酰基色酮衍生物,收率80％～92％,其结构经^1HNMR和IR表征。     

2-氰基-2,3-二甲基-3-甲基羰甲基-5-硫酮-吡咯烷的合成

2-氰基-2;3-二甲基-3-甲基羰甲基-5-硫酮-吡咯烷的合成;双甲基环并内酯;双甲基环并内酰胺-内酯;氰基吡咯烷酮;氰基吡咯烷硫酮     

3-亚甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮的合成

以邻甲基苯甲酸甲酯为原料,经过自由基溴代,Wittig反应,酯水解反应,得到邻乙烯基苯甲酸;随后发生环氧化反应,环合反应得到3-羟甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮;再发生亲核取代和消除反应合成了3-亚甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮。目标产物在空气中长期放置没有发生二聚。化合物结构用1H NMR、13C NMR和IR表征。     

Synthesis of 3-(5-Aryl-1,3,4-oxadiazol-2-yl)chromones

A general method was proposed for the synthesis of 3-(5-aryl-1,3,4-oxadiazol-2-yl)chromones starting from 3-formylchromone. This aldehyde yields acylhydrazones, from which the corresponding unstable nitrile imines are generated. These intermediates undergo intramolecular 1,3-dipolar cycloaddition.     

Synthesis of 3-(3-Alkyl-5-thioxo-1H-4,5-dihydro-1,2,4-triazol-4-yl)aminocarbonylchromones

A series of 3-(3-alkyl-5-thioxo-1H-4,5-dihydro-1,2,4-triazol-4-yl)aminocarbonylchromones has been prepared by oxidation of 3-formylchromone with Jones' reagent followed by reaction with 3-alkyl-4-amino-4,5-dihydro-1,2,4-triazole-5(1H)-thione in the presence of POCl³. The structures of the compounds were confirmed by IR, LC-MS, and ¹H NMR spectra and elemental analyses.     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-噁唑啉类化合物的合成

噁唑啉类化合物是重要的杂环族化合物,在农药化学和医药化学中应用及其广泛。在现有的文献中已报道的大多是3-N乙-酰基-1,3,4噁-唑啉类化合物的合成[1-6],而3-N乙-酰基-1,3,4噁-唑啉类化合物的合成却很少见。为了深入研究同一分子中聚集不同骨架杂环化合物的合成以及开发新型高     

Synthesis of 3-(3-Hydroxypropyl)-phthalide and Pedicellosine

3-(3-Hydroxypropyl)-phthalide1andpedicellosine2aretwoofthephthalidesisolatedfromtheflowersandleavesofGentianapedice/lateWall,respectively'.'SincetheextractofGentianapedicellateWallisusedintreatmentofmanydiseases',andnaturallyoccurringphthalidealwayshasbioactivities',itisdeemedworthwhiletosearchforsVnthesisofthetwophthalides,whichhasnotbeensynthesizedbefore.WeinitiallyattempttoobtainIbycondensationof2-carboxybcnzaldehyde3with2.5eqoftheGrignardreagent5inTHFandseveraleffortsweremade.Unfortuna…     

Synthesis of 3- and 5-amino-5-(3)-(pyrrol-2-yl)isoxazoles

5-Amino-3-(pyrrol-2-yl)isoxazoles were selectively prepared by the reaction of 2-(2,2-dicyano-1-ethylthioethenyl)pyrroles with hydroxylamine in methanol. Under analogous conditions, 2-(2-carbamoyl-2-cyano-1-ethylthioethenyl) pyrroles with hydroxylamine gave 5-aminoisoxazoles and their structural isomers, 3-aminoisoxazoles (3-5% yield). The latter were selectively prepared by reacting 2-(2-carbamoyl-2-cyano-1-ethylthioethenyl)pyrroles with hydroxylamine in the presence of aqueous NaOH and from the products of intramolecular cyclization of 2-(2-carbamoyl-2-cyano-1-ethylthioethenyl)pyrroles, 1-ethylthio-3-iminopyrrolizines and hydroxylamine.