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1.
在水热条件下,利用邻菲哕啉衍生物2-(2-羧基苯基)-1H-咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲啰啉(HL)和Pb(NO3)2反应合成了一个配合物[PbL2]n(1),并用红外、元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.配合物1属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.345 9(9) nm,b=0.709 4(5) nm,c=3.265 5(2) nm,β=99.6260(10)°,V=3.074 0(4) nm3,Z=4,C40H22N804Pb,Mr=885.85,Dc=1.914 g·cm-3,μ(Mo Kα)=5.551 mm-1,F(000)=1 728,GOOF=1.038,R=0.027 0,wR=0.058 1,其中5 067个可观测点(I>2σ(I)).结构分析表明配合物1为二维层状结构.此外,对配合物的热稳定性和发光性质也进行了研究.  相似文献   

2.
本文报道了3个基于2-噻吩咪唑[4,5-f][1,10]菲啰啉(TIP)和2-(5-溴-2-噻吩)咪唑[4,5-f][1,10]菲啰啉(5-Br-TIP)的镉(Ⅱ)配合物1[cis-Cd(TIP)2(NO3)2]、锰(Ⅱ)配合物2[cis-Mn(5-Br-TIP)2Cl2]和镍(Ⅱ)配合物3[cis-Ni(TIP)2Cl(CH3OH)]Cl.CH3OH的合成、波谱和晶体结构表征。它们均为顺式1∶2单核配合物,其中1为8配位,2和3为6配位,TIP和5-Br-TIP配体在不同配合物中噻吩和邻菲啰啉并咪唑环之间的二面角有所不同,但都不大,在3.9(1)°~9.2(1)°范围。  相似文献   

3.
在水热条件下合成了两种配合物[Zn(bpdc)(pyip)2].3H2O(1)和[Zn(pip)2(Hpip)].3H2O(2)(H2bpdc=2,2′-联吡啶-3,3′-二羧酸,pyip=2-(3-吡啶基)-1H-咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉,Hpip=2-苯基-1H-咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉),并利用红外和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。配合物1属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.656 9(5)nm,b=1.3614(4)nm,c=1.863 7(6)nm,β=93.128(6)°,V=4.198(2)nm3,Z=4,ZnC48H34N12O7,Mr=955.99,Dc=1.513 g.cm-3,μ(Mo Kα)=0.657 mm-1,F(000)=1 968,GOOF=1.008,R=0.057 7,wR=0.107 5,其中4 622个可观测衍生点(I>2σ(I))。配合物2属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.797 7(4)nm,b=1.527 0(3)nm,c=1.767 6(4)nm,β=102.84(3)°,V=4.730 9(19)nm3,Z=4,ZnC57H40N12O3,Mr=1 006.36,Dc=1.410 g.cm-3,μ(Mo Kα)=0.581mm-1,F(000)=2 072,GOOF=1.134,R=0.089 5,wR=0.208 4,其中6 558个可观测衍射点(I>2σ(I))。结构分析表明配合物1和2均为零维结构,氢键和π-π相互作用在加固配合物的结构中起到重要作用。此外,对化合物的热稳定性和荧光性质也进行了研究。  相似文献   

4.
合成了新型2-(1,3-二噻烷-2-亚基)丙二酸镉(Ⅱ)配合物[Cd(dyma)2(phen).H2O][dyma=2-(1,3-二噻烷-2-亚基)丙二酸,phen=1,10-菲啰啉],并通过元素分析和X-射线单晶衍射等手段对其进行了结构表征.结果表明:[Cd(dyma)2(phen).H2O]属于三斜晶系,空间群Pī;晶胞参数a=0.905 17(14)nm,b=1.221 94(19)nm,c=1.338 1(2)nm,α=69.761(2)°,β=72.313(2)°,γ=83.650(3)°,V=1.323 0(4)nm-3,Z=2,Dc=1.810 g.cm-3,μ=1.199 mm-1,F(000)=724,R1=0.037 5,wR2=0.085 7.中心Cd原子为七配位,分别与1,10-菲咯啉2个N原子、2个2-(1,3-二噻烷-2-亚基)丙二酸的羧基4个O原子和1个水分子配位.配位水分子与2个不同Cd(dyma)2(phen)分子中没有配位的羧基O原子形成分子间氢键,构筑成三维网状超分子配位聚合物.  相似文献   

5.
凌欢欢  李楠  杨帆  吉昕  夏勇  曹都  祁争健 《物理化学学报》2013,29(11):2465-2474
为获取具有活性官能团的接枝型、高性能荧光传感配合物,合成了2-(4-氨基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉(CImPB-NH2)、2-(4-羟基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉(CImPB-OH)、2-(4-羧基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉(CImPB-COOH)和2-(4-硝基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉(CImPB-NO2)四种配体,借助紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、荧光(PL)光谱、循环伏安法(CV)和含时密度泛函理论(TD-DFT)对上述四种配体与过渡金属元素钌(Ru)所形成的配合物的光电性能进行研究.结果表明:四种配合物均在可见光区域有较强吸收,发光范围覆盖绿色到红色光波段.在极性溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,以2-(4-氨基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉为配体所构建的钌配合物([Ru(CImPB-NH2)(bpy)2]2+的荧光量子产率(Φ)较不含咪唑环的5-氨基邻菲啰啉合钌([Ru(phen-NH2)(bpy)2]2+)的提高了67%,以2-(4-羧基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉所构建的钌配合物([Ru(CImPB-COOH)(bpy)2]2+)的Φ可达29.8%,是[Ru(phen-NH2)(bpy)2]2+的18倍.理论计算表明:配体中取代苯环、咪唑环和邻菲啰啉的稠环共平面,形成共价大π体系,其有效共轭长度较邻菲啰啉母体有显著增加,配合物是以Ru为中心的近似八面体构型,理论计算的电子吸收光谱和跃迁性质与实验结果相一致.上述研究有可能为接枝型、高性能荧光传感配合物的设计和筛选提供实验依据.  相似文献   

6.
魏丹毅  郑岳青  林建利 《化学学报》2002,60(7):1248-1252
在甲醇与水的混合溶剂中,经浓硝酸硝化的Ho_2O_3与1,10-邻菲啰啉反应形 成氢氧根桥联的双核钬配合物[Ho_2(phen)_4(H_2O)_4(OH)_2] (phen)_2(NO_3)_4 (phen = 1,10-邻菲啰啉)。单晶X射线衍射晶体结构测定表明晶体属三斜晶系, P1-bar (no. 2)空间群,晶胞参数a = 1.1241(1) nm, b = 1.1439(1) nm, c = 1. 4058 (1) nm, α = 93.989(7)°, β = 98.173(7)°, γ = 108.19(1)°, V = 1.6874(4) nm~3, Z = 1, D_c = 1.737 g/cm~3, F(000) = 880,7752个独立衍射 点中,5702个可观测点满足F_o~2 ≥ 2σ (F_o~2),R_1 = 0.0499, wR_2 = 0. 858。标题配合物由中心对称的双核[Ho_2(phen)_4(H_2O)_4-(OH)_2]~(4+)配阳离 子,邻菲啰啉phen分子及硝酸根NO_3~-阴离子组成。敏个稀土原子与2个邻菲啰啉 配体,2相水分子和2个氢氧根配位形成配位数为8的[HoN_4O_4]四方反棱柱。配位 多面体通过两氢氧根基团形成共棱的[Ho_2N_8O_6]双四方反棱柱[d(Ho-N) = 0. 2549~0.2565 nm, d(Ho-O_(H_2O) = 0.2356, 0.2366 nm, d(Ho-O_(OH)) = 0. 2223, 0.2240 nm]。通过氢键和芳环堆积作用,配阳离子和邻菲啰啉分子排列形成 平行于(10 1-bar)的两维层结构,NO_3~-阴离子位于层之间。标题配合物为顺磁 物质,在5 ~300K区间内遵循Curie-Weiss定律X_m (T + 4.43) = 14.72 cm~3·K ·mol~(-1)(X_m为每摩尔Ho~(3+)离子磁化率),其Ho~(3+)离子的室温有效磁矩为 10.76 B. M.,与Ho~(3+)自由离子的磁矩基本相同,表明稀土离子间不存在磁交换 作用。  相似文献   

7.
在水热条件下,利用邻菲啰啉衍生物2-(2-羧基苯基)-1H-咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲啰啉(HL)和Pb(NO3)2反应合成了一个配合物[PbL2]n (1),并用红外、元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。配合物1属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.345 9(9) nm,b=0.709 4(5) nm,c=3.265 5(2) nm,β=99.6260(10)°,V=3.074 0(4) nm3,Z=4,C40H22N8O4Pb,Mr=885.85,Dc=1.914 g·cm-3,μ(Mo Κα)=5.551 mm-1,F(000)=1 728,GOOF=1.038,R=0.027 0,wR=0.058 1,其中5 067个可观测点(I>2σ(I))。结构分析表明配合物1为二维层状结构。此外,对配合物的热稳定性和发光性质也进行了研究。  相似文献   

8.
以3-羟基-1-金刚烷甲酸(Hhata=C11H16O3),邻菲啰啉(phen)和稀土硝酸盐为原料,合成了7个轻稀土配合物(1)~(7)[RE2(hata)6(phen)2].4H2O(RE=La(1),Ce(2),Pr(3),Nd(4),Sm(5),Eu(6),Gd(7))。其中(1)为单晶样,其余6个样为粉末样;用元素分析、红外光谱、摩尔电导、热重分析等手段表征了配合物;用单晶X射线衍射法测定了(1)的晶体结构,该配合物[La2(hata)6(phen)2].4H2O(C90H114La2N4O22)属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=1.33979(13)nm,b=2.6395(2)nm,c=1.31321(14)nm,β=112.174(4)°,V=4.3005(7)nm3,Z=2,Mr=1881.67,F(000)=1944.0,Dc=1.453 g.cm-3,μ(Mo Kα)=1.056 mm-1。结果表明:两个镧原子与两个邻菲啰啉中的4个氮原子和6个3-羟基-1-金刚烷甲酸根中的羧基氧原子配位,中心原子的配位数为9。用溴化乙锭荧光探针法测试了7个配合物对EB-DNA复合体系的荧光猝灭效应,实验结果显示配合物均与DNA发生了不同程度的插入作用。  相似文献   

9.
采用水热法合成了新的配合物[Ni(H2O)6].[Ni2(phen)2(BTC)2(H2O)4].4H2O(phen=邻菲啰啉;BTC=均苯三甲酸),采用X射线单晶衍射结构分析及元素分析、红外光谱等表征,并用TGA检测了该配合物的热稳定性.晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=0.84038(7)nm,b=0.92048(8)nm,c=1.64793(14)nm,α=97.3850(10)°,β=102.7930(10)°,γ=104.9700(10)°,V=1.17736(17)nm3,F(000)=622,Z=1.标题化合物的不对称结构是由NiO6单元和1个二聚物Ni2N4O12单元组成的,该二聚物单元通过2个邻菲啰啉和2个均苯三甲酸分子构筑了1个八元环.氢键将2个独立的结构单元连接成三维结构.  相似文献   

10.
以牛磺酸、邻香草醛为原料,合成了配体牛磺酸缩邻香草醛席夫碱,再用所得配体与醋酸镍、邻菲啰啉作用,合成了配合物 [Ni(phen)2(tovsb)]·4H2O(phen=邻菲啰啉,tovsb=牛磺酸缩邻香草醛席夫碱),其结构通过IR,元素分析和X-射线单晶衍射法测定.标题配合物属三斜晶系,Pī空间群;a=1.04661(16),b=1.2303(2),c=1.4063(2) nm,α=83.714(4),β=88.539(3),γ=69.398(3)°,V=1.6947(5)nm3,Z=2.结构分析表明,两个邻菲啰啉共提供四个配位原子,牛磺酸缩邻香草醛席夫碱提供两个配位原子,中心Ni(II)离子是一个六配位的畸变八面体结构.该聚合物中含有四个结晶水分子,水分子通过氢键作用,形成了一个六聚水簇,配合物分子通过氢键和π-π堆积作用形成三维超分子结构.  相似文献   

11.
在水-乙醇混合体系中, 将浓硝酸硝化的Sm2O3与1,10-邻菲啰啉反应, 用冰醋酸调节pH≈4, 形成醋酸根桥联的双核钐配合物[Sm2(CH3COO)4(NO3)2(phen)2](phen=1,10-邻菲啰啉), 用元素分析、红外光谱和核磁共振谱等进行了表征, 并用X射线衍射测定了配合物的晶体结构, 此外, 对配合物进行了非等温热分解动力学研究. 该晶体属于三斜晶系, P1空间 群, 晶胞参数a=0.979 6(3) nm, b=0.981 3(4) nm, c=1.127 3(4) nm, α=106.666(5)°, β=113.034(5)°, γ=102.656(5)°, V=0.885 4(5) nm3, Z=1, μ=3.361 mm-1, Dc=1.915 g/cm3, F(000)=498, R1=0.059 6, wR2=0.144 8. 该配合物是双核分子, 2个Sm(Ⅲ)离子通过4个醋酸根的羧基桥联, 每个中心离子分别与周围5个来自羧基的桥氧原子、 一个硝酸根的两个氧原子和一个邻菲啰啉分子中的两个氮原子配位, 形成九配位扭曲多面体. 非等温热分解动力学研究结果表明, 配合物第一步热分解反应可能为二级反应, 其动力学方程为dα/dT=A/[βe-E/RT(1-α)2], 分解反应的表观活化能为344.84 kJ/mol, 指前因子lnA=66.52.  相似文献   

12.
配合物Cu(phen)2 (dca)2的合成及晶体结构   总被引:7,自引:0,他引:7  
合成了配合物Cu(phen)2 (dca)2(phen=C12H8N2为1,10-邻菲啰啉,dca-为二氰基氨基阴离子),用IR对其结构进行了初步表征,并测定了配合物的晶体结构.该晶体属单斜晶系,空间群为P21/c;晶胞参数a=0.8869(2)nm,b=1.4691(2)nm,c=1.9298(2)nm,β=100.90(1)°;V=2.4691(8)nm3,Z=4,F(000)=1132.00,Dc=1.496g/cm3,R=0.051,RW=0.068.中心铜(Ⅱ)离子分别与两个phen中的四个N原子和两个dca-的两个N原子配位,形成六配位的变形八面体结构.  相似文献   

13.
本文报道了3个基于2-噻吩咪唑[4, 5-f] [1, 10] 菲啰啉(TIP)和2-(5-溴-2-噻吩)咪唑[4, 5-f] [1, 10] 菲啰啉(5-Br-TIP)的镉(Ⅱ)配合物1 [cis-Cd(TIP)2(NO3)2] 、锰(Ⅱ)配合物2 [cis-Mn(5-Br-TIP)2Cl2] 和镍(Ⅱ)配合物3 [cis-Ni(TIP)2Cl(CH3OH)] Cl·CH3OH的合成、波谱和晶体结构表征。它们均为顺式1:2单核配合物, 其中1为8配位, 2和3为6配位, TIP和5-Br-TIP配体在不同配合物中噻吩和邻菲啰啉并咪唑环之间的二面角有所不同, 但都不大, 在3.9(1)°~9.2(1)°范围。  相似文献   

14.
合成了一种新的铜配合物[Cu2(μ-2-atp)(phen)4].2ClO4(2-atp为2-氨基对苯二甲酸,phen为邻菲咯啉),利用红外光谱和X射线单晶衍射表征了产物的结构,利用元素分析测定了其元素组成,利用热重分析考察了其热分解行为.结果表明,标题化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.971 0(9)nm,b=1.187 8(1)nm,c=1.234 9(1)nm,α=70.104 0(1)°,β=68.699 0(1)°,γ=86.719 0(1)°,V=1.244 1(2)nm3,Z=1,Dc=1.635g/cm3,μ=1.041mm-1,F(000)=623,R1=0.058 4,wR2=0.129 3.该化合物具有双核铜结构,通过强烈的π-π堆积作用形成二维超分子结构.  相似文献   

15.
设计并制备具不同官能团的钌(Ⅱ)邻菲啰啉配合物——[Ru(bpy)2(phen-NO2)](PF6)2(1),[Ru(bpy)2(phen-Br)](PF6)2(2),[Ru(bpy)2(phen-NH2)](PF6)2(3),[Ru(bpy)2(bphen)](PF6)2(4),其中,bpy为2,2’-联吡啶,phen-NO2为5-硝基-邻菲啰啉,phen-Br为5-溴-1,10-菲啰啉,phen-NH2为5-氨基-邻菲啰啉,bphen为4,7-二苯基-邻菲啰啉.借助核磁共振(NMR)、红外光谱(FTIR)、元素分析、紫外可见光谱(UV-vis)和荧光光谱法对其进行了分析与表征.结果表明:配合物2~4在蓝-紫色可见光区域有较强吸收、可发射出明亮的橙红色荧光、具荧光量子效率(Φ)高、激发态寿命(τ)长、Stocks位移值较大(147~180 nm)和优良的氧致荧光淬灭性能(Ksv≥3.5,(I0/I)max≥4.0)等光物理性质.其中,具接枝型官能团氨基的配合物3的量子效率(Φ)=10%,τ=381.8 ns,Ksv=3.49,(I0/I)max=4.33;而溴修饰的配合物2以高达18%的荧光量子效率、634.7 ns的激发态寿命、180 nm的Stocks位移和Ksv=4.59,氧淬灭参数(I0/I)max=5.29,使之最有希望成为接枝型、较高性能的光学氧传感器的候选氧敏指示剂.  相似文献   

16.
合成了配合物[Mn(C8H7O3)2(phen)2].H2O(C8H8O3=对羟基苯乙酸,phen=1,10-邻菲啰啉),并通过元素分析、红外光谱和热重分析对产物进行了表征,用单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构。配合物属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=2.485 1(3)nm,b=0.920 85(3)nm,c=1.718 3(3)nm,β=117.363(10)°,晶胞体积:V=3.492 2(9)nm3,晶胞内结构基元数Z=4,式量Mr=735.64。晶体结构分析表明,Mn(Ⅱ)离子分别与2个对羟基苯乙酸根的2个氧原子和2个1,10-邻菲啰啉中的4个氮原子配位,构成1个畸变的八面体结构。连续的八面体结构基元组成了一维链状聚合结构。另外,用荧光光谱研究了配合物与DNA之间的相互作用。  相似文献   

17.
配合物[Cu(H2O)(C12H8N2)2].2ClO4的合成、性质及晶体结构   总被引:1,自引:0,他引:1  
《化学研究与应用》2001,13(5):506-508
合成了配合物[Cu(H2O)(C12H8N2)2]*2ClO4(C12H8N2为1,10-邻菲咯啉),用元素分析、摩尔电导、红外光谱及电子光谱进行了表征,并测定了配合物的晶体结构.该晶体属单斜晶系,空间群为CC;晶胞参数a=1.9177(2)nm,b=0.81994(0)nm,c=1.62458(14)nm,β=100.104(6)°;V=2.5419(4)nm3,Z=4,F(000)=1300,DC=1.693g/cm3,R=0.0430,wR=0.1195.中心铜(Ⅱ)离子与两个1,10-邻菲咯啉的四个N原子和一个水分子的氧原子配位,形成了一个变形的三角双锥结构.  相似文献   

18.
以2-苯甲酰苯甲酸(HL)和1,10-邻菲啰啉(Phen)为配体合成了一个新的铜(Ⅱ)配合物{[Cu2(Phen)4(NO3)][Cu(Phen)2(L)]2(L)2(NO3)3}·2H2O(1)。该化合物晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=1.138 57(5)nm,b=1.193 49(7)nm,c=2.615 31(13)nm,α=89.428 0(10)°,β=82.753(2)°,γ=74.537 0(10)°,V=3.3968(3)nm3,Dc=1.408 g·cm-3,Z=1,μ(Mo Kα)=0.700 mm-1,F(000)=1 480,最终偏离因子R1=0.057 1,wR2=0.133 4。在标题配合物分子中,有2个单核阳离子[Cu(Phen)2(L)]+和1个双核阳离子[Cu2(Phen)4(NO3)]3+,中心铜(Ⅱ)离子的配位数都是五。测定了标题配合物的电化学、荧光和磁性。结果表明:在循环伏安过程中,配合物的电子转移是准可逆的,对应的电极反应是Cu(Ⅱ)/Cu(Ⅰ);当激发波长为488 nm时,配合物在494 nm附近有较强的荧光发射峰;在300~52 K,配合物具有抗磁性。  相似文献   

19.
利用水热反应合成了一种新的锰配合物[Mn(ADB)(phen)(H2O)2]n(1)(H2ADB=偶氮苯-4,4′-二甲酸,phen=邻菲啰啉),运用元素分析、红外光谱、热重分析、电化学等方法对它进行了研究,并通过X射线单晶衍射测定了配合物的单晶结构。晶体结构表明,配合物属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=0.762 00(13)nm,b=0.915 30(15)nm,c=1.826 2(2)nm,α=88.467(3)°,β=84.145(2)°,γ=77.542(2)°。配合物1的中心锰离子是六配位,具有扭曲的八面体结构,偶氮苯-4,4′-二甲酸连接相邻的锰离子形成了一维"之"字链,进而链与链之间通过π-π堆积和氢键相互作用拓展成三维超分子结构。磁学性质研究表明该配合物为反铁磁性。  相似文献   

20.
在水醇溶液中合成了配合物[Zn(phen)3]·2Bsesa·4H2O(1,phen=邻菲咯啉,BsesaH=苯磺酰牛磺酸),其结构经IR,元素分析和X-射线衍射表征.1属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=1.111 5(3)nm,b=1.415 5(4)nm,c=1.748 6(5)nm,α=80.764(5)°,β=87.237(5)°,γ=88.081(5)°,V=2.711 3(14)nm3,Z=2,Dc=1.478 g·cm-3,μ=0.681 mm-1,F(000)=1 252.1为变形的八面体构型,Zn(Ⅱ)与3个邻菲咯啉配位,未与苯磺酰牛磺酸中的氧原子配位.  相似文献   

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