土壤样品中超痕量129I的无载体共沉淀分离及加速器质谱测定

环境样品中超微量129I的准确测定是天然129I地质定年和环境示踪应用的关键.本研究通过高温热解法分离土壤中的碘,并将其收集于碱性捕集液中,再利用AgI-AgCl共沉淀方法实现捕集液中碘的无载体分离:采用3 MV加速器质谱仪测量沉淀样品中129I/127I比值.通过优化分离和分析条件,高温热解过程中碘的分离效率达95%...     

电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了生物样品中的稀土元素,稀土元素的氧化物离子产率随入射功率和采样深度增加,载气流速减小而降低。在选择的测量条件下,＾１４Ｐｒ＾１６Ｏ对＾１５７Ｇｄ的测定可产生严重干扰,必须校正,当样品中钡含量较高时,应考虑校正＾１３５Ｂａ对＾１５１Ｅｕ的干扰。生物样品的主要基体元素Ｋ、Ｎａ和Ｃａ在浓度较高时,对稀土元素的信号强度均表现出抑制效应,且Ｃａ的抑制程度大于Ｋ和Ｎａ。比较了干     

电分析方法测定环境和生物样品中铝含量及其形态分布研究进展

综述了用极普法、吸附伏安法、计时电位法、离子选择性电极法及流动注射分析法测定环境和生物样品中铝含量及其形态分布研究的进展和现状,比较了各种电分析方法的特点及优缺点。引用文献９７篇。     

生物,环境样品和食品中铅的痕量分析

主要根据近七年来发表的有关论文，综述了我国生物、环境样品和食品中铅和痕量分析技术进展，内容包括分子光谱、原子光谱、电化学和其他分析方法，以及联用技术和前处理等方面，收集文献３９３篇。     

环境和生物样品中铂族金属的分析研究进展

评述了近年来环境和生物样品中痕量铂族金属的分析研究进展，重点介绍了样品的预处理和分离富集技术以及检测手段等。     

环境及生物样品中铂分析研究的进展

介绍了近年来环境及生物样品中铂分析研究的进展。特别是对大气尘埃及土壤中铂的分布，转移规律以及植物和动物样品中不同化学形态铂的分离，分析方法及分析结果作了着重介绍。     

水相乙基化GC-AFS测定环境及生物样品中甲基汞

介绍基于水相乙基化和气相色谱（ＧＣ）－原子荧光（ＡＦＳ）的甲基汞分析法。水溶液中甲基汞与四乙基硼化钠反应生成甲乙基汞，由氮气吹扫捕集于Ｔｅｎａｘ管，然后由ＧＣ＿ＡＦＳ测定。应用于环境及生物样品，检测限为０５ｐｇＨｇ。     

催化动力学光度法测定生物样品中的草酸

提出了一种经动力学光度法测定生物样品中草酸的方法。基于在硫酸介质中,草酸能有效地催化重铬酸钾氧化丁基罗丹明Ｂ褪色,当反应温度为６５℃、反应时间１２ｍｉｎ时,非催化反应溶液的吸光度Ａ０和催化反应溶液吸光度Ａ的ｌｎＡ０／Ａ值与草酸浓度在０．２０～１０．０８μｇ／ｍｌ之间存在良好线性关系。反应体系用高浓度ＮａＯＨ终止后室温下可稳定２ｈ以上。催化反应的表观活化能为１３．５３ｋｊ／ｍｏｌ。方法可直接用于菠菜     

罗布泊地区环境样品中的放射性检测

随着核能的开发应用,研究环境中铀、钍、钾等长寿命放射性核素的放射性水平,对保护公众安全和生态环境具有重要意义。采用中子活化分析方法,对罗布泊地区环境样品作了放射性检测。根据该样品的比活度以及该样品的元素丰度与中国大陆地壳元素丰度的比较,表明罗布泊地区的地质放射性无明显的放射性异常,并可以作为建筑材料使用,符合GB6566-2001标准。     

129I levels in soils from Ukraine and Slovenia in the last decade

¹²⁹I is important as an environmental tracer of the biogeochemical cycling of iodine and of the dissemination of nuclear pollution, because anthropogenic ¹²⁹I has been released from only few point sources and with its short mixing time its distribution therefore reveals the movement of ¹²⁹I in the environment. A radiochemical neutron activation analysis method was developed to measure the concentration of ¹²⁹I in soil samples. A procedure to pre-concentrate iodine from up to 150?g of soil was developed and validated using IAEA standard reference material IAEA-375 (Chernobyl soil). The method was applied to determine ¹²⁹I/¹²⁷I isotopic ratios as well as ¹²⁹I and ¹²⁷I concentrations in soils from several locations in Ukraine collected in 2006, 1996, 1993 and 1989, and from Slovenia, collected at various places in 2009 and 2006. The ¹²⁷I concentrations in surface soils from Ukraine were in the range 2.3–23.1?µg?g^?1 and for ¹²⁹I (11.1–245.7)?·?10^?8?µg?g^?1 dry matter with the highest value of 1.47?·?10^?3?µg?g^?1 found in a soil sample collected in Yaniv, Ukraine in July 1993. In soil samples from Slovenia ¹²⁷I concentrations ranged 0.73–130?µg?g^?1 and ¹²⁹I (8.0–245.7)?·?10^?8?µg?g^?1. The ¹²⁹I/¹²⁷I isotopic ratios of surface soils from Ukraine were in the range of the order of 10^?9–10^?5 and of 10^?10–10^?8 for soils from Slovenia. The highest isotopic ratio 13.6?·?10^?5 was found in a soil sample collected in Yaniv, Ukraine in July 1993.     

生物材料中克伦特罗的气相色谱-质谱法测定

建立了生物材料中克伦特罗 (clenbuterol)的气相色谱 -质谱测定方法 ;大白鼠喂食克伦特罗获得阳性生物材料 ,生物材料中克伦特罗经0.01mol/L盐酸溶液提取 ,乙醚脱脂净化 ,乙酸乙酯提取后蒸发至干 ,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上 ,用0.01mol/L盐酸溶液洗脱 ,蒸发至干后 ,用BSTFA(双三甲基硅烷基三氟乙酰胺 ) +1 % (φ)TMCS(三甲基氯硅烷 )衍生 ,采用GC -MS进行测定 ,外标法定量 ;试验表明 ,生物材料中添加0.056×10 -6～0.54×10 -6(w)含量水平的克伦特罗 ,方法回收率在89 %～107 % ,相对标准偏差为7.3 %～16 % ,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的检出限为2.0×10-9(w)。     

液相色谱-串联质谱法测定生物样本全基因组DNA甲基化

建立了基于液相色谱-电喷雾串联质谱的分析方法,对生物样本中全基因组DNA甲基化水平进行定量测定.首先将DNA从生物样本中提取出来,将DNA片段酶解为单核苷,利用液相色谱-串联质谱测定胞嘧啶核苷和5-甲基胞嘧啶核苷的含量,从而计算出其全基因组DNA甲基化率.利用该法研究了暴露于全氟辛烷磺酸的L-02细胞、10例原发性肝癌病例血浆样本和10例对照血浆样本的全基因组DNA甲基化水平,得出了它们的总甲基化率变化的初步结果.本方法操作简单,具有很高的灵敏度和稳定性,为研究生物样本,尤其是临床上易得但DNA含量极低的血浆样本的总甲基化水平提供了思路.     

高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中的多溴二苯醚

建立了应用高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中多溴二苯醚(PBDE)的方法。样品经柱提取,凝胶排阻色谱和FMS自动纯化,39种异构体在53 m in内分离,在0.2~1 500μg/L的质量浓度范围内线性良好,回收率在51%~108%之间,满足日常分析的需要。     

傅立叶变换离子回旋共振质谱法测定生物样品中的溶血磷脂酰胆碱

建立了一种快速、同时测定复杂生物样品中4种溶血磷脂酰胆碱(LPCs)的傅立叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)分析方法。生物样品以甲醇-氯仿(9∶1,体积比)超声萃取30 min,离心后取上清液过0.22μm滤膜,进行FTICR-MS分析。质谱分析采用250μL微量进样器直接进样,进样流速为120μL/h;电喷雾(ESI)正离子模式检测,扫描质荷比范围为m/z 50～1 000,采用外标法进行定量分析。结果表明,4种LPCs在0.5～100μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均不小于0.993 0。4种LPCs的检出限为0.02～0.03μg/L,定量下限为0.07～0.1μg/L。在血液和大鼠肝脏样本中,3个加标水平下4种LPCs的平均回收率为70.8%～95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～9.8%。该方法简单快速,灵敏度高,准确性和重复性好,适用于复杂生物样品中LPCs的快速测定。     

超高效液相色谱串联质谱联用法快速测定生物样品中莽草毒素

建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱法检测血浆、尿液、呕吐物和药材中八角属植物有毒倍半萜内酯标志物莽草毒素的检测方法.血浆样品经多重机制杂质吸附萃取净化柱萃取,尿液样品经硅藻土柱吸附叔丁基甲醚萃取、植物样品经叔丁基甲醚液液萃取,以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在UPLC BEH C18柱上实现分离,采用负离子ESI-MS...     

食品中胆固醇色谱／质谱／质谱的测定

确立了用色谱／质谱／质谱测定食品中胆固醇的一种新方法，试样经乙酸乙酯提取后，ＧＣ／ＭＳ／ＭＳ测定分析，以胆固醇分子离子为母离了，以其子离子为定量分析的碎片离子。线性好，回收率高，方法可靠。     

The Analysis of Environmental Samples by Mass Spectrometry

Mass spectral analysis was carried out on shellfish samples taken in the vicinity of the Arrow oil spill at Chedabucto Bay, Nova Scotia. Oil samples were also analyzed, samples being obtained from the tanker and also from the beach.

After extraction of the oil and shellfish samples, group separations were made into aliphatic, aromatic and oxygenated fractions, which were analyzed separately by mass spectrometry. The validity of the group separations was established, since, in the analysis of the so-called aliphatic fraction, no evidence of aromatics could be seen by mass spectrometry.

On the other hand, polycyclic hydrocarbons were found in some of the aromatic fractions. Identification was based upon standard mass spectrometric analysis already performed on known examples of the polycyclics.

It was concluded that the possibility of oil contamination can be confirmed by the mass spectrometric analysis of appropriate samples. It was also concluded that the so-called control samples should have been taken at a greater distance from the oil spill.