四川乌龙茶香气化学成分的剖析

四川乌龙茶在低温减压蒸馏所得香气浓缩物经气相色谱-质谱联用测定,以气相色谱保留值验证,鉴定出19个化合物,它们是:丙酮,乙酸乙酯,顺-3-己烯醇-[1],乙酸顺-3-己烯酯,苯甲醇,反-芳樟醇氧化物(呋喃型),顺-芳樟醇氧化物(呋喃型),芳樟醇,苯乙醇,反-芳樟醇氧化物(吡喃型),丁酸顺-3-己烯酯,香叶烯,己酸顺-3-己烯酯,茉莉酮,橙花叔醇,金台欢醇,茉莉酮酸甲酯,正十六烷和2,6,10,14-四甲基十五烷。     

高效液相色谱法同时测定茉莉花纯露中5种香气成分

建立了高效液相色谱法同时测定茉莉花纯露中苯甲醇、邻氨基苯甲酸甲酯、吲哚、乙酸苄酯和芳樟醇5种香气成分含量的方法。选用Ultimate XB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)作为分析柱,以乙腈–水为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为35 ℃。苯甲醇、邻氨基苯甲酸甲酯、吲哚、乙酸苄酯和芳樟醇的质量浓度分别在6.045～120.9、5.415～108.3、5.365～107.3、5.310～106.2、5.495～109.9 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.03～0.16 μg/mL。5种目标物测定结果的相对标准偏差为0.31%～1.11%(n=6),样品加标回收率为97.13%～108.40%。该方法操作简便,结果准确,重复性和回收率满足要求,适用于茉莉花纯露中苯甲醇、邻氨基苯甲酸甲酯、吲哚、乙酸苄酯和芳樟醇含量的测定,也可为茉莉花纯露的质量控制提供参考。     

固相微萃取气质联用分析茉莉花的香气成分

利用顶空固相微萃取技术,采用气质联用仪分析茉莉花的香气成分,在弱极性和极性毛细管色谱柱条件下,分别用PDMS、PDMS/DVB、PA三种萃取头富集香气,分离出100多种香气成分,鉴定出含量大于0.1%的55种组分,占香气成分的97%,三种萃取头所得主成分完全一致,均为芳樟醇、乙酸苄酯、反式-金合欢烯、顺式-苯甲酸-3-己烯酯和吲哚。     

硝基苯甲酸酯水解反应单电子转移机理的证据: ESR和自旋捕获的研究

对-硝基苯甲酸甲酯(1),对-硝基苯甲酸正丁酯(2),对-硝基苯甲酸叔丁酯(3),对-硝基苯甲酸苄酯(4),对-硝基苯甲酸苯酯(5),对-硝基苯甲酸(对-硝基)苯酯(6),间-硝基苯甲酸甲酯(7),间-硝基苯甲酸乙酯(8),间-硝基苯甲酸苯酯(9)和3,5-二硝基苯甲酸甲酯(10)与氢氧化钾在二甲亚砜中反应,反应产物分别为相应的对-硝基苯甲酸和间-硝基苯甲酸.反应液用 ESR 检测,得到1—10自由基负离子的 ESR 谱.用自旋捕获技术证明反应过程中有·OH 自由基生成.自由基捕获剂亚硝基叔丁烷(TNB),苯基叔丁基硝酮(PBN)和氧气使产物硝基苯甲酸的产率降低.结果表明,1—10与 KOH 在 DMSO 中反应存在单电子转移机理.     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中7种防腐剂

建立了凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测.7种化合物在10.0～400.0 mg...     

高效液相色谱法测定复方甘草口服溶液中8种防腐剂

建立高效液相色谱法测定复方甘草口服溶液中苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂。样品经体积分数为50%的甲醇溶液稀释后,以SHISEIDO CAPCELL MGⅡC₁₈色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以乙腈–0.02 mol/L乙酸铵溶液(用冰乙酸调至pH 5.0)为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,检测波长分别为211 nm (苯甲醇、苯酚)、225 nm (苯甲酸)、256 nm (山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),柱温为30℃。苯甲醇的质量浓度在8.0～160.0 μg/mL范围内,山梨酸的质量浓度在3.0～150.0 μg/mL范围内,苯酚、苯甲酸的质量浓度在3.0～300.0 μg/mL范围内,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的质量浓度在0.5～50.0 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.999 7,检出限为0.01～2.0μg/mL...     

高效液相色谱法测定化妆品中5种防腐剂

建立高效液相色谱同时检测化妆品中对羟基苯乙酮、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯5种成分含量的方法。样品经甲醇提取后，经CAPCELL PAK C₁₈色谱柱分离，流动相为乙腈和0.1%磷酸溶液，梯度洗脱，流量为1.0 mL/min，检测波长为270 nm，进样体积为10μL。对羟基苯乙酮和对羟基苯甲酸甲酯的质量浓度在0.1～50 mg/L范围内，苯氧乙醇质量浓度在2.0～1 000 mg/L范围内，对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯质量浓度均在0.25～125 mg/L范围内与色谱峰面积具有线性关系良好，相关系数均为0.999 9。在水剂、乳液、膏霜三种基质中，5种成分低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为94.16%～102.87%，测定结果的相对标准偏差为0.9%～6.9%(n=6)。该方法可用于化妆品中对羟基苯乙酮等5种防腐剂的含量检测。     

高效液相色谱-紫外法快速测定塑料类食品接触材料及制品中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的特定迁移量

建立了高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）法快速测定从塑料类食品接触材料及制品迁移至10%（v/v）乙醇、3%（m/v,即3 g/100 mL）乙酸、4%（v/v）乙酸、20%（v/v）乙醇、50%（v/v）乙醇、95%（v/v）乙醇和橄榄油7种食品模拟物中对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯和新戊二醇二苯甲酸酯的特定迁移量。考察了多种提取溶剂、QuEChERS dSPE EMR-Lipid试剂盒和Captiva EMR-Lipid试剂盒对橄榄油食品模拟物中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的提取或净化效果。以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在苯基柱上于17 min内达到基线分离。检测波长为237 nm,进样量为10 μL。7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在7种食品模拟物中的定量限为0.2~8.1 mg/kg、1~80 mg/L或8~160 mg/kg,相关系数r≥0.9998。在2或8、60、80或160 mg/kg 3个加标水平的回收率为91.7%~106%,相对标准偏差为0.1%~3.1%。该方法样品前处理简便,色谱分离和线性关系好,回收率和重复性较好,已应用于实际样品的检测。     

芳香族硝基化合物与苯硫酚钠盐的亲核取代反应: 自由基IPSO取代机理

作者通过苯硫酚钠盐与对硝基苯甲酸甲酯(1), 对硝基苯甲酸苯酯(2), 间硝基苯甲酸甲酯(3), 3,5-二硝基苯甲酸甲酯(4)和对二硝基苯(5)反应研究, 用自旋捕获技术检测到苯硫基自由基; 同时, 从产物混合物中分离到二苯基二硫化物PhSSPh。提出苯硫基自由基与芳香族硝基化合物1,2,3,4和5反应的自由基IPSO亲核取代机理。     

反相高效液相色谱法同时测定防晒化妆品中的防腐剂和防晒剂

 用反相高效液相色谱法实现了对化妆品中4种防腐剂（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯）和6种防晒剂（2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、水杨酸苯酯、对甲氧基肉桂酸辛酯、对二甲基氨基苯甲酸辛酯、水杨酸辛酯）的分离测定。各组分回收率（n=6）为87.2%～106.5%;相对标准偏差（n=6）为1.2%～3.3%。     

硝基苯甲酸酯水解反应单电子转移机理的证据: ESR和自旋捕获的研究

对-硝基苯甲酸甲酯(1), 对-硝基苯甲酸正丁酯(2), 对-硝基苯甲酸叔丁酯(3), 对-硝基苯甲酸苄酯(4), 对-硝基苯甲酸苯酯(5), 对-硝基苯甲酸(对-硝基)苯酯(6), 间-硝基苯甲酸甲酯(7), 间-硝基苯甲酸乙酯(8), 间-硝基苯甲酸苯酯(9)和3,5-二硝基苯甲酸甲酯(10)与氢氧化钾在二甲亚砜中反应, 反应产物分别为相应的对-硝基苯甲酸和间-硝基苯甲酸。反应液用ESR检测, 得到1-10自由基负离子的ESR谱。用自旋捕获技术证明反应过程中有OH自由基生成, 自由基捕获剂亚硝基叔丁烷(TNB), 苯基叔丁基硝酮(PBN)和氧气使产物硝基苯甲酸的产率降低, 结果表明, 1-10与KOH与DMSO中反应存在单电子转移机理。     

高效液相色谱法测定化妆品中10种限用物质

建立了乙腈超声提取、高效液相色谱/二极管阵列检测快速测定化妆品中的氢醌、水杨酸、苯酚、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、双氯酚、三氯生10种限用物质含量的分析方法.对提取方法、液相色谱条件和检测条件进行了优化,10种限用物质标准溶液的线性范围为0.01～0.1g/L,50...     

山楂挥发性化合物的气相色谱-质谱分析

采用蒸馏－萃取法收集山楂果的挥发性化合物,通过气相色谱及气相色谱／质谱分析,鉴定了３２种化合物,占总峰面积的６１％～６８％。其中主要的１０种化合物是顺－３－己烯醇、顺－３－乙酸己烯酯、α－萜品醇、糠醛、己醇、乙酸己酯、壬醛、柠檬醛、３－戊烯－２－酮,反－２－癸烯醛等。     

高效液相色谱法同时测定蜜饯中的16种食品添加剂

建立了同时检测蜜饯中16种食品添加剂(安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、新红、诱惑红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯)含量的高效液相色谱法.选用Athena C18-wp色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.02mol/L乙酸铵...     

超声提取-毛细管气相色谱法检测酱腌菜中对羟基苯甲酸酯

采用超声提取法提取酱腌菜中的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,在SE30毛细管柱(33 m×0.53 mm,2.65μm)上得到了良好分离。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯在0～750μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限分别为0.1,0.1,0.2μg/mL,测定结果的相对标准偏差小于3.6%(n=11),平均回收率为84.5%～97.1%。     

在特殊环境中硫代苯甲酸-S-苯酯光解机理的研究

本工作对两种具不同取代基的硫代苯甲酸-S-苯酯在苯溶液和硅胶薄层色谱板上的光解进行了研究,发现硫代苯甲酸-S-苯酯在苯溶液中的光解产物有苯甲醛(3)、苯硫酚(4)、二苯基硫醚(8)、二苯基二硫醚(5)、联苯(9)以及邻巯基苯甲酰基苯(6)与对巯基苯甲酸基苯(7)两个Fries光重排产物.实验结果表明,光解产物的分布受环境和介质的强烈影响.讨论了笼效应和外加磁场效应在硫代苯甲酸-S-苯酯光解中的作用,并进一步确定此类化合物的光解反应是通过其三重态而发生的.     

同时测定水基胶中乙酸乙烯酯和六种苯系物的方法

本发明公开了一种同时测定水基胶中乙酸乙烯酯和六种苯系物含量的方法,采用N,N-二甲基甲酰胺分散样品,双内标法进行定量,利用顶空–气相色谱–质谱联用仪,于一次进样中对烟用水基胶中的7种化合物进行同时测定;所采用的色谱条件使得苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间/对二甲苯(间二甲苯和对二甲苯因色谱柱问题,没有分开,但不影响计算结果 )和乙酸乙烯酯目标物和二个内标物异丁醇、2-己酮的色谱峰都分离较好。结果显示,各组分的回归方程相关系数均达到0.999以上,苯系物的定量检出限为0.01~0.02 mg/kg,乙酸乙烯酯的定量检测限为0.10mg/kg,平均相对标准偏差为1.15%~3.75%,加标回收率在88.09%~95.44%,具有快速、准确、重复性好、回收率高等优点,具有良好的实用性。     

气相色谱—质谱法测定水中的二苯羟乙酸

本文报道用气相色谱－质谱法鉴定和定量测定水样中的二苯羟乙酸。对二苯羟乙酸及其甲基化产物的色谱行为进行了探讨。讨论了ＧＣ进样口污染对测定二苯羟乙酸甲酯的影响。应用本方法测定了国际实验室之间比较试验水样中的二苯羟乙酸，分析结果与ＨＰＬＣ方法相一致。     

中华猕猴桃果实香气成分的GC-MS分析

采用溶液萃取法，提取“早鲜”猕猴桃果实中的香气成分，经气相色谱－质谱联机分析，鉴定出45个香气组分，占总峰面积的95．9％，其相对含量，以棕榈酸，辛酸，油酸，3－羟基丁酸乙酯，（Z，Z）－9，12－十八二烯酸，1，2，4－三羟基－（对）－萜烷，（E）－2－己烯醛，1，2－苯二甲酸双（2－甲氧基乙基）酯，硬脂酸，2－己烯醛等为主。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水果和果酱中的6种对羟基苯甲酸酯

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法。经Oasis HLB固相萃取柱净化的样品采用HPLC分离,优化的色谱条件为采用Symmetry-C18色谱柱分离,流动相为柠檬酸缓冲液-甲醇(体积比为48:52),流速1.0 mL/min,检测波长258 nm,测定温度40 ℃。6种对羟基苯甲酸酯的线性范围为0.1～20.0 mg/L(r=0.9999),回收率为82.8%～115.5%,相对标准偏差为0.2%～6.8%(n=6)。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.3 mg/kg;对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg。该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定水果及果酱中多种对羟基苯甲酸酯的有效方法。