硅酸盐化学分析进展

历经一百多年所形成的硅酸盐系统化学分析方法,近十年来被分成两类方法,即经典法和快速法。经典法比较繁琐是大家历来所公认的,但对其精密度和准确度看法上则分歧很大。其实,经典方法并非十分完善,即使分析工作者有高超的技巧,通常可以获得重     

近年来硅酸盐岩石快速分析概况

硅酸盐岩石全分析在地质研究工作中占有相当重要的地位。约从1947年开始,硅酸盐岩石快速分析方法开始出现,在以后的三十年中,国内外发表了大量的研究报告。在国内,梁树权曾对1950年至1960年的有关成果作了评述。1965年,翁吉生又对1961年以后公开发表的论文作了介绍。本文就1965年以后硅酸盐岩石快速全分析方面的情况作一简要的介绍。全分析是指Si0_2、A1_2O_3、Fe_2O_3、FeO、MgO、CaO、MnO、TiO_2、Na_2O、K_2O、H_2O~+、H_2O~-、CO_2和P_2O_5等十四个组份的测定,其总和应接近100％。     

氟化铵快速分解－电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的稀土元素

测定地球化学样品中的微量稀土元素常用混酸分解法或碱熔融法,这些常规方法往往存在耗费试剂量多、基体效应大、操作周期长等缺点。本文采用氟化铵作熔剂,在旋盖聚四氟乙烯坩埚中220℃熔融样品,后采用2毫升硝酸和0.5毫升高氯酸、硫酸（1+1）在电热板上继续分解,建立了氟化铵分解 －电感耦合等离子体质谱法测定岩石、土壤和水系沉积物中15种微量稀土元素的分析方法。本方法能快速、有效地分解样品,经三种国家标准物质验证（岩石、土壤、水系沉积物）,方法的准确度ΔlgC在0.001～0.02之间,测定值与认定值相符。方法检出限为0.001～0.04μg／g之间,精密度RSD%在1.11％ ～4.85％之间,能够满足微量稀土元素的分析要求,方法具有简单快捷、消耗试剂少、检出限低、精密度与准确度好等特点,适合于地球化学等地质样品微量稀土元素的批量快速分析测定。     

微波辐射下氯化钡中结晶水的快速测定

在微波辐射下准确测定了氯化钡中结晶水的含量.该方法不仅有较高的准确度与精密度,还可以缩短测定时间,提高测定效率,节能效果十分显著,是一种快速、简便、准确的分析方法.     

泡塑富集微量钽研究及其在化探分析中的应用

前言化探样中钽的分析,对于研究岩石、土壤、水系沉积物中钽的分布很有意义。作者曾报道过泡塑富集微量钽的化学光谱法。在此基础上,作者研究了泡塑富集与光谱测定条件,改善了方法精密度与准确度,因而使本法有可能成为化探测试微量钽的简便快速方法之一。     

微机化钾钠测试仪

本文报道设计了微机化的血中钾、钠含量测试仪。该仪器采用FIA-ISE技术,以Z-80CPU为智能部件,可自动完成分析过程并在数码管上显示当前试验的电极斜率及分析结果。仪器A/D转换器采用8位A/D,已证明完全可以满足临床检验要求的精密度和准确度,降低了仪器成本。分析方法简便,快速,可靠,已用于质控血清和人体血清的分析,其分析结果与常规分析方法相一致。     

十六烷基三甲基溴化铵凝聚重量法测定硅酸盐中二氧化硅

硅酸盐中二氧化硅的分析常采用动物胶凝聚重量法测定 ,此法较难掌握 ,分析时间长 ,方法存在不可克服的 0 .5%的相对误差。本文在文献 [1]的基础上 ,采用十六烷基三甲基溴化铵代替动物胶作凝聚剂 ,使得二氧化硅的测定不仅在精密度和准确度上得到了很大的提高 ,而且方法简便快速 ,与动物胶法比 ,工时可由两天减为一天 ,用于批次生产 ,取得了满意的结果和工作效率。1　试验部分1.1　化学试剂盐酸 :8ｍｏｌ·Ｌ- 1十六烷基三甲基溴化铵 :5ｇ·Ｌ- 1,称取十六烷基三甲基溴化铵 0 .5ｇ溶于 70℃左右的蒸馏水 10 0ｍｌ中 ,搅拌溶解成透明液体。1.2…     

二烯烃的定向聚合

一、序言化学家很早就有人工合成橡胶的想法,19世紀中叶查明了天然橡胶的結构单位是异戊二烯,接着从松节油制得了异戊二烯,后用鈉聚合。研究工作继续扩充到其他二烯烃。后来,苏联C.B.列別杰夫終于找到了从酒精制造丁二烯的工业化方法,于1932年开始大規模生产丁鈉橡胶,从此开始了合成橡胶的历史。此后,在第二次世界大战初,德国和美国开始生产丁苯橡胶以及其他以丁二烯为主的共聚物,用共聚方法来改善聚丁二烯的性能。异戊二烯的用途一直很少,只少量用在异丁橡胶中。其原因一則是单体来源不易,二則从它未能制得性能良好的橡胶。随着合成橡胶的发展,发現聚合条件、聚合方法对聚合物性     

硅酸盐岩石主要成份的快速分析——偏硼酸锂熔样和原子吸收测定

1964年Ingamells最早报导了偏硼酸锂是一个很好的助熔剂,同时将其成功地应用于硅酸盐分析。经过近20年的发展,目前已被公认为岩矿分析中一种先进的熔样方法。它熔样完全、简单、快速,所获溶液适用于多种测定方法,并可测定多种元素,最多可达17种。但是,采用该熔剂熔样,存在着熔球难于提取和硅酸容易聚合等问题,致使该熔样方法在国内尚未得到广泛应用。本文主要阐述快速提取熔融物的最佳条件,防止硅酸聚合的方法,以及在采用原子吸收法测定岩石中9个常量组份时,元素间的干扰情况,提出了一个快速岩石全分析方法。     

硅酸盐的快速分析法

硅酸盐可分为天然与人工两大类。前者包括硅酸盐岩石和硅酸盐矿物等。后者包括玻璃、陶瓷、水泥、耐火材料、高炉渣等。其中仅有小部分(如水泥、高炉渣、少数矿物)能溶于酸(除氢氟酸)。由于熔融试样,及定量分离多种组分,因此硅酸盐分析一般费时。经典方法分析一硅酸盐岩石试样中的主要成分约需三日。該法虽然很准确,可惜尚嫌缓慢。如采用分析化学的新成就,如分光光度法、火焰光度法和絡合滴定等,及避免分离手续,可望能缩短分析时间。因此便出现硅酸盐的快速分析法。另一縮短分析时间的途径是采用半微量和微量的方法;但是这些     

也来讨论精密度、准确度和分析方法评价

编辑同志: 经过分析方法的条件选优试验而定型的微量分析方法,最后都应对方法的检出限和测定限或测定范围做出交待,还应对分析方法的精密度、准确度以及总的误差情况做出评价。关于检出限和测定限,前已有过讨论。关于精密度和准确度,丰达明同志提出一些建议,希望能在实际做法和名词术语上统一起来,便于比较方法和交流经验,同时应慎用“加料试验”来检验准确度,我们很同意这一意见。为了使偏差(相对于平均值)和误差(相对     

无机离子交换剂

离子交换现象很早就发現和应用了,远在亚里斯多德(Aristotles)时代,人們就知道利用固体吸附剂,如用砂来淨化钦水。到十九世紀,渐渐有人研究土壤的吸附作用,发现土壤能吸附有色物質和氨。更有人发表論文说:石灰能从土壤中释出鉀和鈉来。十九世紀中叶,就有人提出离子交換現象的假定。这时又有人发现用碳酸铵或硫酸铵处理土壤,能释出钙离子来。随着这类现象的日益发現和积累,1850—1854年韦(Way)较系统地研究了土壤中的离子交換现象,并得到了很多至今仍然是正确的結論。自此以后,离子交換现象的研究和应用就愈来愈多。当时使用的离子交換剂大多是天然物质,其中有佷多是天然无机物,如粘土、泡沸石和其他硅酸盐物质等,接着就有了合成的硅     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定直接法氧化锌中铝、铜、铅、铁、镉、锰

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定直接法氧化锌中铝、铜、铅、铁、镉、锰元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,各元素的相对标准偏差在2.5%~6.5%,加标回收率在92%~105%,测定结果与其它经典分析方法测定结果一致。所建立的方法准确、快速,适用于直接法氧化锌中多元素同时测定。     

示波滴定法快速测定杀虫单工业品

本文应用波滴定法快速测定杀虫单工业品。研究了化学物质掩蔽、溶液酸度、滴定速度、指示终点方法对测定结果的影响。发现用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７可掩蔽一般还原物质,该方法测定速度快,其准确度及精密度均满意,适宜在工厂推广普及。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定直接法氧化锌中铝、铜、铅、铁、镉、锰

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定直接法氧化锌中铝、铜、铅、铁、镉、锰元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,各元素的相对标准偏差在2.5%~6.5%,加标回收率在92%~105%,测定结果与其它经典分析方法测定结果一致。所建立的方法准确、快速,适用于直接法氧化锌中多元素同时测定。     

氯化炭黑中氯的分析方法

提出了改性炭黑－氯化碳黑的分析方法,即样品在管式炉中通氧灰化,使结合在炭黑有机官能团上的氯转化为可测定的无机氯,用吸收液吸收后,汞量法测定氯含量,方法简便快速,准确度高,回收率在９６．８％－１０１．７％,精密度好,相对标准偏差为１．１７％,不需用特殊仪器,适合工业生产中的监控分析。     

硝基苯分析方法综述

对硝基苯分析方法进行归纳和综述。硝基苯的分析方法有电化学法、分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法,以及联用方法如吹扫捕集与色谱、质谱联用,固相微萃取与色谱、质谱联用等。其中的联用方法高效、简单、快速;色谱法是普遍适用且最具有应用前景的有效方法;光度法设备价格低廉、操作简单,在实际工作中得到不断改进,方法的精密度和准确度大为提高,值得推广。     

能量色散X-射线荧光光谱法测定硅酸盐中主成分含量

传统的化学分析方法分析硅酸盐类矿物样品组份,操作过程繁琐、分析周期长、劳动强度较大,分析结果受分析人员及各种试剂因素影响较大。采用国产能量色散X-射线荧光分析仪,以Li2B4O7和LiBO2作混合熔剂,NH4NO3为氧化剂,熔融制作玻璃熔片,对硅酸盐中SiO2等10个主要成分含量进行同时分析,建立了能量色散X-射线荧光光谱法测定硅酸盐主成分含量的方法,准确度和精密度均达到了规范要求,得到了较为满意的分析结果。     

锰烧结矿中氧化钙和氧化镁的快速测定

锰烧结矿中氧化钙和氧化镁的测定 ,经典分析方法是采用氨水 -过硫酸铵两次沉淀分离法和氯酸钾 -六次甲基四胺 -铜试剂沉淀分离法。由于这些分离法需两次沉淀分离 ,繁琐费时 ,因而不能满足炉前快速分析的要求。炉前分析现场采用的氨水 -过硫酸铵一次沉淀分离法[1] ,虽简便、快速 ,但准确度和精密度都欠佳。本文在详细研究氨水 -过硫酸铵分离方法的共沉淀吸附现象时 ,提出在 p H值 1～ 3的条件下 ,用六次甲基四胺沉淀分离锰、铁、铝等干扰离子 ,残留的痕量金属离子 ,用三乙醇胺和 L-半胱氨酸掩蔽。该法操作简便快速 ,准确度和精密度好 ,应用…     

电感耦合高频等离子炬固体粉末法测定岩石中的稀土元素

电感耦合高频等离子炬(简称ICP)用于分析岩石矿物目前多数采用溶液进样,为适应岩石矿物样品多为固体粉末的特点,参照云南地质局实验室研制的固体粉末进样装置,自行设计制造了一个固体粉末进样装置,并用于分析测定岩石中的稀土元素。其灵敏度比溶液进样法有显著提高,精密度能满足要求,为岩石中稀土元素的测定提供了一种新的分析方法。