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插烯式四硫富瓦烯(tetrathiafulvalene vinylogues,TTFV)化合物由于其优良的供电子性质在有机电子学研究中引人关注.TTFV类化合物的合成通常是利用烯键键链的二硫富瓦烯(diathiafulvalene,DTF)化合物通过I2以及Ag BF4等氧化偶联反应来制备,其存在产率较低、毒性较大等局限.鉴于萘基团的荧光性质以及硫代丙腈基的衍生化反应特点,以亚磷酸三甲酯为偶联剂,含丙腈基硫酮化合物1与1-萘醛发生偶联反应生成二硫富瓦烯化合物2.在四氯苯醌(chloranil,CA)/甲磺酸(methanesulfonic acid,MSA)催化条件下,化合物2氧化偶联得到插烯式四硫富瓦烯化合物3.初步优化了四氯苯醌-甲磺酸(CA-MSA)催化反应条件.优化的反应条件为:1.5 equiv.的CA催化剂,甲磺酸与二氯甲烷的体积比为1∶10,氮气保护下室温反应2 h,化合物3的产率可达86.7%.通过1H NMR,~(13)C NMR,FT-IR,MS方法对插烯式四硫富瓦烯衍生物3分别进行了表征分析,同时用X射线衍射法确认了化合物3的晶体结构.与传统的I2氧化偶联反应进行了实验比较,结果表明在甲磺酸存在下,以四氯苯醌为有机氧化剂合成插烯式四硫富瓦烯衍生物的新方法简便有效. 相似文献
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1, 2, 3-三氮唑衍生物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
随着1,2,3-三氮唑衍生物在医药、农药、材料等领域的广泛应用,其合成引起了广大研究者的关注。本文阐述了1,2,3-三氮唑衍生物合成的发展历史,着重综述了近十年来1,2,3-三氮唑衍生物合成的发展情况,主要包括铜催化的有机叠氮化合物与末端炔的1,3-偶极环加成反应合成1,4-二取代-1,2,3-三氮唑、钌催化的有机叠氮化合物与末端炔反应合成1,5-二取代-1,2,3-三氮唑、有机催化剂法、金属炔化物及活化炔参与法等合成1,2,3-三氮唑衍生物的一些新成果。文章还介绍了一些合成方法在医药领域的应用,并对重要的反应机理作了分析,最后对该类化合物的合成作了总结并展望了未来发展方向。 相似文献
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在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,下缘含端基溴的四取代硫桥[4]芳烃1和NaN3反应得到含叠氮端基硫桥[4]芳烃衍生物2,利用点击反应,以CuSO4/VcNa为催化剂,叠氮基硫桥[4]芳烃衍生物2和端基炔蒽醌衍生物3反应合成了以三唑基为连接的蒽醌基硫桥杯芳烃衍生物4,其通过了1H NMR,FT-IR,MS (MALDI-TOF)和元素分析等表征.荧光光谱实验研究了化合物4对金属离子的荧光传感行为,结果表明化合物4对Al3+表现出了很好的荧光响应和良好的选择性.Job实验表明4对Al3+的配比为1∶2;荧光滴定实验表明:在室温条件下,在CHCl3-CH3CN(V∶V=3∶1)溶剂中,4对Al3+作用的键合常数Ks为2670 dm3·mol-1.因此,化合物4有望作为A13+的新型荧光传感器. 相似文献
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利用2,3-二(2'-氰乙基硫基)-6,7-二烷硫基四硫富瓦烯在甲醇钠的作用下消除一个保护基团生成四硫富瓦烯单钠盐,与1,4-二(氯甲基)苯反应,形成单桥-双(四硫富瓦烯)衍生物,生成的单桥-双(四硫富瓦烯)衍生物再次在甲醇钠的作用下消除剩下的保护基团,形成单桥-双(四硫富瓦烯)衍生物二钠盐,最后与四(3'-碘丙硫基)四硫富瓦烯反应形成新型I型五聚TTF衍生物,并通过循环伏安法和化学氧化法分别对其氧化还原性质和紫外光谱进行了研究. 相似文献
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利用2,3-二(2'-氰乙基硫基)-6,7-二烷硫基四硫富瓦烯在甲醇钠的作用下消除一个保护基团生成四硫富瓦烯单钠盐,与1,4-二(氯甲基)苯反应, 形成单桥-双(四硫富瓦烯)衍生物, 生成的单桥-双(四硫富瓦烯)衍生物再次在甲醇钠的作用下消除剩下的保护基团, 形成单桥-双(四硫富瓦烯)衍生物二钠盐, 最后与四(3'-碘丙硫基)四硫富瓦烯反应形成新型I型五聚TTF衍生物, 并通过循环伏安法和化学氧化法分别对其氧化还原性质和紫外光谱进行了研究. 相似文献
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利用系列含磺酰基的叠氮化物与末端炔反应, 制备了N-磺酰基三氮唑化合物. 研究结果表明, 硫酸铜/取代硫脲的组合不仅适用于一般的铜催化叠氮端炔环加成(CuAAC)反应, 还可以在水相中高效催化合成N-磺酰基-1,2,3-三氮唑. 这类反应对水不敏感, 在水相中的反应产率高达99%, 且在空气中室温(25 ℃)下搅拌即可进行. 该方法反应条件温和、 绿色环保、 成本低、 底物普适性广且反应效率高. 相似文献
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四硫富瓦烯及其衍生物是性能优良的电子给体.本文利用Sonogashira反应将吡啶基团连接在四硫富瓦烯单元上,合成了"A-C≡C-TTF-C≡C-A"型四硫富瓦烯共轭体系衍生物4,4′(5′)-二-(4-吡啶乙炔基)-四硫富瓦烯(TTF4N).吸收光谱、电化学和Pb2+配位键合研究表明,三键作为桥基能够有效实现分子内的电荷转移.金属Pb2+离子与吡啶基团的配位能够引起TTF4N的吸收光谱、核磁氢谱和电化学性质的显著变化. 相似文献
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《有机化学》2014,(7):1470
正过渡金属催化炔的氢-元素化反应是合成官能化烯类化合物最为简洁的途径之一.烯基叠氮是一类独特的官能化烯,具有丰富的合成应用,尤其是应用于合成含氮杂环化合物.但是由于其内在的高反应性以及对光、热、过渡金属催化剂的敏感性,烯基叠氮化合物的有效合成方法仍然有限,这成为制约烯基叠氮合成应用的瓶颈.理论上,炔的氢叠氮化反应是合成烯基叠氮的理想方式,但是现有的方法基本上限于亲核性叠氮负离子与缺电子炔的Michael加成反应,而对于数目众多的非活化端炔的氢叠氮化反应尚鲜有报道.近期,东北师范大学化学学院毕锡和课题组利用银盐催化剂成功地实现了非活化端炔的区域选择性氢叠氮化反应.该反应利用三甲基硅基叠氮(TMS-N_3)与水 相似文献
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利用四(3'-碘丙硫基)四硫富瓦烯和四硫富瓦烯二钠盐反应合成新的三(四硫富瓦烯)环蕃, 并通过循环伏安法和化学氧化法分别对其氧化还原性质和紫外光谱进行了研究. 相似文献