固相萃取ICP-AES法测定多种微量元素的研究

建立了以微晶萘作为吸附载体的固相萃取ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定微量Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ａｌ、Ｍｎ的新方法。研究了溶液酸度、试剂浓度、萘用量以及共存离子对待测物回收率的影响。方法可用于生物标样品的测定,分析结果满意。     

微晶萘固相萃取分离富集及ICP—AES测定Cu,Mn的研究

报道以微晶萘作吸附载体的固相萃取分离及ＩＣＰ－ＡＥＳ测定Ｃｕ，Ｍｎ的新方法，详细研究了溶液酸度，试剂浓度，萘用量及共存离子对待测物回收率的影响，考查了加入适量的Ｃｏ＾２＋，对富集痕量Ｃｕ＾２＋Ｍｎ＾２＋辅助作用，本法用于生物样品马尾藻及小牛肝中Ｃｕ，Ｍｎ的测定，分析结果与标准值吻合。     

一种用于电热蒸发-原子光谱的微型化固相萃取技术

与传统的液 液萃取相比 ,固 液萃取技术具有省时、溶剂用量少、不易乳化和高富集因子等优点[1],它可与各种检测方法联用[2 ],已在痕量无机物或有机物的分离富集与测定中广泛应用 .但是常规的固相萃取中的洗脱过程存在洗脱体积大 ,时间长及要求二次处理等缺点 ,这与电热蒸发 (ＥＴＶ)进样 /电感耦合等离子体原子发射光谱 /质谱 (ＩＣＰ ＡＥＳ/ＭＳ)和电热原子吸收光谱 (ＥＴＡＡＳ)很不匹配 .基于此 ,本文设计了一种填充有Ｐ5 0 7萃淋树脂 ( 1 40目 )的超微柱 ( 0 6μｍ(ｉ.ｄ .)× 1 0ｍｍ) .它既可用作分离富集柱 ,又可作为ＥＴＶ ＩＣＰ…     

ICP-AES法测定白酒中多种微量元素

利用全谱直读建立了白酒中12种微量元素的测定方法.对白酒的消化方法、元素分析谱线的选择、背景校正及扣除元素间干扰、仪器分析参数等因素进行了研究,综合确定了最佳试验条件.试验表明测定元素的回收率在93%～109%之间.     

固相萃取新技术研究

固相萃取技术是一种用于样品分离、纯化、浓缩的重要的样品前处理手段。近年来,高分子材料合成技术、分子印迹技术等新技术与传统固相萃取技术相结合,衍生出众多技术改进和创新。主要对各种固相萃取新技术进行评述。     

新一代萃取分离技术──固相微萃取

介绍了一种新型样品制备法——固相做萃取（SPME）的原理及其应用。与其它样品制备技术相比,SPME法具有操作时间短、样品量小、无需萃取溶剂、适于分析挥发性与非挥发性物质、重视性好等优点。     

微晶萘固液萃取分离和ICP-AES测定痕量金的研究

在一定酸度的盐酸介质中,络阴离子ＡｕＣｌ－４与孔雀绿（ＭＧ）形成稳定的离子缔合物,可被析出的微晶萘定量吸附,实现痕量金的分离与富集。分离了基体富集物中的Ａｕ,并用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定。详细考察了影响金的分离与测定的各种因素。在优化的实验条件下,方法的检出限为６．０ｎｇ／ｍＬ,ＲＳＤ为１．３４％（ｎ＝９）。本法已用于矿石浸取液和标准矿样中痕量金的测定,分析结果满意。     

纳米TiO2固相萃取电感耦合等离子体质谱法测定雪水中的痕量金属离子

建立了一种以纳米TiO2固相萃取与ICP-MS联用技术为基础的测定雪水中痕量重金属离子的方法。合成了3种不同粒径的纳米TiO2,研究了粒径对重金属离子分离富集效率的影响,发现其萃取效率随着粒径的增大而降低。在最佳条件下,水样中重金属离子Cu^2 、Cd^2 、Pb^2 和Mn^2 的检出限分别为10、11、1和15ng／L。雪水中痕量重金属离子的分析结果表明,该方法灵敏、简便、快速,适于地表水的分析。     

固相萃取–HPLC–ICP/MS法测定水中的烷基汞

建立了固相萃取、高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定水中烷基汞的方法。对固相萃取、高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱的实验条件进行了优化。在优化条件下,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.5,0.7 ng/L。对地表水、工业废水和生活污水3种水样分别加标10.0,50.0 ng/L进行测定,测定结果的相对标准偏差为3.3%~9.6%(n=6),加标回收率在81.0%~103.0%之间。该方法灵敏度高,实用性强。     

双气路校正-固相微萃取电感耦合等离子体质谱法测定四乙基铅

采用自行设计的固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)联用的双气路热解析接口单元,建立了SPME-ICP-MS测定金属有机化合物的新方法.双气路热解析接口单元可实现样品在线热解析并与气动雾化的内标溶液气溶胶同步进入等离子体电离.方法线性范围为0.05～100 ng/mL,相对标准偏差1.3%～6.6%(n=5),检出限2pg/mL.所建立的方法用于合成水样中四乙基铅的测定,加标回收率93%～105%.     

微晶萘固态萃取分离稀土及其在分析中的应用

报道了以微晶萘作吸附载体,固态萃取分离痕量稀土元素的新方法,在ＰＨ５．８－８．６和７．２－８．６时,Ｓｃ＾３＋和Ｙ＾３＋,Ｌａ＾３＋,Ｅｕ＾３＋,Ｙｂ＾３＋,Ｙｂ＾３＋,Ｌｕ＾３＋与８－羟基喹啉形成的金属螯合物,可被微晶萘固态选择萃取。     

ICP—AES卡尔曼滤波同时测定铁基体中26种痕量元素

本文利用电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）多色仪的扫描功能，用Ｃ语言编制了Ｋａｌｍａｎ滤波程度软件包，用该软件包对铁基体中２６种痕量元素进行了回收率试验，并对标准碳素钢样中１３种痕量元素进行了测定，结果表明Ｋａｌｍａｎ滤波完全适用于复杂谱线基体中的多种元素同时分析。     

黄芪中痕量元素的形态分析

对不同产地中药黄芪中铁、锰、铜及锌4种痕量元素存在的形态及其含量进行研究。文中叙述了分离各种形态的方法及其试液,包括样品中测定痕量元素总量的试液,水煎液的可溶态和悬浮态的试液,可溶态试液中有机形态、无机形态、稳定形态和不稳定形态的试液,以及水煎药渣中4种元素测定溶液等8种试液的制备方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了各试液中4种痕量元素的含量。以可溶无机形态的试液为基体,用标准加入法作回收试验,测得4种元素的回收率在97.6%～102.0%之间。     

Determination of Copper by Faas After Preconcentration with Lead-4-Methylpiperidinedithiocarbamate on Microcrystalline Naphthalene By Solid Phase Extraction

ABSTRACT

By using the Pb-4-methylpiperidinedithiocarbamate complex (Pb(4-MPDC)₂) on microcrystalline naphthalene in a column a method was developed for the preconcentration of copper in water samples prior to its determination by FAAS. In this method, copper in liquid phase quantitatively replaces lead on the Pb(4-MPDC)₂-naphthalene solid phase in the column, forming solid Cu(4-MPDC)₂ complex.

Afterwards, copper on Cu(4-MPDC)₂-naphthalene can be easily eluted by potassium cyanide into the aqueous phase, and the Cu is measured by FAAS. The optimum experimental parameters such as pH, flow rate, sample volume, Pb(4-MPDC)₂-naphthalene ratio, concentration of the potassium cyanide solution and effect of matrix ions for the preconcentration of copper were investigated. The obtained recovery was nearly 100 %, when the enrichment factor was 100 for standard solutions and spiked water samples. The proposed method has been employed for the determination of copper in various standard metal alloys and natural water samples.     

固相萃取-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐

磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB-CTMAB离子缔合物,被Sep—Pak C18小柱萃取富集,基于此建立了SEP—PAK C18小柱固相萃取-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的新方法。对洗脱液酸度、萃取流速、试剂用量、反应时间与温度等实验参数进行了优化选择,并考察了盐度对测定结果的影响。实验结果表明,PMB-CTMAB在SEP-PAK C19小柱上可被有效地定量萃取;盐度在25～45范围内,对测定结果没有影响。在优化的实验条件下,以盐度为35的人工海水作为基底,方法的线性范围为0．18～4．00μg/L;平均回收率为98．5％;检出限为0．05μg／L。对实际海水中痕量活性磷酸盐进行测定,相对标准偏差（RSD）为2．7％-5．6％。与广泛采用的MAGIC法比较,结果无显著差异。新方法具有消耗试样体积少、测定速度快等优点。     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定羊栖菜中的微量元素

采用HNO3-H2O2作消解剂对样品进行微波消解,利用等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定羊栖菜中Fe、Mg、Ba、Ca、Mn和Al。对样品的前处理条件进行了探讨,通过加标回收实验,验证了分析数据的可靠性。在最佳测定条件下,方法检出限为0.0005~0.01μg/mL,相对标准偏差≤2.6%,加标回收率为95.7%~103.5%。该方法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意,适合常规分析。     

固相萃取

近１０多年来,固相萃取作为试样预处理技术得到迅速的发展。评述了该技术的特点、装置、方法的建立,应用和前景。文中强调固相萃取在环境分析、药物分析等方面有广泛的应用前景,并总结了近年来固相萃取在药物分析中的应用。     

用高分辨率电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定高纯铬中的杂质元素

本文报道了高分辨率、高灵敏度的顺序扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICPS-8100)在高纯物质分析中的应用。对元素分析线进行优化选择;采用轴向观测方式,对高纯铬中μg/g级的杂质元素As、Sn、Sb、Pb进行直接同时测定,分析结果令人满意。