染料配体固相萃取剂的制备及萃取性能

脲醛树脂-zro2复合微球;染料配体;固相萃取剂     

动力学增强填料-脲醛树脂与二氧化锆复合物微球的合成

本文提出了用溶胶－凝胶法，制备一种由脲醛树脂与二氧化锆构成的动力学增强非多孔载体材料。本法将在碱性介质生成的二氧化锆纳米材料与尿素，六吹甲基四胺混合，于适当温度下，在乳化液中进行脲醛的缩聚反应，生成脲醛树脂与二氧化锆复合微球，经扫描电镜测定粒径为３－５μｍ，由固体＾１３ＣＮＭＲ测定确证微球表面存在酰胺基团，本文探讨了乳化剂和助乳化剂的种类，配料比例，搅拌速度等因素对复合物微球球径的影响。     

新颖表面结构的脲醛树脂-聚丙烯酰胺复合微球的制备研究

将高分子微凝胶模板法应用于制备脲醛树脂[Urea-formaldehyde resin (UF Resin)]-聚丙烯酰胺[Polyacrylamide (PAM)]有机-有机复合微球材料. 以PAM高分子微凝胶为模板, 通过控制甲醛和尿素的缩聚反应在反相悬浮体系中进行, 制备得到了具有新颖表面形貌的脲醛树脂-聚丙烯酰胺[UF Resin/PAM]有机-有机复合微球, 利用扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)、红外(FT-IR)等手段对复合微球进行了表征. 实验结果表明, 复合微球的表面形貌与甲醛和尿素溶液的pH值、甲醛和尿素溶液的浓度、甲醛和尿素的摩尔比、模板的组成等因素有关. 可以预期, 本研究方法将为制备具有特异表面形貌的有机-有机复合微球材料提供了一条有效的途径.     

聚苯乙烯-聚4-乙烯基吡啶复合微球的制备及用于检测碱性橙类食品违禁色素

采用可逆-加成断裂链转移（RAFT）无皂乳液聚合法,制备了聚苯乙烯-聚4-乙烯基吡啶（PS@P4VP）复合微球,将其作为固相萃取材料,应用于碱性橙类食品违禁色素的检测,探究了该微球的吸附性能与最佳固相萃取条件,建立了方便面酱料中3种碱性橙类色素的检测方法。结果表明,该微球对碱性橙2、碱性橙21和碱性橙22的最佳吸附pH均为9.0,最佳吸附材料浓度分别为0.9, 0.7和1.5 mg/mL,吸附平衡时间分别为1, 3和60 min。3种色素的吸附过程均符合Langmuir等温吸附模型,最大吸附容量分别为102.04, 129.87和27.47 mg/g。实际样品分析表明,相比于碱性橙22,所制得的PS@P4VP复合微球更适合于碱性橙21和碱性橙2的分析检测,加标回收率为83.2%～95.0%。     

克百威分子印迹固相萃取微球的制备及性能

以偶氮二异丁腈为引发剂,2~3μm的聚苯乙烯微球为种球,克百威为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用单步溶胀法制备粒径均一的克百威分子印迹聚合物微球(MIPMs)。通过扫描电镜(SEM)、吸附平衡实验和竞争吸附实验分析了克百威MIPMs的形貌及其对克百威的结合特性及吸附选择性,并比较了克百威分子印迹固相萃取柱(MISPE)与C18固相萃取柱(C18SPE)富集水中克百威的效果。结果表明:合成的MIPMs粒径约10μm,表面呈蜂窝状;在90min内可达到饱和吸附,最大吸附量为25.94mg/g;在克百威、灭多威和三羟基克百威共存的条件下,克百威MIPMs可实现对克百威的专一性吸附;与C18SPE相比,克百威MISPE重复使用6次后加标回收率仍在85%以上,可用于水体中痕量克百威的检测。     

二氧化锆微球表面键合磺化交联聚苯乙烯固相萃取填料的制备及应用

以聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备二氧化锆微球,用钛酸酯偶联剂对其进行表面改性,使其接枝上碳碳双键基团。在溶液体系中,该双键与单体苯乙烯和二乙烯苯在自由基引发下交联聚合,形成的聚合物包覆在二氧化锆微球表面。再通过磺化方法将磺酸基离子连接到苯环上,得到阳离子交换固相萃取填料。通过红外光谱、扫描电镜/X射线能谱等手段对其进行了表征。将装填得到的固相萃取柱与高效液相色谱联用,测定了水中的甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺。3种化合物的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r²)均大于0.99;甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺的检出限分别为5.41、6.72和13.4 μg/L。结果表明,制得的聚合物包覆二氧化锆微球的粒径为6~8 μm,用该填料制成的固相萃取小柱对3种目标物的吸附率高。     

苯丙共聚物-聚硅氧烷复合固相微萃取涂层的制备及性能研究

合成了苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物,以此聚合物与甲基聚硅氧烷色谱固定液混合作为固相微萃取头涂层。通过热分析手段考察了该涂层的热稳定性,涂层使用温度可达280℃。使用微量进样器和不锈钢毛细管,自制了SPME装置。使用该涂层萃取分析了水中氯苯系化合物,各标准样品质量浓度在0—20μg／L内与色谱峰面积呈良好线性关系（r=0．9674—0．9934）,检出限为0．28—0．64ng／L,相对标准偏差为5．4％-7．7％,加标回收率为91％-99％。将自制涂层与商品涂层（PDMS、PA）进行了比较,结果表明苯丙聚合物-甲基聚硅氧烷复合涂层对氯苯系化合物具有优良的吸附特性。在固相微萃取研究和应用中,提供了新的吸附物质和色谱固定液与石英纤维结合的新途径。     

苯-丙-硅共聚物固相微萃取涂层制备及性能研究

合成了苯乙烯-丙烯酸丁酯-乙烯基三乙氧基硅氧烷三元共聚物,并对其结构进行了表征,对其热稳定性、粘度、与纤维的结合能力等物理性能进行了测试。使用自制固相微萃取装置,研究了该聚合物作为固相微萃取涂层的应用性能,对水中小分子烷基苯、氯苯、硝基苯进行了萃取实验,将萃取结果与商品涂层萃取结果进行了比较,令人满意。实验数据表明,苯-丙-硅三元共聚物作为固相微萃取涂层性能优良。     

二氧化硅/聚苯乙烯复合微球的制备及作为固相萃取填料的研究

以分散聚合法制备了二氧化硅/聚苯乙烯单分散复合微球,以红外光谱、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)等手段对其进行了表征。以合成的二氧化硅/聚苯乙烯作为固相萃取填料制作固相萃取小柱。通过固相萃取与液相色谱联用,测定了水中邻硝基酚、间硝基酚、对硝基酚和辛基酚、壬基酚,考察了固相萃取条件对固相萃取柱性能的影响,选择了最佳的色谱分离条件。结果表明,自制固相萃取小柱对水中硝基酚、烷基酚的萃取率高,与HPLC联用测定结果重现性好,邻硝基酚、间硝基酚、对硝基酚、辛基酚、壬基酚的最低检出限分别为0.90、0.72、0.62、0.38和0.41μg/L。     

磁性微球与牛血清白蛋白的相互作用

以纳米级四氧化三铁为磁性载体,以苯乙烯为单体,用微悬浮聚合法制备了聚苯乙烯磁性微球;以牛血清白蛋白(BSA)为模型蛋白,用荧光光谱仪和紫外-可见吸收光谱仪研究了磁性微球与BSA的相互作用.结果表明,磁性微球与BSA结合反应的猝灭机理为静态猝灭.     

磁性壳聚糖硅胶复合微球的制备及其吸附Cu~(2+)的性能研究

以壳聚糖与正硅酸四乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法,用戊二醛辅助交联合成了磁性壳聚糖硅胶复合微球。通过红外光谱、扫描电镜、X-射线衍射等方法对磁性壳聚糖硅胶复合微球的形态和组成特性进行分析,制备的磁性复合微球中壳聚糖与硅胶材料复合均匀,材料粒径均一,机械强度较高。考察了制备的磁性壳聚糖硅胶复合微球对Cu~(2+)的吸附性能,结果表明微球对Cu~(2+)具有较好的吸附性能,吸附容量达到98.7mg/g。     

两种磁性复合微球的制备及其性能对比

为了得到蛋白吸附性能良好的免疫磁性载体,文章用反相微乳的方法合成了壳聚糖磁性复合微球(Chitosanmagneticcompositemicrospheres简称CMCM),与常用的单体聚合法制备的聚苯乙烯磁性复合微球(Polystyrenemagneticcompositemicrospheres,简称PMCM)从粒径和表观形貌、微球铁含量、磁响应性、表面官能基团等性质做了对比表征,结果表明,CMCM是一种比PMCM更理想的免疫磁性微球载体材料。     

罗丹明B分子印迹聚合物微球的合成及其在固相萃取中的应用

以罗丹明B为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法制备了罗丹明B分子印迹聚合物(MIP)微球,并用扫描电子显微镜表征。 采用紫外分光光度法测定了印迹分子罗丹明B与功能单体丙烯酰胺二者之间的结合常数(K=5.303×103 (mol/L)-1)和化学计量比(n=1)。 考察了沉淀剂的种类和用量对聚合物微球的影响。 将分子印迹聚合物微球应用于固相萃取材料自制固相萃取柱,从加标罗丹明B的红椒粉中萃取罗丹明B。 本文优化了固相萃取条件,高效液相色谱检测表明,在一定的萃取条件下,分子印迹聚合物对加标量为0.479 mg/kg的辣椒中罗丹明B的萃取加标回收率可达91.7％～103.5%。     

微波辅助合成聚酰胺-胺修饰硅胶及其对牛血清白蛋白的吸附性能研究

采用微波辅助合成法制备了聚酰胺-胺树枝状大分子修饰硅胶,并考察了其对牛血清白蛋白(BSA)的吸附性能。PAMAM修饰硅胶的合成条件通过元素分析进行考察,不同代数PAMAM修饰硅胶通过傅里叶变换红外光谱法表征。结果表明,在微波辅助下制备的PAMAM修饰硅胶的红外光谱图中出现酰胺的特征吸收峰与采用传统加热方法的文献报道一致,而采用微波辅助和传统加热方法的反应时间分别为40min和24h,由此说明微波辅助合成聚酰胺-胺树枝状大分子修饰硅胶是可行的。同时研究还发现聚酰胺-胺修饰硅胶对蛋白的吸附能力比未经修饰的硅胶强,而且蛋白的吸附量随着聚酰胺-胺代数的增加而增加。     

多孔磁性硅胶微球的制备及其在基因组脱氧核糖核酸提取中的应用

采用模板法制备了多孔磁性硅胶微球,用于生物样品中基因组脱氧核糖核酸(DNA)的分离纯化。以球形和无定型硅胶为对照,考察了吸附液组成和洗脱时间等实验参数对小牛胸腺基因组DNA在磁性硅胶固相载体上的提取回收率的影响。实验结果表明:20%(W/V)聚乙二醇和2 mol/L氯化钠,洗脱10 m in,DNA的回收率可达80%;采用简单的细胞裂解体系和合适的吸附液组成,磁性微球应用于酿酒酵母中基因组DNA的提取,得到了平均长度约为5 kb、A260/A280大于1.77的高纯度DNA片段。     

(Phen)2.5HPW/WO3复合空心微球的制备及光催化性能

通过磷钨酸H3PW12O40(HPW)和邻菲啰啉C12H8N2(Phen)的溶液反应,合成了杂多化合物(C12H8N2)2.5H3PW12O40((Phen)2.5HPW),以WO3空心微球为载体,负载杂多化合物(Phen)2.5HPW,制备了(Phen)2.5HPW/WO3复合空心微球.用等离子体原子发射光谱(ICP...     

染料壳聚糖微球的制备及其对牛血清白蛋白(BSA)吸附性能的研究

采用反相悬浮交联法制备壳聚糖微球,对微球进行羟丙基氯化及氨基化,并偶联色素配体Cibacron Blue F3GA,得到一种新型染料亲和吸附剂.以牛血清白蛋白(BSA)为目标蛋白,考察了该染料亲和吸附剂的吸附性能,发现其对BSA有较高的吸附量(95.2mg/g),吸附行为满足Langmuir吸附等温式.负载牛血清白蛋白的微球容易洗脱,洗脱率高达99％.     

Carbon Nanotubes Coated Fiber for Solid‐Phase Microextraction of Bovine Fibrinogen and Bovine Serum Albumin

Carbon nanotubes (CNTs) are a kind of novel and interesting carbon material which can be used for separation and purification. In this investigation, commercial solid‐phase microextraction (SPME) fibers (PDMS) were coated with single‐wall nanotubes (SWNTs) and multi‐wall nanotubes (MWNTs) to study their adsorption and extraction ability of proteins, and bovine fibrinogen (BFg) and bovine serum albumin (BSA) were selected as the target proteins. While MWNTs adsorbed more BFg than SWNTs, SWNTs adsorbed more BSA than MWNTs. CNTs can selectively adsorb BFg in certain conditions. The fibers coated with CNTs had advantages over traditional SPME fibers in selectivity and sensitivity. It could be used to separate BFg in bovine blood plasma and also purify BFg from it. The results show that the selectivity, sensitivity and reproducibility of this method are good for real sample analysis.