声光晶体TeO2的生长及缺陷研究

本文研究了直接ＴeO２晶体中的主要晶体缺陷形成机理,讨论分析了Ｔ eO2单晶生长的工艺参数对晶体缺陷的影响,结果表明：晶体裂缝的主要与温度梯度有关,温度梯度大于２０－２５℃/cm及出现界面翻转时,易造成晶全的开裂,位错密度增加,晶体中的包裹体主要为气态包裹全,它的形成主要与籽晶的转速和晶体的提拉速率有关,转速１５－１８r/min,拉速０.55mm/h,固液界面微凹,可以减少晶体中的气态包裹体,晶体台阶由晶体生长过程中温度和生长速度的引起伏引起,当台阶间距较宽时,易形成包裹体。     

Bridgman法生长TeO2晶体的缺陷分析

采用Bridgman法生长了二氧化碲(TeO2)晶体,运用光学显微镜、电子衍射光谱、化学腐蚀等方法分析了该方法生长TeO2晶体内部的缺陷.初步讨论了散射点、微裂纹、气泡和黑点、条纹以及腐蚀坑等微缺陷的形成机理.结果表明:晶体内部的散射点来自于原料中杂质,条纹主要是由于晶体内应力引起,晶体内的气泡和黑点和晶体生长的温度密切相关,并就如何减少这些微缺陷进行了初步探讨.     

大尺寸优质声光晶体TeO2的生长

采用坩埚下降法生长了二氧化碲(TeO2)声光晶体,从原料角度分析了散射、云雾状云层等缺陷的形成,研究了晶体开裂和晶体结构的关系,从而确定了晶体生长最佳工艺条件为生长速率<0.6mm/h,固液界面的温度梯度约为45°C/cm,沿<110>方向生长可减少开裂.获得了尺寸大于55×55×120mm3的优质TeO2晶体,并测试了晶体的性能.     

工业应用氧化物闪烁晶体的下降法生长

闪烁晶体广泛应用于高能物理、核医学成像和辐射探测等领域.工业应用通常要求闪烁晶体具有高性能、大尺寸和低成本等.本文报道了中国科学院上海硅酸盐研究所在锗酸铋、钨酸铅和氧化碲等闪烁晶体工业化生长方面的最新研究进展,讨论了坩埚下降法作为工业晶体生长技术的优缺点.     

温度梯度法生长氟化钙晶体

用温度梯度法成功生长了直径75mm、完整、透明的氟化钙晶体,对晶体进行了TG-DTA测试分析,确定了其熔点为1413.5℃,并测试了晶体从190nm的紫外波段到40000nm的红外波段的透过率,发现从中紫外波段到红外波段氟化钙晶体的透过率已经能满足各种应用的要求,但在远紫外波段和真空紫外波段(246nm以下)氟化钙晶体的透过率需要进一步提高.     

GdCOB晶体的坩埚下降法生长

本文报道了非线性光学晶体Ca4GdO(BO3)3(GdCOB)的垂直Bridgman法生长.已获得直径25mm的高质量单晶.生长界面处的纵向温度梯度维持在30～40℃/cm,生长速度0.2～0.8mm/h.GdCOB晶体为二维成核的层状生长机制,易出现(111)及(20)解理面.讨论了影响生长的因素.保证原料配比准确和混料充分,减小温度波动和测温误差等是成功生长GdCOB晶体的重要因素.     

KDP晶体缺陷对生长应力分布的影响

本文采用有限元法分析了不同尺寸、形状的晶体缺陷对大口径KDP晶体生长应力分布的影响.结果表明,晶体中的缺陷导致了晶体内部应力集中,且应力集中程度与缺陷尺寸、晶体生长尺寸呈反向变化,而最大主应力与缺陷尺寸、晶体生长尺寸呈正向变化.当缺陷含有棱边或尖角时,应力集中程度和最大主应力值都明显增加.由于KDP晶体易脆性开裂,随着最大主应力值的增大,开裂机率也增大.     

氧化物晶体的坩埚下降法生长

本文评述了氧化物晶体坩埚下降法生长的一些研究进展,重点介绍我们研究所在压电晶体、非线性光学晶体、弛豫铁电晶体、闪烁晶体、声光晶体、光折变晶体等方面的研究工作.从技术创新的角度探讨了氧化物晶体坩埚下降法生长工艺的新发展,如连续供料坩埚下降法、熔剂坩埚下降法等.     

钼酸铅单晶生长及其缺陷研究

本文通过CZ法生长钼酸铅单晶,讨论了温度梯度、拉速、转速等生长参数对晶体质量的影响,分析了晶体开裂、包裹物等宏观缺陷以及位错等微观缺陷的形成机理,并从晶体形态、包裹体和位错密度变化方面探讨了晶体生长参数与晶体缺陷之间的内在关系,从而优化温度梯度等生长参数.温度梯度为20～25℃/cm,晶体转速为28r/min,拉速为1.6mm/h时,生长出的晶体形态完整,无开裂现象,晶体中无气泡包裹体,位错密度明显减小,晶体尺寸达φ40mm×70mm,无散射颗粒,在波长0.42～5.5μm范围内,平均透光率为72.6;.     

提拉法制备铜单晶研究

采用提拉法生长出大尺寸(111)铜单晶,晶体尺寸为ф(12～19)mm×85 mm.通过XRD、金相显微分析讨论了铜单晶的晶体结构与生长缺陷,并采用双臂电桥测定(111)铜单晶的电阻率.结果表明:晶体具有(111)取向、强度高,表明晶体取向良好;蚀坑呈典型三角锥形,位错密度在105～106 cm-2之间;在室温下,(111)铜单晶电阻率为1.289×10-8Ω·m.     

提拉法生长镓酸锂晶体及缺陷研究

研究了提拉法生长的镓酸锂单晶的生长习性和结晶质量.晶体表面呈乳白色且表面粗糙.通过光学显微镜、四晶X射线衍射、透射光谱和电感耦合等离子体发射光谱对样品进行了表征,结果表明,在(001)面的抛光样品上存在三种缺陷: [110]和[-110]方向的十字线、[010]方向排列的气泡包裹物以及平行于(010)面的界面,界面的产生起因于(010)晶面的滑移;晶体的结晶质量从顶部到底部逐渐下降,这是由于在生长过程中氧化锂的挥发导致熔体成分偏离化学计量比造成的.     

AgGa1-xInxSe2单晶的生长研究

采用高纯(99.9999;)Ag、Ga、In和Se单质为原料,按化学计量比富Se0.3～0.5;配料,通过机械振荡和温度振荡相结合的方法合成出单相高致密AgGa1-xInxSe2多晶材料.以此为原料采用布里奇曼法生长出外观完整的尺寸为φ15mm×25mm的AgGa1-xInxSe2单晶锭(x=0.2).沿自然显露面对晶体进行了解理和X射线衍射分析,发现该面是(101)面.同时进行了红外透过率测试,其红外透过率为41;.     

碘化铅(PbI2)单晶体的生长研究

本文以高纯Pb、I2单质为原料,在特殊设计的密闭石英安瓿中,采用两温区气相输运方法成功合成出PbI2多晶原料,避免了安瓿的爆炸.以此为原料,用垂直Bridgman法生长出尺寸为φ15mm×30mm的PbI2单晶锭.该晶锭外观完整、呈橙黄色、半透明状,其电阻率为1010Ω·cm量级,X射线衍射分析获得了(001)面的四级衍射谱,表明该晶体是结构完整的单晶体,可用于探测器的制作.     

Nd:YVO4晶体a向生长研究

采用固-液两相混合,使NdO3、Y2O3和V2O5在近常温条件下初步合成Nd:YVO4多晶原料,降低固相合成反应温度,减少V2O5在多晶原料制备过程中的挥发.讨论了a方向Nd:YVO4单晶生长条件,采用提拉法,以(100)方向进行单晶生长,得到一系列掺杂浓度的Nd:YVO4单晶.     

氟化钙单晶炉温场的计算机模拟及改进

对氟化钙晶体生长炉的顶部保温、加热器和下保温装置进行了改进研究.结合数值模拟,对改进前后晶体的轴向温度梯度、径向温度梯度和固液界面附近温度分布进行了对比分析.模拟结果表明,改进了顶部保温后增加了晶体炉内的辐射传热,有效降低了温度梯度,减小了晶体内热应力从而避免了晶体开裂;对加热器和底部保温进行改进后,减少了坩埚底部的热损失,相同温度时降低了加热功率.     

工业晶体生长

本文考察了一些典型的晶体材料及其工业生长技术,如提拉法生长硅单晶,水热法生长水晶,VGF法生长GaAs,下降法生长锗酸铋,壳熔法生长锆石等,探讨了工业晶体生长的特点和发展方向.