测定痕量钴的超高灵敏催化光度法的建立及应用

钴是人体必需微量元素之一,是维生素B12及其它钴化合物的组成部分.钴是生命科学、医学分析中的重要测试项目,如人头发中的钴含量较高,通过检测其含量可以确定人体的健康状况,故人发中钴含量的测定[1]有重要医学价值.另外钴也是环境监测中重要指标,因此研究钴的高灵敏分析方法有重要意义.催化光度法因所需仪器简单、操作简便、灵敏度高而受到广泛重视,在钴的测定中已有报道[2～5].     

柠檬酸-罗丹明B体系阻抑动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)

催化动力学光度法以其灵敏高、检出限低,受到人们广泛重视.催化动力学光度法常用分析方法［1］有催化氧化动力学光度法、催化还原动力学光度法、催化荧光光度法、阻抑动力学光度法等.催化动力学光度法其检测限都在 ng·mL-1级,通常用于痕量分析,尤其适用于痕量金属离子测定.催化氧化动力学光度法测定痕量钴已有报道［2-5］,而阻抑动力学光度法测定痕量钴报道较少［6,7］.本文研究发现,在NH3·H2O-NH4Cl （pH=9.5）缓冲介质中柠檬酸对双氧水氧化罗丹明B的褪色反应具有阻抑作用,加入钴(Ⅱ)离子后,阻抑作用明显加强,且阻抑作用与加入的钴（Ⅱ）离子浓度成正比.据此建立了利用钴(Ⅱ)-柠檬酸对双氧水氧化罗丹明B褪色反应的催化阻抑动力学光度法来测量痕量钴的方法.该方法用于VB12药品针剂中痕量钴的测定获得较为满意的结果.     

双分子维生素B12模型分子的合成及钴氮键稳定性研究

在合成单分子 B12 模型分子β-单腈 a,b,c,d,e,g-六甲基 -α- f- N - (3 -咪唑基 )丙酰胺钴啉酯高氯酸盐4f的基础上 [1～ 3 ] ,合成了双分子维生素 B12 模型分子 [4 ] ,为研究 B12 化学提供了一类新型的模型分子 ,并研究了 Co— N键的稳定性 .1　实验部分1 .1　仪器及原料　 Pe     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸反相高效液相色谱分离测定铜、铁、钴、镍

1 引言近年来利用有机显色剂与金属离子形成稳定的有色螯合物,通过高效液相色谱分离,用光度检测器测定痕量金属离子的高效液相色谱的研究十分活跃.1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是光度法测定金属离子的常用显色剂,并已用于液相色谱中,因PAN及螯合物不溶于水,使操作不便,本文研究了水溶性的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)与铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的衍生条件及HPLC分离条件,提出了反相高效液相色谱快速分离测定痕量铜、铁、钴、镍的新方法.方法用于试剂和茶叶中铜、铁、钴、镍的同时测定,结果与原子吸收分光光度法一致。     

石墨炉原子吸收光谱法间接测定保健食品中维生素B12

保健食品经浓硝酸-过氧化氢(10+3)混合溶液微波消解后,加入盐酸(1+99)溶液使维生素B12中的钴离子完全离解出来,再用石墨炉原子吸收光谱法测定钴离子,据此间接测定保健食品样品中维生素B12的含量.对仪器的工作条件测定波长、灯电流、载气流量作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括盐酸浓度、基体改进剂的种类、石墨炉的工作条件、共存离子的干扰等也作了试验并予以优化选择.维生素B12的质量分数在0.31～4.6 mg·kg-1范围内与吸光度内呈线性关系.方法检出限(3S/N)为0.093 mg·kg-1,在1.0,2.0,4.0 μg·L-1的标准加入水平下进行了回收试验和精密度试验,所得回收率在96.9%～105.0%之间.测定值的相对标准偏差(n=7)小于2.1%.     

铈(Ⅳ)-亚硫酸钠体系流动注射化学发光法测定叶酸

叶酸又称蝶酰谷氨酸,是一种维生素B族类的抗贫血药,尤适用于孕妇和婴儿红细胞性贫血[1].目前,测定叶酸的方法多为荧光法[2]、高效液相色谱法[3-6]、紫外分光光度法[7]、电化学法[8]、原子光谱法[9,10]等.化学发光法测定叶酸的文献也曾有报道[11,12],它们分别采用的是鲁米诺体系和高锰酸钾体系,但这些方法的检出限比较高.     

紫外吸光光度法测定维生素B12

维生素B12,学名Coα-[α-(5,6-二甲基苯并咪唑基)]-Coβ氰钴酰胺,广存于动植物体中,它与核酸、蛋氨酸的合成,甲基代谢及动物体内蛋白质、脂肪、碳水化合物的代谢有密切关系,是一种应用较广的维生素类药物,其测定方法有紫外吸光光度法、HPLC法、毛细管电泳法等。有报道引入表面活性剂OP可以提高测定VB1、VB2、VB6的灵敏度,     

1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应

环境监测中通常采用双硫腙法和冷原子吸收光度法测定有毒元素汞。也有用三氮烯试剂测定微量汞的报道。三氮烯试剂与第ⅠB、ⅡB族金属元素有高灵敏度的显色反应,可用来测定样品中微量的Cd2+、Hg2+、Zn2+、Cu2+等金属离子[1-3]。本文用新合成的显色剂1 (2 羟基 5 硝基苯基) 重氮氨基偶氮苯测定工业废水样品中的汞,结果满意。1　实验部分移取一定量的汞标准溶液(不大于12μg)于25ml容量瓶中,依次加入3 5ml的Na2B4O7 NaOH缓冲溶液(pH=10 5),1 5ml2%的TritonX 100溶液和2 5ml0 04%的HNPDAAB无水乙醇溶液,以水定容,摇匀,于25°C发色…     

茜素红S用于含锌药物的示波测定

茜素红Ｓ(茜素磺酸钠 ,ＡｌｉｚａｒｉｎｒｅｄＳ ,ＡＲＳ)是一种具有羟基蒽醌结构的指示剂。它能与许多金属离子形成水溶性配合物 ,主要用于光度法测定Ａｌ3+、Ｇａ3+、Ｉｎ3+和稀土元素离子[1 ] 。对含锌药物葡萄糖酸锌片的含量测定 ,药典[2 ] 采用ＥＤＴＡ滴定法 ,操作麻烦 ;李焕德等[3] 用原子吸收光谱法测定了锌制剂的含量 ,灵敏度不高。程光等[4] 根据在ＮＨ3 ＮＨ4Ｃｌ缓冲液中用ＥＤＴＡ标准液滴定至示波图上Ｚｎ2 +的切口消失指示终点测定含锌药物 ,此法仅适用于常量分析。本文在研究ＡＲＳ的示波行为时发现 :ＡＲＳ在许多底液中…     

离子选择性电极电位滴定法测定维生素B1的含量

1 引言 维生素B1化学名称为氯化4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑盐酸盐,作为一种药物,可以维持正常糖代谢及神经消化系统功能,用于防治缺乏维生素B1所致的脚气病,也用于神经炎、消化不良等症的辅助治疗.目前我国药典法规定维生素B1注射液及其片剂中维生素B1含量采用分光光度法测定.国外有人研究采用银离子选择性电极,在0.5mol/L NaOH溶液中用电位滴定法测定维生素B1含量,而国内未见报道.本研究采用离子选择性电极,在水溶液中用电位滴定法测定维生素B1的含量.     

小示波图及其应用

提出了小示波图的概念, 建立了基于小示波图的示波计时电位法. 在以汞电极为工作电极的示波计时电位法中, 采用端点去极剂切割经典示波计时电位图后形成的小示波计时电位图(简称为小示波图). 根据切割经典示波图所用的端点试剂不同, 将小示波图分为三种类型. 推导了小示波图的理论公式, 提出了小示波图的调节方法, 并将其用于几种物质的定量测定. 研究表明, 利用小示波图不仅能使在经典示波图端点附近不易准确测定的物质得以测定, 还可以在宽广的电位窗口内灵活、稳定、灵敏、高选择性地进行示波测定. 因此, 小示波图示波测定法是对经典示波测定法的一个重要的补充和发展.     

A Study of Multi-order Semidifferential Oscillographic Chronopotentiometry

ASemiintegralelectroanalysishasbeenimprovedanddevelopedsinceOldhamlwhofirstintroduceditinl972,andiswidelyaPpliedtoseveralkindsofpolarographicanalysis"'suchaslinearsweepvoltammetry,cyclicvoltammetryandanodicstrippingvoltanunetry.Anewfieldinelectroanalysis,neopolarographicmethod,isformed.Thismethodhasmanyadvantages,forexample,highsensitivity,goodresolvingpower,simPlicityofinstrUmentstructureandlowcost.Itissuitableforthestudyoffastanalysisandfastelectrodereaction.Determinationcanbecarriedouteve…     

程控电流示波计时电位法

使用计算机产生极化电流具有纯度高，稳定性好和波形形状种类多等优点。研究了极化电流的频率，波形和相角对示波图的影响。对Ｃｄ＾２＋的测定的线性范围为２×１０＾－５～２×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ，相关系数为０．９９７，该方法可且希望用于分析测试和动力学方面的研究。     

示波库仑滴定

示波滴定的理论和实际应用近几年来发展较快,但过去的工作多限于常量分析。库仑滴定可获得较高的准确度和灵敏度,但常常因缺乏简便、灵敏的终点指示方法而使其应用范围受到限制。若将这两种方法结合起来,则既可弥补库仑滴定法的不足使滴定终点变得简单直观,又可使示波技术用于痕量分析。本文报道两铂电极示波电位滴定终点指示技     

The Investigation of Oscillographic Chronopotentiometry at Silver Disk Electrode and Its Mechanism

A.C.oscillopolarographyintroducedbyHeyrovskyinl94lhasbeendevelopedintoanewfieldofelectroanalyticalchemistry-osciIIographicanaIysis'.Astothedevelopmentofelectrode,thechangefromthedroppingmercuryeIectrode(DME)tothesolidelectrode(thehangingmercurydropelectrodeormercuryfilmelectrode)makesoscillographicanalysisarealpracticalvaIue2.Hencedevelopinganewtypeofelectrodeisimportantfortheprogressofoscillographicanalysis.Thepresentpaperdescribestheinvestigationofoscillographicchrono-potentiometryatsilv…     

示波分析在中国的发展：Ⅲ.示波滴定在药物分析中的应用

示波滴定法具有终点直观，操作简便，仪器简单，价格低廉，分析快速，易于推广等优点。将示波滴定法应用于药物分析可以发迹药物分析方法落后的现状。     

示波分析在中国的发展：Ⅴ.示波测定

综述了半个多世纪以来，我国在示波测定方面的研究和应用概况。     

示波分析在中国的发展：Ⅰ.示波分析法

示波分析是在我国新近发展起来的电分析新领域，它有十大类技术：示波计时电位法，改进的示波计时电位法，倒数示波计量电位法，示波电位法，示波伏安８法。示波分析包括示波滴定和示波测定两大分支。本文综述示波分析的方法和特点。     

Progress in oscillographic chronopotentiometry

The investigation on oscillographic chronopotentiometry after 2000 is reviewed. The development course of oscillographic chronopotentiometry is looked back. Some new instrumentations and new methods about oscillographic chronopotentiometry as well as applications of chemometrics in oscilloanalysis are introduced. The prospects of oscillographic chronopotentiometry development are also discussed in this paper.     

高次谐波示波计时电位法

本文提出了高次谐波示波计时电位法。ＥＴ，ｄＥ／ｄｔ－ｔ曲线的二次或三次谐波信号可以利用由双Ｔ滤波器构成的选频放大器获得，谐波幅值使用万用表测量，讨论了直流电流大小和溶解氧对高次谐小谐波幅值的影响，实验结果表明，谐波示波图的重现性良好，谐波幅值与去极剂浓度有线性关系。