紫外分光光度法测定废水中的乙基黄原酸钾

乙基黄原酸钾在301nm处有最大吸收峰.在酸性条件下,乙基黄原酸钾能迅速分解,同时其吸收峰消失.根据此特性,可采用紫外分光光度法测定生产废水中乙基黄原酸钾的含量.以待测废水样作背景校正,可以有效的消除干扰.该方法的检出限为0.01mg/L,方法的线性范围为0.04-18mg/L.水样测定的相对标准偏差为1.63%.加标...     

巯基琥珀酸修饰的CdTe量子点荧光猝灭法测定果蔬中的微量铜

以巯基琥珀酸(MSA)为稳定剂,在水溶液中制备稳定的CdTe量子点.基于Cu2+在磷酸盐缓冲液中对该量子点的荧光具有较强的猝灭作用,建立一种简便灵敏的测定铜的新方法.考察了量子点的浓度,缓冲液pH、和反应时间等对Cu2+测定的影响.结果表明,CdTe量子点浓度为0.0306mmol/L,在0.2mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH7.4)中,反应时间为5min,体系的相对荧光强度与Cu2+浓度呈良好的线性关系,其线性范围为1.28-38.4μg/L,检出限为0.023μg/L(3σ).方法操作简便,快速,可用于果蔬中Cu2+含量的测定.     

反相流动注射催化光度法测定NO-2的研究

基于亚硝酸根在酸性条件下对溴酸钾氧化胭脂红酸的褪色反应的催化作用 ,将反相流动注射技术与催化光度法相结合测定亚硝酸根的含量。对实验条件进行了优化。室温下 ,当 [KBr O3 ]=0 .14 mol/L,[胭脂红酸 ]=3.2× 10 -4mol/L,[H2 SO4]=1.4 mol/L时 ,方法的线性范围为 1— 10 ng/m L,检出限为0 .7ng/m L。用于几种河水水样测定 ,结果满意。     

碱熔-离子色谱法同时测定植株中氯和硫的含量

样品采用氧化镁-碳酸钠混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1h,冷却,用水超声浸提.用碱融-离子色谱法同时测定植株中氯和硫的含量.分析柱:AS14A 4-mm(4×250mm),淋洗液:8.0mmol/L Na2CO3-1.0mmol/L NaHCO3,再生液:50mmol/L H2SO4,流速:1.0mL/min,进样体积:20μL,外标峰面积定量.Cl在0.2-30μg/mL,S在3-100μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系.平均回收率Cl为96.95%;S为93.56%.相对标准偏差Cl为1.16%;S为1.42%.实验证明该方法操作简便、快速灵敏、准确.     

荧光法测定银杏叶中不同形态的硼

优化了分子荧光法测定硼-变色酸络合物的实验条件,提出了一种新的形态分析方法-连续浸提法.方法检出限为3.28μg/L,相对标准偏差为3.91%.该方法应用于银杏叶中不同形态硼含量的测定,结果满意.     

紫外-可见分光法定量测定谷氨酸的比较

用紫外-可见分光光度法测定低浓度谷氨酸溶液:以λ=207nm为测定波长,谷氨酸浓度在0.02-0.12g/L范围内有很好的线性;以λ=401nm和λ=568nm为测定波长,茚三酮衍生后的谷氦酸溶液在0.02-0.07g/L范围内有很好的线性.此方法快速简便,结果准确,适合不同成分的产品分析与样品含量检测.     

固相金属亲和层析纯化全长人PPARγ重组蛋白

建立全长人PPARγ重组蛋白的固相金属亲和层析纯化方法.利用E.coli BL21 (DE3)细胞外源性表达出全长人PPARγ重组蛋白,采用固相金属亲和层析法纯化目标蛋白.通过考察咪唑浓度对纯化的影响,确定在8 mol/L尿素下,用含50 mmol/L咪唑的缓冲液冲洗,200mmol/L咪唑缓冲液洗脱,可获得纯度为95％的目标蛋白,透析复性后经放射配体受体饱和结合实验测定全长人PPARγ重组蛋白的解离常数Kd为106士6nmol/L.结果表明本文所建立的方法能够成功纯化出高纯度的目标蛋白,经复性后,可获得用于结构和功能研究的全长人PPARγ重组蛋白.     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定复合疏松剂中的砷

建立了测定复合疏松剂中砷的微波消解-氢化物发生原子荧光光谱方法,试验了微波消解复合疏松剂样品的适宜条件,试验了测定中酸介质和还原剂用量对砷信号的影响,通过实验确定了仪器的最佳工作条件,讨论了复合疏松剂中常见元素对测定的干扰情况.本方法中,砷的荧光强度与浓度在0-100μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.22μg/L,回收率为89%-115%,方法相对标准偏差小于5%.该方法准确、快速,应用于复合疏松剂中砷的测定,获得满意结果.     

超声波提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定稻米中的硒

建立了超声波提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定稻米硒含量的分析方法,对仪器条件和反应条件进行了选择、优化.样品加硝酸-高氯酸(3+2)混酸,超声波提取20min,热消解.在铁氰化钾-盐酸体系中,采用校准曲线法定量分析.结果表明,大米标准物质中硒的测定值与标准值相吻合.该法线性范围为0-20μg/L,检出限为0.2μg/L,回收率为92.4％-103.9％,相对标准偏差为3.1％-5.8％.方法准确、灵敏、简便、快速,是测定稻米中硒含量的理想方法.     

谷胱甘肽修饰的CdTe量子点荧光猝灭法测定化妆品中的铅

以谷胱甘肽(GSH)为稳定剂,在水溶液中制备稳定的CdTe纳米量子点.根据Pb(Ⅱ)对CdTe量子点的荧光具有较强的猝灭效应,建立一种简便灵敏的测定铅的新方法.考察了缓冲液体系、缓冲液pH、量子点的浓度和反应时间等对pb2+测定的影响.结果表明,在Tris缓冲液(pH8.8)中,CdTe量子点浓度0.0306mmol/L,反应时间5min,体系的相对荧光强度与pb2+浓度呈良好的线性关系,其线性范围为10-105μg/L,检出限0.27μg/L(3σ),加标回收率在97.6％-101.8％之间.此方法操作简便,快速,可用于化妆品中铅(Ⅱ)含量的测定.     

Raman study of squaric acid

Raman spectra of squaric acid have been measured at various temperatures below and above the transition temperature. Six low frequency bands below 300 cm^?1 are assigned to translational and librational modes of the squaric molecule on the basis of the recent crystal determination by X-ray diffraction. A discussion is given of the striking temperature dependence of these external modes in the ordered phase in connection with the phase transition.     

毛细管电泳法分离测定潮汕凉果中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠

采用毛细管电泳-PDA检测法,考察了pH、缓冲介质、波长、电压对山梨酸、苯甲酸、糖精钠分离测定的影响,得到优化的实验条件.以20mmol/乙磷酸盐(pH=7.4)为运行缓冲液,12kV为分离电压,检测通道波长为:192、202、254nm的电泳条件下,进样时间5s,山梨酸、苯甲酸、糖精钠可在15min内实现分离.山梨酸在0.250-100mg/L,苯甲酸在0.100-50.0mg/L,糖精钠在0.100-50.0mg/L范围内呈良好的线性关系,迁移时间、峰面积相对标准偏差均小于1.41%(n=5).用上述方法对实际样品进行测定,回收率在90.9%以上.     

流动注射分光光度法测定煤灰中的微量铀

在稀硝酸介质中,以2-(3-羧基苯偶氮)-7-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(CPA-mK)作为显色剂,建立了一种测定微量铀的流动注射分光光度法,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0-35mg/L,检出限为0.026mg/L,应用该方法测定煤灰样品中的铀,其相对标准偏差为1.8%-3....     

HPLC测定金贝痰咳清颗粒中盐酸麻黄碱和绿原酸的含量

采用十八烷基硅烷键合硅胶（200mm×4.6mm,5μm）为固定相,以0.01mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺（95∶5∶0.5）为流动相（用磷酸调节pH值至3.0）,在210nm波长测定金贝痰咳清颗粒中盐酸麻黄碱含量;以乙腈-0.4%磷酸溶液（13∶87）为流动相,在327nm波长测定金贝痰咳清颗粒中绿原酸含量。盐酸麻黄碱在0.204—1.02μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,回收率为99.31%（RSD为0.70%）。绿原酸在0.09—0.45μg范围内线性关系良好（r=0.9996）,回收率为99.05%（RSD为0.65%）。该方法简便准确,重复性好,处方中其他成分对测定无干扰,可作为本产品的质量控制方法。     

HPLC测定兔眼房水中两性霉素B的含量

建立兔眼房水中两性霉素B含量测定的高效液相色谱方法,研究两性霉素B脂质体药膜的缓释作用。采用Hypersil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇：EDTA-2Na（5mmol/L）=80：20（V/V）为流动相,流速：1mL/min;柱温：室温;检测波长：405nm;进样量：20μL。结果表明两性霉素B在22.3—2450ng/mL范围内线性关系良好（r=0.9996）,房水中两性霉素B的平均提取回收率大于95%,日内RSD为1.05%。检出限为4ng/mL。该法简便、准确、可靠,适合两性霉素B的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定保健品中左旋肉碱的含量

建立了反相高效液相色谱测定保健品中左旋肉碱含量的方法.采用Nucleosil C18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05mol·mL-1磷酸二氢钾(用80%磷酸调pH为2.5)(8:92)为流动相,流速为0.6mL/min,用紫外检测器在210nm波长处检测.标准品及样品均采用0.5mmol/L...     

氢化物-原子荧光法测定海产品中的微量砷

本文研究了氢化物－原子荧光法测定水产品中砷的分析条件,试验了酸介质,预还原剂用量对测定砷的影响及水产品中常见元素对测定的干扰情况,选择了仪器的最佳氢化物发生条件,用不同的消解方法测定了标准物质贻贝和对虾,其中两种消解方法测定结果与推荐值吻合,相对标准偏差分别小于３．９％和２．８％,检出限为０．３μｇ／Ｌ,方法快速,准确,应用于进口水产品中砷的检测,获得满意结果。。     

负吸光度法测定牛奶中的钙

研究了钙离子与酸性铬蓝K的反应条件,建立了一种负吸光度法测定钙离子的新方法,钙量在0.0-2.4μg/mL范围内与负吸光度呈线性关系,检出限为2.3×10<'-5>g/L,方法应用于牛奶中钙离子的测定,结果满意.     

毛细管电泳法测定柚皮中柚皮苷的含量

建立了用毛细管电泳技术测定柚皮中柚皮苷含量的新方法。所用毛细管规格为50μm×60cm（有效长度为45cm）,检测波长为283nm,分离电压为8kV,缓冲液为pH 7.4的50mm ol/L硼酸缓冲溶液。结果表明,柚皮苷在0.01—0.22m g/mL范围内线性关系良好（r=0.9923）,加标平均回收率为99.80%,RSD为2.7%。本方法简便、快速、准确,适用于柚皮苷活性成分的检测。     

紫外分光光度法测定奥氮平片的溶出度

建立测定奥氮平片溶出度的方法.采用紫外分光光度法,以0.1mol/L盐酸为溶媒,溶媒体积500mL,转速50r/min,30min取样,在259nm波长处测定其溶出度.奥氮平片检测浓度的线性范围为3-20μg/mL （r=0.9994）平均回收率100.14％ （RSD=0.85％）,3批样品30min溶出度均在90％以上.方法简便、准确,结果可靠,可用于该制剂的溶出度测定.