Zur Analyse der Sulfobetaine

Zusammenfassung Die Analytik der Sulfobetaine wird anhand eines Beispiels eingehend behandelt, wobei besonders die Abtrennung von anderen Tensiden berücksichtigt wird. Beim Einsatz von Ionenaustauscher-Verfahren werden die Sulfobetaine im Gegensatz zu allen anderen amphoteren Tensiden zusammen mit den nichtionogenen Tensiden im Durchlauf erhalten. Von den nichtionogenen Tensiden lassen sie sich dünnschichtchromatographisch abtrennen. Die zur Identifizierung dienenden IR- und NMR-Spektren werden beschrieben. Die quantitative Bestimmung der Sulfobetaine ist nach den in der Tensidanalyse gebräuchlichen Verfahren nicht durchführbar, sondern nur nach Aufschluß der Verbindungen durch eine Bestimmung des Schwefels.

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Analysis of sulphobetaines

The analysis of the sulphobetaines is dealt with with special attention to the separation from all other detergents. Contrary to other ampholytic detergents the sulphobetaines are recovered together with the nonionic detergents by using ion-exchange methods. They can be separated from the non-ionic detergents by a thin-layer chromatographic method. The IR- and NMR-spectra allowing the identification are discussed. The quantitative determination of the sulphobetaines cannot be accomplished by means of the methods normally used in detergent analysis. It has to be done with the aid of chemical decomposing reactions by a determination of sulphur.

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Für die freundliche Überlassung des Sulfobetain-Musters bin ich den Herren Dr. Kroke und Dr. Stein von der Fa. Henkel & Cie., Düsseldorf, zu Dank verpflichtet. Frl. Erika Walldorf danke ich für ihre Mithilfe bei der Ausführung der experimentellen Arbeiten herzlich.     

Bestimmung von Nichtmetallen in Metallen

Zusammenfassung Unter der Beschränkung auf die Nichtmetallspuren in den technisch wichtigen Metallen und Legierungen wird ein allgemeiner Überblick gegeben.Aus der Vielzahl der Analysenmethoden werden die in breiterem Umfang anwendbare Verbrennung für die Bestimmung von Kohlenstoff und Schwefel und die Heißextraktion für die Bestimmung von Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff näher behandelt.Für die Bestimmung von Wasserstoff und Sauerstoff in Aluminium und Kupfer und für den Kohlenstoffgehalt der Nichteisenmetalle wird der heutige Wissensstand gegeben.Über Untersuchungen zur Probenhomogenität von AKP für Sauerstoff in Metallen und über eine Methode zur Herstellung von entsprechenden Primärstandards wird berichtet.Betrachtungen zur Frage von Aufwand und Nutzen analytischer Arbeit werden angestellt.

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Summary A general summary is given with a limitation to non-metal traces in metals and alloys of technical interest.From the great number of analytical methods those applicable on a larger scale, i.e. combustion-determination of carbon and sulphur — and vacuum fusion—determination of hydrogen, oxygen and nitrogen — are dealt with more closely.For the determination of hydrogen and oxygen in aluminium and copper as well as for the carbon contents of non-ferrous metals the present state of knowledge is described.Furthermore, investigations concerning homogenity of AKP-standard-samples for analysing the oxygen-contents in metals and a method for setting up respective primary standards are described.Finally, the problematic relation between expenses and usefulness of analytical work is discussed.

     

Lowering of the detection limit in atomic absorption spectroscopy using ensemble summation of signals obtained by means of a microsample technique

Summary The software for the ensemble summation of signals in atomic absorption spectroscopy combined with injection dosation of liquid microsamples is developed. The average of 16 realizations provides a 4-fold lowering of the detection limit of the elements as a result of improved reproducibility. The method is illustrated by the trace content determination of Cd, Mn, Ni, Ag, Zn, Fe, Se, Pb and Na.

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Herabsetzung der Nachweisgrenze In der Atomabsorptions-Spektroskopie Durch Anwendung der Ensemblesummierung im Zusammenhang mit der Mikroproben-Technik

Zusammenfassung Es wurde die Software für eine Ensemblesummierung von Signalen bei der Injektionsdosierung von flüssigen Mikroproben in der Atomabsorptions-Spektroskopie entwickelt. Bei der Ensemblesummierung von 16 einzelnen Fällen (Injektionen) wird 4mal die Nachweisgrenze herabgesetzt, was auf Grund der Verbesserung der Reproduzierbarkeit erfolgt. Die Herabsetzung der Nachweisgrenze wird am Beispiel der Elemente Cd, Mn, Ni, Ag, Zn, Pb, Fe, Se und Na gezeigt.

     

Eine neue Elektrode aus elektrisch leitendem Kunststoff zur spektrochemischen Analyse von Nichtleitern

Zusammenfassung Es wird eine Elektrode zur Spektralanalyse von Nichtleitern entwickelt, die dadurch hergestellt wird, daß die pulvrige Probe mit leitendem Kunststoff zusammengemischt und das Gemisch in eine Form eingefüllt und beim Erwärmen durch chemische Reaktion des Kunststoffes gehärtet und geformt wird. Eine Presse erübrigt sich dabei. Die Eigenschaften des elektrisch leitenden Kunststoffes und die Herstellung der Elektrode werden beschrieben. Sie bewährte sich bei der Analyse von Eu, Sm und Gd im ppm-Bereich als Bestandteil von Silicaten und bei der Bestimmung von Halogenen und Schwefel. Die Spektrenanregung erfolgte im Feußner-Funken.

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Summary An electrode for the spectral analysis of non-conductors is described. It is prepared by mixing the powdered sample with conducting plastic, filling the mixture into a mould and heating it, whereby the resin is hardened. Use of a press is not required. Properties of the conducting plastics and preparation of the electrode are described. The electrode was successfully applied to the determination of Eu, Sm and Gd in the ppm-range in silicates and to the determination of halogens and sulphur. A Feussner spark was employed for excitation.

     

Application of the Karl Fischer method to the determination of the moisture content in insulating papers

Summary A modified extraction method has been developed for the determination of the moisture content of insulating papers used in condensers and transformers. The water is extracted from the paper sample with methanol continuously titrated with Karl Fischer reagent by means of the special apparatus devised. The method can advantageously be used to measure the adsorption isotherms of paper samples containing 0.05–2 % water.

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Zusammenfassung Eine modifizierte Extraktionsmethode für die Feuchtigkeitsbestimmung in Isolierpapier, wie es für Kondensatoren und Transformatoren verwendet wird, wurde ausgearbeitet. Das Wasser wird aus der Papierprobe mit Methanol extrahiert, das kontinuierlich mit Karl Fischer-Reagens in einer speziellen Apparatur titriert wird. Das Verfahren kann vorteilhaft zur Messung der Adsorptionsisothermen von Papierproben mit einem Wassergehalt von 0,05–2% verwendet werden.

     

Efficiency of some phenylthiosemicarbazide derivatives in retarding the dissolution of Al in NaOH solution

Five derivatives of phenylthiosemicarbazide have been prepared and treated as inhibitors for the corrosion of aluminium in 2M sodium hydroxide. All the five substances afford 98.5 to 75% protection to aluminium in sodium hydroxide. 1(-Methoxybenzoyl)-4-phenyl-3-thiosemicarbazide being the most efficient inhibitor. Thermometric and weight loss methods indicate that the inhibition is principally governed by the adsorption of these compounds on the surface of the aluminium metal and the adsorbability of inhibitors is dependent on the basicity of the oxygen and sulphur sites involved.

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Die Effizienz einiger Phenylthiosemicarbazid-Derivate in der Verzögerung der Auflösung von Al in NaOH-Lösung

Zusammenfassung Es wurden fünf Derivate von Phenylthiosemicarbazid hergestellt und als Inhibitoren für die Korrosion von Aluminium in 2M NaOH eingesetzt. Die Substanzen ergaben 98.5 bis 75% Schutz für Aluminium in NaOH. Dabei war 1-(Methoxybenzoyl)-4-phenyl-3-thiosemicarbazid der effizienteste Inhibitor. Thermometrische und Gewichtsverlustmethoden zeigten, daß die Inhibition prinzipiell von der Adsorption dieser Verbindungen auf der Metalloberfläche gesteuert wird, wobei die Adsorbierbarkeit der Inhibitoren von der Basizität der teilnehmenden Sauerstoff- und Schwefelfunktionen abhängt.

     

Separation of heavy metals, in particular uranium, from sea water by use of anchor groups of high selectivity

Summary The separation of the trace elements Fe, Ni, Cu, Zn and U from sea water in a fluidized bed of Hyphan on bead cellulose and Hyphan on polystyrene is studied in parallel experiments during a period of 8 months. Samples from the incoming water and from the exchangers are taken from time to time for determining the trace element content. The loading curves are presented and discussed.At the beginning the trace elements are taken up quantitatively by Hyphan on bead cellulose whereas about one half or less is fixed on Hyphan on polystyrene. This is due to the fast exchange on bead cellulose and the slow exchange on polystyrene.It is shown that the loading curves of the individual elements can be calculated in the range where loading is proportional to concentration. The loading is restricted by the exchange equilibria. At the end of the experiments loading with the above mentioned trace elements corresponds to about 40% of the capacity. Hyphan on bead cellulose is well suited for separation of U from sea water whereas the network of the polystyrene beads shows pronounced exclusion of the voluminous tris-carbonato complex of U.

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Abtrennung von Schwermetallen, insbesondere Uran, aus Meerwasser mit Hilfe von Ankergruppen hoher SelektivitätII. Kontinuierlicher Durchfluß in einem Fließbett

Zusammenfassung Die Abtrennung der Spurenelemente Fe, Ni, Cu, Zn und U aus Meerwasser in einem Schwebebett von Hyphan auf Bead Cellulose und Hyphan auf Polystyrol wird in Parallelversuchen während einer Zeitdauer von 8 Monaten untersucht. Von Zeit zu Zeit werden Proben des einfließenden Wassers und der Austauscher für die Bestimmung des Spurenelementgehaltes entnommen. Die Beladungskurven werden diskutiert.Am Anfang werden die Spurenelemente von Hyphan auf Bead Cellulose quantitativ aufgenommen, während nur etwa die Hälfte oder weniger von Hyphan auf Polystyrol gebunden wird. Dies ist zurückzuführen auf den raschen Austausch an Bead Cellulose und den langsamen Austausch an Polystyrol.Es wird gezeigt, daß die Beladungskurven für die einzelnen Elemente in dem Bereich, in dem die Beladung proportional mit der Konzentration ansteigt, berechnet werden kann. Die Beladung wird begrenzt durch die Austauschgleichgewichte. Am Ende der Versuche entspricht die Beladung mit den oben genannten Elementen etwa 40% der Kapazität.Hyphan auf Bead Cellulose ist gut geeignet für die Abtrennung von Uran aus Meerwasser, während der voluminöse Tris-carbonato-Komplex des Urans kaum in das Netzwerk der Polystyrolkörner eindringen kann.

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We thank Uranerzbergbau GmbH, Bonn, in particular Dr. Schöning for the possibility of using their equipment, Prof. Dr. W. Duing from the School of Marine and Atmospheric Science, University of Miami, for his effective help and for taking samples and the Bundesministerium für Forschung und Technologie for financial support.     

Erprobte Verfahren zur Ultramikro-Elementaranalyse

Zusammenfassung Es wird über allgemein anwendbare Verfahren zur Bestimmung des Schwefels und Stickstoffs in organischen Substanzen mit Einwaagen von 0,1–1 mg berichtet. Für die Schwefelbestimmung wurde dabei das Verfahren von Bürger-Zimmermann entsprechend modifiziert, die Grundlage der Stickstoffbestimmung bildet die Dumas-Pregl-Methode.

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Summary Information is presented on a universal method for the estimation of sulphur and nitrogen in organic substances using sample weights between 0,1 and 1 mg. The sulphur estimation employs a modified form of the Bürger-Zimmermann method. The nitrogen estimation is based on the method of Dumas-Pregl.

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Die Versuche wurden sehr sorgfältig und gewissenhaft von Herrn Nicklas, bei der Schwefelbestimmung teilweise auch von Herrn Klinger durchgeführt.

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I. Mitt.: Pfab, W., u. W. Merz ¹⁰.     

Information theory applied to qualitative analysis

Summary Fundamental aspects of information theory and its usefulness for qualitative analysis are discussed in view of the applications described so far in the literature. General expressions for the uncertainty, information, equivocation and information content are described and related to the more commonly used expressions of the information parameters.It is shown that the information content (or equivocation) can serve — with certain restrictions — as an important criterion for the evaluation, selection or optimization of analytical procedures.The information theoretical concepts are easy to apply to one-channel identification or classification procedures. However, when multi-channel procedures (combinations of one-channel procedures) are involved, a straightforward use of information theory is to a large extent restricted by the excessive computations. Therefore, the further development of simple methods for the calculation of reliable estimates of information contents and of optimization strategies enabling the calculation of only small numbers of information contents, is of great importance for the future use of information theory in qualitative analysis.

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Anwendung der Informationstheorie in der qualitativen Analyse

Zusammenfassung Grundlegende Aspekte der Informationstheorie und ihre Anwendbarkeit für die qualitative Analyse werden unter Berücksichtigung der bisher in der Literatur beschriebenen Anwendungen besprochen. Allgemeine Ausdrücke für Unsicherheit, Information, Äquivokation und Informationsgehalt werden beschrieben und ihre Beziehung zu den gebräuchlicheren Ausdrücken für die Informationsparameter wird angegeben.Es wird gezeigt, daß der Informationsgehalt (oder die Äquivokation) — unter bestimmten Bedingungen — als ein wichtiges Kriterium für die Auswertung, Selektion oder Optimierung von analytischen Verfahren dienen kann.Die Grundlagen der Informationstheorie können auf einfache Weise für einkanalige Identifizierungsoder Klassifizierungsverfahren angewendet werden. Wenn es sich jedoch um mehrkanalige Verfahren (Kombinationen von Einkanal-Verfahren) handelt, wird die Anwendung der Informationstheorie in hohem Maße durch übermäßige Berechnungen begrenzt.Die weitere Entwicklung von einfachen Verfahren für die Berechnung zuverlässiger Schätzungen von Informationsgehalten und von Optimierungsstrategien, die die Berechnung einer beschränkten Anzahl von Informationsgehalten erfordern, ist deshalb von großer Wichtigkeit für die künftige Anwendung der Informationstheorie in der qualitativen Analyse.

     

Radiometrische Schwefelbestimmung nach dem Entwicklungsverfahren

Zusammenfassung Unter Beibehaltung des Entwicklungsverfahrens wird eine Schwefelbestimmung in unlegiertem Stahl, Roh- und Gu\eisen ausgearbeitet, die sich durch Schnelligkeit und Sicherheit auszeichnet. Die Absorptionslösung wird durch Zusatz von ¹¹⁵Cd markiert und die RestaktivitÄt der Lösung nach Abtrennung von CdS bestimmt. Minderbefunde, die sich durch die grö\ere Löslichkeit von CdS in der essigsauren Absorptionsflüssigkeit ergeben, können durch einen experimentell ermittelten Korrekturwert eliminiert werden.

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Summary Based on the escapement method a rapid and safe determination of sulphur in non-alloy steel, pig iron and cast iron has been worked out. The absorbent solution is labeled by addition of ¹¹⁵Cd and residual activity is measured after separation of CdS. Tow low results may be found due to the increased solubility of CdS in the acetic acid absorbent solution, but can be improved by an experimental correction value.

     

Beitrag zur Trennung und Identifizierung von Lackkomponenten bei mit Cellulosenitrat (CN) lackierten Zellglasfolien

Zusammenfassung Eine Methode zur Trennung und Identifizierung von CN-Lackkomponenten wird beschrieben. Der Lack wird mit Tetrahydrofuran von der Folie abgelöst. Mitextrahierte Feuchthaltemittel aus der Grundfolie (Glykole und Harnstoff) werden nach dem Einengen durch Rückwaschung mit dest. Wasser entfernt. Danach wird das Cellulosenitrat nach einem neuentwickelten Trennverfahren isoliert und die verbliebenen Lackbestandteile dünnschicht-chromatographisch aufgetrennt.

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Contribution to the separation and determination of lacquer components of cellophane coated with cellulose nitrate (CN)

The lacquer is released from the film by means of tetrahydrofuran. Co-extracted humectants from the base film (glycols and urea) are removed after concentrating by back-washing with distilled water. Then the cellulose nitrate is isolated by a new separation procedure and the remaining lacquer components are separated by thin-layer chromatography.

     

Mikrotitrimetrische Bestimmung von anorganischem und organischem Schwefel in Luftstaub

Zusammenfassung Eine schon früher beschriebenes reduktives Verfahren zur Bestimmung von Schwefel wurde für die Analyse von Luftstaub modifiziert. Es basiert auf der Reduktion der vorliegenden Schwefelformen mit dem Gemisch HI/HCOOH/H₃PO₂/Sb₂O₃ zum Schwefelwasserstoff, der in eine NaOH-Absorptionslösung überführt und mikrotitrimetrisch mittels einer Cd(II)-Maßlösung und Dithizon als Indicator bestimmt wird. Untersuchungen zum Verhalten verschiedener Bindungsformen des Schwefels in dem Reduktionsgemisch zeigten, daß der anorganische Schwefel quantitativ in H₂S übergeführt wird, während der organische Schwefel zurückbleibt. Dies ermöglicht es, den anorganischen und den organischen Schwefel in Luftstaub zu unterscheiden, indem man einen Teil der Probe direkt der Reduktion unterwirft und einen anderen Teil oxidativ (Schöniger-Aufschluß) aufschließt und dann mit demselben Verfahren den Gesamtschwefel ermittelt. Das Verfahren wurde zur Analyse einer Reihe von Luftstaubproben unterschiedlichen Ursprungs angewendet und die Ergebnisse mit denen einiger instrumenteller Verfahren verglichen.

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Microvolumetric determination of inorganic and organic sulphur in airborne particles

Summary A reductive procedure for the determination of sulphur was modified and applied to the analysis of airborne particles. It is based on the reduction of the given sulphur forms with the mixture HI/HCOOH/H₃PO₂/Sb₂O₃ to hydrogen sulphide, which is transferred into a NaOH solution and determined by microtitration with Cd²⁺ using dithizone as indicator. Examination of the behaviour of the different sulphur forms in the reduction mixture showed that the inorganic sulphur was converted to H₂S whereas the organic remained in the reaction flask. This makes possible the differentiation between inorganic and organic sulphur when one part of the sample is directly reacted with the mixture and the other one is oxidatively decomposed (Schöniger), and then the total sulphur determined with the same procedure. The method was used for the analysis of a number of airborne particle samples of different origin, and the results were compared with those of some instrumental techniques.

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Herrn Prof. Dr. W. Fresenius zum 70. Geburtstag gewidmet

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Diese Arbeit wurde durch das Bundesministerium für Forschung und Technologie, Bonn, gefördert.Für die Durchführung der infrarotspektroskopischen Untersuchungen in der Sektion für Schwingungsspektroskopie, Universität Ulm, danken wir Herrn Prof. Dr. A. Ruoff.     

Simultaneous microdetermination of sulphur,carbon and nitrogen by reaction gas chromatography

Summary A simultaneous microdetermination of C, N and S, based on reaction GC, with a commercial analyser for the microdetermination of C, H, N and O, is described. The sample, covered with a mixture of WO₃ and SnO₂, is combusted in a stream of helium with added oxygen, and the mixture of pyrolysis products is oxidized completely by passage through a layer of granulate SnO₂. Conversion of SO₃ into SO₂, reduction of nitrogen oxides and absorption of unreacted oxygen proceed in a layer of Cu, and halogens are trapped by metallic antimony. Particular attention is paid to determination of sulphur in liquid samples without weighing.

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Simultane Mikrobestimmung von Schwefel, Kohlenstoff und Stickstoff mittels Reaktions-Gaschromatographie

Zusammenfassung Die simultane Mikrobestimmung von C, N und S mittels Reaktions-Gaschromatographie unter Benutzung eines kommerziellen Analysators für die Mikrobestimmung von C, H, N und S wurde beschrieben. Eine Probe wird nach Überschichtung mit einer Mischung aus WO₃ und SnO₂ im Heliumstrom unter einmaligem Sauerstoffzusatz verbrannt. Das Gemisch der Pyrolyseprodukte wird mit Hilfe einer Schicht aus granuliertem SnO₂ zu Ende oxydiert. Die Konversion von SO₃ in SO₂, die Reduktion von Stickstoffoxiden und die Absorption nicht verbrauchten Sauerstoffs verlaufen in der Cu-Schicht, Halogene werden in der Endphase von metallischem Antimon eingefangen. Besondere Aufmerksamkeit wird auch der Bestimmung von Schwefel in flüssigen Proben ohne Wägung gewidmet.

     

Bestimmung der ?quivalentgewichte von Mercaptanen als Mercaptide der p-Mercuribenzoes?ure

Zusammenfassung Es wird eine neue Methode für die Bestimmung der Äquivalentgewichte von Mercaptanen vorgeschlagen, die auf der Titration mit p-ChloromercuribenzoesÄure in alkalischer Lösung in Gegenwart von Thiofluorescein als Indicator beruht. Das gebildete Mercaptid wird nach Zugabe von PhosphorsÄure abgetrennt und mit der ThioglykolsÄure-Methode auf den Quecksilbergehalt analysiert.

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Summary A new method is suggested for the determination of the equivalent weights of mercaptans based on the titration with p-chloromercuribenzoic acid in alkaline solution in the presence of thiofluorescein as indicator. The mercaptide formed is separated after addition of phosphoric acid and analysed for its mercury content by means of the thioglycollic acid procedure.

     

Bestimmung kleiner Schwefelmengen in Erd?lprodukten mittels Hochfrequenztitration

Zusammenfassung Für die Bestimmung kleiner S-Mengen in organischen Substanzen nach deren Aufschluß in der Wickbold-Apparatur wurde eine neue Endbestimmung entwickelt. Diese beruht auf der Fällung der Sulfationen mit Bariumacetat im Überschuß und der Beobachtung der Leitfähigkeitsänderung mit einem Hochfrequenztitrimeter. Über eine durch besondere Auswertung der Titrationskurven von fünf Substanzen (zum Großteil Erdöldestillaten) für standardisierte Verhältnisse aufgestellte Eichkurve kann der Schwefelgehalt der untersuchten Probe direkt abgelesen werden.Das Verfahren ermöglicht die Bestimmung von Schwefelkonzentrationen bis herab zu 0,01 %, was bei der Analyse von Erdölprodukten sehr interessant ist, zumal die Analysendauer nur ca. 5 min beträgt. In Verbindung mit der Wickbold III-Apparatur eignet sich die Methode auch zur Automation.

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Determination of small amounts of sulphur in mineral oil products by means of oscillometry

A new method has been developed for the determination of sulphur in organic substances after their decomposition in the Wickbold apparatus. The technique is based on the precipitation of sulphate ions with barium acetate solution in excess and the observation of the change of the conductivity with an oscillotitrator. The concentration of sulphur in the substances examined can be determined directly by means of a calibration curve. The determination limit is 0.01 % of sulphur. The total analytical procedure takes about 5 min. This method is very useful in the determination of sulphur in mineral oil products and is also suitable for automation.

     

Donator-Acceptor Komplex Chromatographie Tetrachlorphthalimidopropylsilica,eine neue,chemisch gebundene Phase,geeignet zur Trennung von Kohleverflüssigungsprodukten und anderen technischen aromatischen Gemischen mit der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie

Summary The preparation of a new tetrachlorophthalimidophase for HPLC is described. The capacity ratios (k) of about forty aromatics and twenty nitrogen-containing aromatics were determined. Most of the compounds used were alkylated. It was shown that the aromatics were eluted according to the number of rings, only slightly influenced by the substituents. A similar elution order was not observed with the heteroaromatics. The performance of the stationary phase is demonstrated, performing separations of coal liquids and other aromatic mixtures.

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Donator-Acceptor Komplex Chromatographie Tetrachlorphthalimidopropylsilica, eine neue, chemisch gebundene Phase, geeignet zur Trennung von Kohleverflüssigungsprodukten und anderen technischen aromatischen Gemischen mit der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie

Zusammenfassung Es wird die Synthese einer neuen Tetrachlorphthalimid-Phase für die HPLC beschrieben. Anhand von Elutionsversuchen mit über vierzig Aromaten und zwanzig N-Heteroaromaten, die größtenteils alkyliert waren, konnte gezeigt werden, daß kondensierte Aromaten unabhängig vom Alkylierungsgrad streng nach der Zahl der aromatischen Ringe eluiert werden, was für die Heterocyclen nicht zutrifft. Die Kapazitätsverhältnisse (k) der untersuchten Verbindungen werden angegeben. Die Leistungsfähigkeit der Phase wird an der chromatographischen Trennung von Kohleverflüssigungsprodukten und anderen komplexen, aromatischen Gemischen demonstriert.

     

Absorbents in microanalysis. II

Summary The use of silica gel as the external absorbent for halogens and sulphur and nitrogen oxides in the microanalytical determination of carbon and hydrogen is described. As the chlorine is bound quantitatively the procedure is useful in simultaneous determination of carbon, hydrogen and chlorine.

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Zusammenfassung Die Anwendung von Kieselgel als äußeres Absorbens für Halogene, Schwefel- und Stickstoffoxide bei der Mikro-CH-Bestimmung wurde beschrieben. Da Chlor quantitativ gebunden wird, ist die gleichzeitige Bestimmung von C, H und Cl möglich.