MgZnAl-EDTA柱撑水滑石的制备及其对Pb(Ⅱ)的吸附

以共沉淀法合成的Mg2ZnAl-CO3水滑石为前体,采用离子交换插层组装方法制备了Mg2ZnAl-EDTA柱撑水滑石,并用XRD和IR进行表征。以水滑石前体和柱撑水滑石为吸附剂,用于废水中Pb2+的吸附。柱撑水滑石的吸附容量明显大于水滑石前体,柱撑水滑石的最佳吸附条件为:温度45℃,pH 5.5,吸附时间150min,Pb2+初始浓度100 mg·L-1。在最佳吸附条件下,柱撑水滑石对废水中Pb2+的饱和吸附量为183.51 mg/g。     

MgAl-EDTA柱撑水滑石的制备及其应用

以MgAl-CO3型水滑石为前体,由离子交换法进行插层组装,合成了EDTA柱撑的MgAl-EDTA水滑石,并用X射线衍射、红外光谱对样品进行了表征。探讨了n(Mg)/n(Al)摩尔比、pH、反应温度、EDTA与前体水滑石配比对插层反应的影响,结果表明,当n(Mg)/n(Al)摩尔比为2～3、pH在4.5左右、反应温度控制在150℃以上、同时保证过量的EDTA时,EDTA可以插入MgAl-CO3水滑石层间,取代CO23-,形成结构完好的EDTA柱撑水滑石。MgAl-EDTA柱撑水滑石通过层间EDTA对Cu2+的螯合作用,可以在较短的时间内吸附溶液中的Cu2+,溶液中Cu2+的去除率在96%以上。     

含铜类水滑石催化材料热分解过程的研究

共沉淀法合成了Cu0.13Mg0 6Al0.27(OH)2(CO3)0.135·xH2O类水滑石物质 (CuHTlc) ,采用XRD、DTA TG、BET、TEM和27AlMASNMR技术对其热分解过程进行了表征。结果表明 ,在较低焙烧温度时 (低于300℃ ),氢氧根和层间水部分脱除 ,但水滑石仍保持其层状结构 ;500℃时 ,其层状结构被完全破坏 ,出现氧化镁晶相结构 ,随着焙烧温度的进一步升高 ,尖晶石晶相生成。500℃时的焙烧产物具有最大比表面 (193m2·g-1)。当温度高于500℃ ,焙烧产物组成可表示为Cu0.13Mg0.6Al0.27O0.135,CuHTlc的热分解过程可表示为 :Cu0.13Mg0.6Al0.27(OH)2(CO3)0.135·xH2O→Cu0.13Mg0.6Al0.27O0.135 (1 x)H2O 0.135CO2。     

锌铝水滑石层板与层间离子调变及其光催化性能研究

采用双滴共沉淀法,结合水滑石层板阳离子和层间阴离子调变,制备十种锌铝水滑石,运用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和差热分析(DTA)技术对合成样品的结构进行表征,考察了催化剂种类和用量、光照时间等变量对水滑石光催化降解罗丹明B的影响。研究结果表明,合成产物均具有典型水滑石特征衍射峰,调变阳离子种类合成的六种水滑石中,Zn-Al-Ni-CO₃-LDHs的催化效果最好;不同阴离子插层水滑石中,以ZnAl-CO₃-LDHs的光催化效果最佳;最佳反应条件为:催化剂用量0.1 g,光照时间65 min,两种水滑石材料光催化降解率可达82%以上。     

Cu-Ni-Mg-Al-CO_3四元水滑石的合成及结构分析

以Cu(NO3)2 ·3H2 O,Ni(NO3)2 ·6H2 O,Mg(NO3)2 ·6H2 O和Al(NO3)3·9H2 O为原料,以NaOH和Na2 CO3为沉淀剂,采用成核/晶化隔离法合成了Cu Ni Mg Al CO3四元水滑石,通过XRD,FT IR,TG DTA,ICP等手段对样品进行测试和表征,并且对水滑石结构的层板和层间阴离子相互作用进行分析和讨论.结果表明,控制Cu2 +离子与其它二价金属离子的配比,可制备晶体结构规整的M(II)4 M(III)2 (OH)12 CO3·4H2 O型水滑石;Cu2 +离子的引入导致了明显的Jahn Teller效应;且随Mg2 +量的增加,使得这种效应更加显著,另一方面Mg2 +量的增加有利于Cu Ni Mg Al CO3四元水滑石晶体在a方向上生长,增强其热稳定性     

MgFe水滑石类化合物的制备与表征

采用共沉淀法合成了一系列MgFe水滑石类化合物。元素分析结果表明MgFe水滑石中Mg／Fe摩尔比与投料比基本一致。X-衍射结果显示，当Mg／Fe摩尔比为2，3或4时水滑石结晶度好、纯度高。差热-热重测试结果表明MgFe水滑石的分解有两个过程，分别对应于175℃和353℃的吸热峰。     

MgAl-PdCl4 水滑石的合成与表征

以MgAl-NO3水滑石为前驱体,用离子交换法将PdCl42-作为客体插入水滑石的层间,通过XRD、IR、DTA、比表面积等表征制备的水滑石,探讨了Pd含量、插层时间、Mg/Al摩尔比以及焙烧温度对制备水滑石结构的影响.结果表明,插层产物中PdCl42-与NO3-共存于层间,PdCl42-的引入,减小了水滑石的层间距,PdCl42-引入量越多,层间距减少的越多.Mg/Al摩尔比在2～4均可以形成MgAl- PdCl4-HLTcs,但是其值增大时,水滑石的层间距逐渐降低.插层交换时间延长有利于PdCl42-插入层间,但从制备水滑石的角度看,晶化时间8 h,即可得到结晶良好的水滑石化合物.DTA分析结果显示,在较高的PdCl42-引入量,或较高的Mg/Al摩尔比时层间PdCl42-失去Cl-转化成PdO的温度在370 ℃左右,层间NO3-的脱除温度在410 ℃附近;在低的PdCl42-引入量,或低的Mg/Al摩尔比两个脱除过程一起进行,在500 ℃左右完成.随着层间PdCl42-的分解及NO3-的脱除,400 ℃时MgO-Al2O3-PdO物相开始形成,600 ℃时基本形成完全,比表面积也达到最大,进一步提高焙烧温度至800 ℃,由于金属氧化物的晶粒变大及出现少量的MgAl2O4尖晶石物相,其比表面积有所下降.     

阳离子掺杂水滑石的制备及其性质研究

研究了掺杂阳离子水滑石的制备及阳离子对水滑石性质的影响. 分别制备了掺杂Zn2+、Ni2+、Fe3+型的水滑石, 考察了掺杂阳离子对水滑石晶相结构、层间距、层间阴离子含量、水滑石表面形态、水滑石碱性的影响, 结果表明, 由于阳离子的引入, 导致水滑石层间距减小及层间阴离子结合量降低, 且使水滑石培烧产物电负性提高, 并最终降低其碱性. 以上述水滑石培烧产物作为固体碱催化剂促进苯甲醛和丙醛缩合, 合成α-甲基肉桂醛, 关联了水滑石培烧产物碱性与反应活性的关系.     

水滑石阻燃剂的离子改性研究进展

由于水滑石具有层板阳离子可调控、层间阴离子可交换、酸碱性等独特的性能,在医药、离子交换、催化、材料阻燃等领域备受研究者关注。特别是水滑石用作阻燃材料时,具有无卤、无毒、不产生有毒和腐蚀性气体、阻燃和抑烟性能优良等突出优点,已成为当前材料阻燃领域研究的热点。然而,水滑石也存在热稳定性较差、容易聚集、分散性较差等缺点,故国内外学者开展了一些水滑石阻燃剂改性的系列研究。本文阐述了近年来国内外学者利用Ca2+、Mg2+、Al3+等阳离子对水滑石阻燃剂进行改性,以及应用BO33-、SiO32-等阴离子对水滑石阻燃剂进行改性等方面的研究进展,并对水滑石在生物质材料阻燃、低成本水滑石阻燃剂的合成、水滑石协效阻燃剂的研究、水滑石阻燃剂工业化生产新工艺与设备、洁净化制备技术等方面的研究与应用前景进行了展望。     

氟修饰的含Ni类水滑石在甲烷部分氧化制合成气中的应用研究

通过共沉淀法合成了含Ni/Mg/Al的类水滑石,并利用水滑石的"重构性能"将F^-引入到水滑石层间。焙烧该类水滑石后得到Ni/Mg/Al/O-F催化剂,采用XRD、SEM、CO₂-TPD、H₂-TPR、N₂吸附-脱附等手段对其结构进行了表征。结果表明,焙烧后的催化剂为方镁石结构,并具有丰富的介孔,Ni/Mg/Al/O-F较之不含F^-的复合氧化物Ni/Mg/AlO具有更小的比表面积、颗粒粒径和结晶度,但是碱密度明显增大,并且在甲烷部分氧化(POM)反应中表现出更高的活性和稳定性,反应120h后,活性没有下降。这是因为F^-的引入提高了催化剂碱性和活性组分Ni的分散,从而改善了催化剂的抗积炭和烧结能力。     

离子交换法合成MTX/LDHs复合物的研究及体外细胞实验的探索

研究了不同水热温度下合成的层状双金属氢氧化物(layered double hydroxides,LDHs)对离子交换法制备的MTX/LDHs纳米复合物的影响.并利用透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、MTT等手段,对纳米复合物的结构及载药量、控释-缓释性、生物细胞活性母体等性质进行了系统研究.结果表明,不同LDHs母体对离子交换后复合物的形貌和性质起着至关重要的作用.在磷酸缓冲液中考察了MTX/LDHs纳米复合物的药物控释性能并进行了动力学拟合,结果表明,采用离子交换法制备MTX/LDHs纳米复合物的释药过程是Fick扩散控制的离子交换和粒内扩散过程.最后,采用MTT法探究了MTX/LDHs纳米复合物对肺癌细胞A549增殖的抑制作用,结果表明,复合物较纯的MTX具有更好的抑制癌细胞增殖的作用.     

Calcined Mg-Al Layered Double Hydroxide as a Heterogeneous Catalyst for the Synthesis of Urea Derivatives from Amines and CO2

The calcined Mg‐Al layered double hydroxides (LDHs) with a Mg/Al molar ratio of 3:1 were synthesized and characterized thoroughly by X‐ray diffraction (XRD), temperature‐programmed desorption (TPD) of CO₂, and thermogravimetric analysis (TGA). Thus the calcined Mg‐Al LDHs were used as catalyst for the catalytic synthesis of disubstituted ureas from amines and CO₂. The effects of reaction time, reaction temperature, pressure, solvent and calcined temperature on activity have been investigated. The results indicated that aliphatic amines, cyclohexylamine and benzylamine can be converted to the corresponding ureas selectively over the calcined Mg‐Al LDHs catalysts with N‐methyl‐2‐pyrrolidone (NMP) as solvent without using any dehydrating regent. The catalyst can be recycled several times with only slight loss of activity.     

二氟尼柳/水滑石插层组装结构、氢键及水合特性的分子动力学模拟

采用分子动力学方法模拟二氟尼柳插层水滑石(DIF/LDHs)的超分子结构, 研究复合材料主客体间形成的氢键以及水合膨胀特性.结果表明, 当水分子总数与DIF分子总数之比Nw≤3时, 层间距dc保持基本恒定, 约1.80 nm; 当Nw≥4时, 层间距逐渐增大, 且符合dc=1.2611Nw+13.63线性方程. 随着水分子个数增加, 水合能驻UH逐渐增大. 当Nw≤16时, 由于⊿UH<-41.84 kJ·mol-1, LDHs-DIF可以持续吸收水, 从而使材料层间距不断膨胀. 但当Nw≥24时, ⊿UH>-41.84 kJ·mol-1, 此时LDHs-DIF层间不能再进一步水合, 因此LDHs-DIF在水环境中膨胀具有一定的限度. 水滑石层间存在复杂的氢键网络. DIF/LDHs水合过程中, 水分子首先同步与层板和阴离子构成氢键; 当阴离子趋于饱和后, 水分子继续与层板形成氢键, 并逐步发生L-W型氢键取代L-A型氢键, 驱使阴离子向层间中央移动, 与层板发生隔离; 最后水分子在水滑石羟基表面形成有序结构化水层.     

Mg-Ni-Al-EDTA柱撑LDHs层状材料的水热合成、结构及性能

以Mg(NO3)2.6H2O、Ni(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和[CH2N(CH2COOH)2]2为原料,采用水热合成法,合成了Mg-Ni-Al三元EDTA柱撑LDHs层状材料。采用ICP、元素分析仪、XRD、FTIR、TG-DSC、SEM等手段对样品进行了表征。探讨了pH值、反应温度、反应时间和原料配比对EDTA柱撑LDHs材料合成的影响。结果表明,在pH=8、反应温度控制在140℃、反应时间为24 h时,可以合成出结构规整、晶形良好、各层间排列紧密有序的含不同比例金属阳离子的EDTA柱撑LDHs材料。Mg-Ni-Al三元EDTA柱撑LDHs层状材料通过层间EDTA对Co2+的螯合作用,可以在较短时间内吸附溶液中的Co2+,去除率在97%以上。pH值、吸附时间、吸附温度、固体投加量及初始Co2+浓度对去除率均有不同程度的影响。     

12-磷钨酸插层MgAl水滑石的合成、表征及催化酯化原油脱酸性能

采用离子交换法合成了不同Mg/Al物质的量比的12-磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40),HPW)插层水滑石(LDHs),采用XRD、FT-IR、Raman、ICP-AES、TG-DSC等分析手段表征其物化性质,Hammett指示剂-正丁胺滴定法测定其酸强度和酸量分布。进一步将其用于原油催化酯化脱酸反应,并与NO_3型LDHs对比,探讨酯化活性与催化剂性质之间的关系。结果表明,催化剂的活性主要受酸性和比表面积的影响。HPW插层LDHs的酯化活性明显优于NO3型LDHs,归因于增强的酸性和增大的比表面积。对于弱酸性的NO_3型LDHs,酯化活性与比表面积呈正向关系,Mg/Al物质的量比为4时,具有最大的比表面积和脱酸活性。而对于较强酸性的HPW插层LDHs,酯化活性主要受到酸量的影响,Mg/Al物质的量比为2的催化剂具有最高的酸量和脱酸活性。     

氧化锌/镁铝复合氧化物的制备及光催化性能

将镁铝层状双氢氧化物分散在锌盐与尿素的混合液中,加热使尿素水解、锌离子沉淀,经洗涤、干燥、煅烧,再用碳酸钠溶液浸渍、煅烧,得到还原后的氧化锌/镁铝复合氧化物。用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、氮等温吸附和傅里叶红外光谱(FTIR)等方法对所制备的氧化锌/镁铝复合氧化物的结构和性能进行了表征。以酸性红G为模型污染物评价了其去除效率及光催化活性。碳酸钠还原处理过的氧化锌/镁铝复合氧化物结构发生了改变,氧化锌的晶粒变小,复合氧化物变成了片状结构,其对酸性红G的去除效率也明显提高,质量比为2∶1的氧化锌/镁铝复合物经还原后表现出了良好的光催化活性。     

Synthesis of LDHs and Rheological Properties of Laponite／LDHs Dispersions

The chemical composition, morphology of the particles of positively charged layered double hydroxides (LDHs) were studied by ICP, Mastersizer, TEM. The preliminary results indicated that with adding LDHs to 1% laponite dispersion the yield stress of laponite/LDHs mixed dispersions increased at first, then decreased dramatically to a minimum, and the yield stress rose again when LDHs increased further.     

Layered Double Hydroxides with Hydrotalcite—type Structure Containing Fe^3＋,Al^3＋ and Mg^2＋

IntroductionLayered double hydroxides( LDHs) with hy-drotalcite ( HT ) - type structure are composed oftrivalent and divalent metal ions and have the gen-eral formula[1] ,[M2 + 1-x M3 + x ( OH) 2 ]x+ An-x/ n· m H2 O,where M3 + is a trivalentmental ion,such as Al3 + ,Fe3 + ,La3 + ,Ni3 + ,Mn3 + etc.,M2 + is a divalentmetal ion,such as Mg2 + ,Zn2 + ,Ca2 + ,Cu2 + ,Co2 +etc.,An-is a charge compensating anion,such asOH-,Cl-,NO-3 ,CO2 -3 etc.,m is the number ofthe moles of co- intercalat…     

层板金属离子不同的钴基双氢氧化物制备及其电化学性能

通过调变层板中的三价金属离子制备了层板金属离子不同的钴基双氢氧化物(LDHs),X-射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外(FTIR)测试表明,层板中金属离子的变化对LDHs的物理结构有较大影响。电化学性能比较表明,三价金属离子的改变对材料的有效工作电位窗口和大电流稳定性及循环容量保持率均有很大影响。由于二价与三价金属离子在电化学过程中的作用不同,Co-AlLDHs在1A·g-1的电流密度下比容量达到447F·g-1;Co-InLDHs与Co-CrLDHs则具有很好的循环稳定性和电容性质。     

Short-time hydrothermal synthesis and delamination of ion exchangeable Mg/Ga layered double hydroxides

The hydrothermal synthesis of magnesium-gallium layered double hydroxides (Mg/Ga LDHs) was studied under static and agitated conditions. Not only well-crystallized and large-sized Mg/Ga LDHs having hexagonal morphology were obtained but also the reaction time was comparatively decreased from 24 to 2 h by means of agitation during hydrothermal synthesis. In static conditions, mainly GaOOH and magnesite phases were formed. The elemental analysis results show that the final Mg/Ga ratio is significantly different from the initial ratio. The reason was attributed to the difference in the hydrolytic behavior of Mg²⁺ and Ga³⁺. Furthermore, the anion exchange studies with glycine, dodecyl sulfate, ferrocyanide and ferricyanide were performed to investigate the intercalation behavior of the anions into Mg/Ga LDHs. In addition, delamination of Mg/Ga LDHs was performed in formamide for the glycine exchanged forms. Large size of nanosheets thus obtained can be utilized in the fabrication of functional thin films.