吸附热脱附-气质联用技术分析烟丝中挥发及半挥发性成分

卷烟致香成分是卷烟质量的重要指标,利用吸附热脱附-气相色谱-质谱技术分析了烟丝中挥发及半挥发性成分79种,其中酸性物质17种,碱性物质5种,中性物质57种,为烟草化学研究提供了简单快速的分析方法.     

固相微萃取气质联用技术对卷烟烟丝和卷烟烟气总粒相物中挥发性和半挥发性成分的研究

采用固相微萃取－气相色谱－质谱（SPME－GC－MS）法对成品卷烟烟丝和卷烟烟气总粒相物中挥发性和半挥发性成分进行了分析鉴定，并对鉴定出的70种成分和96种成分进行了比较。     

烟丝含水率对其燃烧性的影响研究

采用同步热分析技术考察了不同湿度下平衡后的烟丝燃烧性。结果表明:1烟丝含水率随着平衡湿度的增加而增加,并存在一定的线性相关;2通过比较每一阶段的失重率可知,烟丝不同含水率对其燃烧和热解反应的各个阶段有一定影响,失重率随着平衡湿度变化的转折点在平衡湿度50%~60%之间;3烟丝的燃烧特性指数Sn随着平衡湿度的增加而减小,平衡湿度与烟丝含水率、平衡湿度与平均燃烧速度间呈显著正相关,着火温度与燃烧特性指数间呈显著负相关,而平衡湿度与燃烧特性指数Sn无显著的相关性。     

食品添加剂二氧化碳气体中杂质含量的分析方法

对食品添加剂二氧化碳气体中杂质含量的分析方法进行综述.按照国家标准GB 1886.228–2016《食品安全国家标准食品添加剂二氧化碳》中杂质的种类和指标要求,阐述了二氧化碳中氧、一氧化碳、一氧化氮、二氧化氮、二氧化硫、苯、甲醇、乙醛、环氧乙烷、氯乙烯、氨、氰化氢等杂质的分析方法.需要考虑不同杂质气体的性质,选择相应的...     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定烟丝中5种羧酸苯乙酯的含量及对烟丝加香的均匀性评价

将烟丝样品置于温度(20±1)℃及相对湿度(60±3)%条件下平衡24h。称取此样品4.0g置于Dionex ASE 350萃取仪的34 mL萃取池中,用正己烷作为溶剂进行加速溶剂萃取(ASE)。加速萃取的温度为100℃,静态萃取时间为5min,循环次数为2次。于萃取液中加入乙酸苯甲酯内标(100mg·L^-1)溶液0.50mL,混匀后经0.45μm滤膜过滤,取滤液进行气相色谱-串联质谱法分析。采用HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),在60~280℃温度区间程序升温模式分离后,按电子轰击离子源和多反应监测模式条件进行串联质谱测定。所测定的5种羧酸苯乙酯的质量浓度均在0.10~10.00mg·L^-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均为0.01mg·L^-1。按标准加入法测定了方法的回收率,结果为91.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。同一批次内和不同批次间外加标记物的变异系数(CVi)分别为5.8%~8.8%和6.3%~8.4%,说明加香工序的均匀性良好。     

卷烟烟丝和卷烟烟气总粒相物中挥发性和半挥发性成分的分析研究

卷烟中的香味成分是影响卷烟产品风格的重要因素之一,对卷烟中挥发性成分的种类和含量进行分析研究能够更好地了解卷烟产品风格的形成;为卷烟叶组配方和加香加料提供有关理论依据和参考信息[1].固相微萃取(SPME)技术作为一种新颖的样品处理手段,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,操作简单、方便、快速,也很快被用于烟草挥发性成分的分析[2].本文对SPME采样条件如纤维头的选择、样品用量、吸附温度、吸附时间等进行了探讨和优化,并对1种品牌卷烟的烟丝及其总粒相物进行了分析比较.     

离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢铵中氟离子含量

建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵中的NH4+,PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.099 48x-0.108 0,线性相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

苦黄注射液中挥发性成分总含量的测定

苦黄注射液是由国家卫生部批准生产的中药复方静脉注射液，属国家二类中药新药。处方由大黄、苦参、茵陈、柴胡等中药组成。具有清热利湿、疏肝褪黄的功能。临床上适用于因湿热内蕴而引起的病毒性黄疸型肝炎患者的退黄。药理研究表明，其挥发性成分为其有效活性成分之一。本文对苦黄注射液中挥发性成分的总含量加以测定，从而对苦黄注射液的质量控制提供了一个科学依据。     

添加剂对煤燃烧性能影响的研究

用国内目前市售的四种燃煤添加剂及自制的一种添加剂进行了添加剂对石墨、煤、矸石燃烧性能影响的研究。结果表明：所有的添加剂对石墨和煤都有明显的催化燃烧的作用，其中Ｍ１、ＪＰＳＹ、ＳＤＧＤ添加剂对石墨的催化燃烧效果较好，Ｍ１、ＸＡＺＹ对煤的助燃作用最好；对矸石则不同，只有ＢＪＪＦ和Ｍ１有助燃作用。石墨燃烧的动力学结果表明，加入Ｍ１添加剂后，石墨的燃烧活化能有明显下降，从１９１ｋＪ／ｍｏｌ降为３１．８ｋＪ／ｍｏｌ。     

2种有机添加剂对锡电沉积的影响

2种有机添加剂对锡电沉积的影响;有机添加剂;电沉积;循环伏安;交流阻抗     

烟草中挥发性、半挥发性酸性成分的分析

烟草中富含有机酸,其中挥发性、半挥发性酸的种类和含量对烟草品质有较大影响。挥发酸含量适宜时,烟气吸味醇和,香气浓郁,清爽润喉,但含量高时,刺激性较大[1]。分析研究烟草中挥发性、半挥发性酸的种类和含量[2,2]对了解各种烟草内在质量有重要意义,对制定卷烟配方有重要指导意义。本文在同时蒸馏萃取处理后,采用选择离子检测(SIM)法对烟草中主要酸性成分进行定量分析,该法可有效排除干扰,并使灵敏度提高1～2个数量级[4],并用标准样品作了回收率试验。该法适合分析烟草中含18(及以下)个碳的一元酸,回收率在80%以上,相对偏差小于2%,线…     

Comparative analysis of the volatile components in cut tobacco from different locations with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and combined chemometric methods

A combined approach of subwindow factor analysis and orthogonal projection resolution was used to analyze the volatile components of cut tobacco samples from different sources. After extracted with simultaneous distillation and extraction method, the volatile components in cut tobacco from five different locations were detected by GC-MS. Then, the qualitative and quantitative analysis of the volatile components of cut tobacco from Changde area was completed with the help of subwindow factor analysis resolving two-dimensional original data into pure mass spectra and chromatograms. One hundred and two volatile components among 138 separated peaks were identified and quantified, accounting for about 88.90% of the total content. Finally, orthogonal projection method was used to extract the common peaks from different locations. Among the identified components, there were 74 components coexisting in five studied samples although the relative content of each component showed difference to some extent. The results showed a fair consistency in their GC-MS fingerprints. It was the first time to apply orthogonal projection method to compare different cut tobacco samples, and it reduced the burden of qualitative analysis as well as the subjectivity. The obtained results proved the combined approach powerful for the analysis of complex cut tobacco samples. The developed method can be used to compare the sameness and differences of cut tobacco from different sources and for quality control of cigarette production and materials.     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用法结合化学计量学分析白肋烟烘焙前后挥发性、半挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法（HS-SPME-GC/MS）分析了白肋烟烟叶中挥发性、半挥发性成分。20 mg烟粉在60℃条件下孵化8 min,采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）65 μm纤维头萃取40 min,然后在250℃解吸3 min,通过与标准品和质谱数据库进行比对,初步定性了白肋烟烟叶中122种挥发性、半挥发性成分,并采用内标法进行半定量分析。通过主成分分析（PCA）和偏最小二乘-判别分析（PLS-DA）等化学计量学方法,直观反映了白肋烟烘焙前后挥发性、半挥发性成分的变化。该方法具有样品用量小、前处理简单、灵敏度高等特点,结合化学计量学方法可用于白肋烟烘焙前后化学成分变化分析,为白肋烟烘焙条件的优化提供了科学的检测方法。     

气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定烟丝中73种香气物质

建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定烟丝中73种香气物质的分析方法。样品用无水乙醚振荡提取,提取液经过滤后直接进入DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,通过优化质谱参数,可有效降低复杂基质和重叠峰的干扰,同时采用多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,目标物在各自的线性范围内线性关系良好(r~20.99),低、中、高3个水平的加标回收率为70.0%~122.3%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~20.4%。该方法具有前处理简单、准确灵敏的特点,适用于烟丝样品中73种香气物质的检测。     

主成分回归用于分光光度法同时测定6种食品添加剂

山梨酸、苯甲酸钠、香兰素、NaNO2、NaNO3和糖精钠的紫外吸收光谱严重重叠,不经预先分离很难进行单一组分的直接测定.报道了一种同时测定上述6种食品添加剂的分光光度法,这种方法是基于在pH 2.85的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中对该6种食品添加剂混合溶液进行光度测定,所得的重叠光谱数据用主成分回归(PCR)进行建模,并用该模型对未知样品浓度进行预报.该方法可以不经分离同时测定食品样品中的多种添加剂.     

利用傅立叶变换近红外光谱技术监测再造烟叶的主要化学成分

利用傅立叶变换近红外漫反射光谱和常规化学方法测定了再造烟叶生产过程中浓缩液的成分,基于偏最小二乘回归法建立了其常规化学成分的近红外分析模型,并用于测定再造烟叶浓缩液中的总糖、烟碱、氯离子和钾离子.现场运行结果表明,所建立的分析模型可用于快速、简便和大批量地测定浓缩液中化学成分的含量,可实现产品常规化学成分的及时调控.     

关键制丝工艺对烟气成分中挥发性成分的影响

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定了不同制丝工艺参数(松散回潮的热风温度、切丝宽度、HT工作蒸汽流量、烘丝热风温度和排潮风门开度)条件下制成的卷烟样品烟气成分中的挥发性成分。结果表明:酯类物质的释放总量在这些工艺参数条件下存在极显著差异的水平,说明酯类物质的释放总量在5种工艺参数不同条件下的变化是极明显的。综合分析部分致香成分和简单酚类的释放总量,选取样品2与样品4的工艺参数条件进行对比可知较高的松散回潮热风温度和烘丝热风温度更加有利于增加卷烟烟气中挥发性成分的释放量;在增加卷烟香吃味方面样品4的工艺参数条件为最佳生产条件,在该工艺条件下生产出的卷烟样品其烟气成分中致香成分的释放总量最多。     

应用近红外光谱技术分析烟丝总糖和还原糖的研究

应用傅立叶变换近红外漫反射光谱仪,对同一品牌通过选择不同批号代表性好的卷烟烟丝样品,建立了卷烟烟丝总糖和还原糖的近红外定量分析数学模型,并对不同批号的分析样品进行检验,近红外预测值的平均相对误差为1.01%和0.77%,接近实测值,说明近红外光谱分析技术可用于卷烟烟丝生产质量指标的检测.