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利用异丁酸乙酯、异丁酸异丙酯、异丁酸薄荷醇酯和LDA作用形成烯醇锂盐 ,然后和 1,5 苯并硫氮杂反应 ,得到了 6个新的 1,5 苯并硫氮杂 α ,α 二甲基 β 内酰胺衍生物 .通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征 .用X射线单晶衍射测定了 1a的晶体结构 .晶体为三斜晶系 ,P1- 空间群 ,晶胞参数为 :a =0 92 99( 3 )nm ,b =1 0 13 4( 3 )nm ,c =1 2 45 5 ( 4 )nm ,α =98 45 7( 5 )° ,β =10 6 14 3 ( 5 )° ,γ =10 3 843 ( 5 )° ,V =1 0 65 7( 6)nm3 ,Z =2 ,Dc=1 2 95Mg/m3 ,F( 0 0 0 ) =44 0 ,μ =0 175mm-1,R1=0 0 40 6,wR2 =0 10 64 . 相似文献
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苯并硫氮杂(艹卓)是一类具有多种生理活性的七元杂环化合物,近年来,其各类衍生物的合成及性质的研究受到人们的关注[1~5].我们曾用氯乙酰氯与1,5-苯并硫氮杂(艹卓)反应合成了具有两个活性结构单元的1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-β-内酰胺衍生物,并发现其产物具有确定的构型[6].为了研究可能具有更好生理活性的α-烃基-β-内酰胺的杂(艹卓)衍生物,我们合成了4个新的苯基取代的杂(艹卓)衍生物(Ⅱa-Ⅱd),研究了它们的谱学特征和立体结构. 相似文献
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合成了标题化合物并测定了其晶体结构。该化合物的化学式为C26H25NO2S, Mr = 415.53。晶体为三斜晶系,P 空间群,晶胞参数为:a = 9.299(3), b = 10.134(3), c = 12.455(4) ? a = 98.457(5), b = 106.143(5), g = 103.843(5), V = 1065.7(6) 3, Z = 2, Dc = 1.295 g/cm3, F(000) = 440, m = 0.175 mm-1, R = 0.0406, wR = 0.1064。晶体结构显示,化合物中七员环呈类椅式构象,b-内酰胺环近似梯形。 相似文献
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建立了一种测定 2 -对甲氧基苯基 -4 -苯基 -1,5 -苯并硫氮杂(艹卓) -α -(N -噁唑烷酮基) -β -内酰胺 (MPPBOL)的反相高效液相色谱法,色谱柱为 Hypersil ODS2(4.6 mm× 250 mm,5 μ m),流动相为 CH3CN-CH2Cl2-H2O(体积比 70∶ 0.5∶ 30),检测波长 240 nm; MPPBOL在 0.1~ 10 mg范围内,峰面积与待测物质的质量呈良好的线性关系,相关系数为 0.999 4,相对标准偏差 3.4%(m=1.0 mg,n=6),回收率在 97%~ 103%之间. 相似文献
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α,β-不饱和酮(1a~1e)与邻氨基苯硫酚反应, 得到含2-苯基-1,2,3-三唑基1,5-苯并硫氮杂(艹/卓)(2a~2e), 然后以此化合物为原料同1,3-偶极子氧化腈"现场"发生1,3-偶极环加成, 合成出一系列含2-苯基-1,2,3-三唑基的1,2,4-(口恶)二唑并合的1,5-苯并硫氮杂衍生物(3a~3j). 产物经元素分析、 IR、 1H NMR及MS加以确证. 相似文献
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用一种甘氨酸N-端保护试剂和1,5-苯并硫氮杂反应, 合成了5个1,5-苯并硫氮杂-α-氨基-β-内酰胺衍生物, 其结构经元素分析、 1H NMR, MS和IR确证. 用X射线衍射法确定了产物的立体结构, 结果表明, 该反应具有立体专一性, 四元环上的两个取代基位于环的同侧, 为顺式结构, 产物分子中的七元环为稳定的类椅式构象. 相似文献
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用单晶X射线衍射方法测定了6-苯甲酰基-5-(邻氯苯基)-2,3,3a,4,5,6-六氢-3a-苯基-(1,2,3-三乙酸乙酯基)-1H-吡咯啉[1,2-a][1,5-]苯并二氮杂(艹卓)的晶体结构.单斜晶系,空间群P21/c,a=1.3235(5)nm,b=1.7142(6)nm,c=1.6204(6)nm,β=100.49(3)埃琙=4,最终偏离因子R=0.062,Rw=0.075.晶体结构测定结果表明分子中二氮杂(艹卓)七元环采取船式构象,动力学模拟退火计算结果的最低能量构象为椅式,两者的能量差不大,表明这种船式←→椅式的变化是非常容易发生的. 相似文献