分子发射腔分析

一、前言火焰发射光谱分析法,在1860年由本生和克希霍夫开始应用,虽然在元素发现的历史上留下了光辉的一页,但是由于火焰的热激发能是由火焰组成物质的化学反应提供的,温度有限,所以分析对象仅限于激发能低的元素。约100年以后,原子吸收光谱分析法复兴了,不仅金属元素,甚至一部份非金属元素都可作为分析对象很好地进行分析。     

分子发射腔分析

一、引言众所周知,在一般火焰中,有许多元素不产生分子发射.即使产生分子发射的元素,其发射强度低,干扰也较大。因此,使分子发射分析的应用受到一定限制。随着对分子发射的深入研究,于1973年,Belcher 等首先提出了火焰分子发射光谱分析的新技术——分子发射腔分析     

阻抑褪色光度法测定微量硫代硫酸根

基于加热和pH =5 .0～ 6.0条件下 ,硫代硫酸根抑制H2 O2 氧化结晶紫 (CV)的褪色反应 ,建立了一种测定硫代硫酸根的方法。硫代硫酸根在 4.5× 1 0 -5～ 4.5× 1 0 -4g/L范围内服从比耳定律 ;检出限为 3 .2×1 0 -6g/L。本法用于定影废液中硫代硫酸钠含量的测定 ,结果满意。     

铅电解液中微量硫酸根离子的测定

铅电解液中由于存在大量的硅氟酸根,游离的硫酸根离子浓度与溶液中铅离子浓度之乘积远大于水溶液中硫酸铅的溶度积,估计在10~4倍以上。以前,大多采用加入饱和硝酸钾溶液,沉淀过滤分离硅氟酸根后,硫酸钡比浊法测定硫酸根,此方法在理论上有明显缺陷,分析结果变动大。笔者采用:称取铅电解液10ml于塑料王烧杯中(300ml),加入氢氟酸3～5滴,饱和溴水5ml,在低温处加热蒸发至近干,分别挥发去硅、砷、锑、锡。取下,冷却。再加入饱和硼酸2ml,盐酸(2mol·L~(-1))15ml,加热蒸发至近干,挥发除去过量的氟,进一步挥发除去砷、锑、锡。取下,冷却,加入EDTA-乙酸钠-乙酸混合溶液20ml,加热溶解盐类,并充分络合铅、铁、铋、铜,银等金属离子。加入适量抗坏血酸将Fe~(3+)还原为Fe~(2+),消除Fe~(3+)水合离子黄色干扰。然后用硫酸钡比浊法测定,经多次试验发现,以聚     

阻抑褪色光度法测定微量硫代硫酸根

基于加热和pH =5 .0～ 6 .0条件下 ,硫代硫酸根抑制H2 O2 氧化结晶紫 (CV)的褪色反应 ,建立了测定硫代硫酸根的方法。硫代硫酸根在 4 .5× 1 0 -5～ 4 .5× 1 0 -4g/L范围内服从比耳定律 ,检出限为 3.2× 1 0 -6g/L。本法用于定影废液中硫代硫酸钠含量的测定 ,结果满意     

分子发射腔分析含磷有机化合物

某些元素在火焰中的分子发射现象早就为人们知晓,特别是磷、硫等元素在屏蔽的氢火焰中发射特征的绿、蓝色光,六十年代即被应用于色谱检测。而Belcher等人1973年提出的时间分辨分子发射腔分析法(缩写MECA),则更进一步开拓了利用分子发射现象快速、灵敏、简易地分析某些非金属元素的新前景。有关分子发射腔分析的进展已有专文评     

在线预浓缩FIA比浊法测定水中微量硫酸根

在线预浓缩ＦＩＡ比浊法测定水中微量硫酸根李俊锋，郭如江，赵楠，李绍民（长春地质学院应用化学系长春１３００２６）（吉林大学环境科学系）关键词在线预浓缩，ＦＩＡ，硫酸根流动注射比浊法测定微量硫酸根已有报道［１，２］，由于干扰组分的作用使得前处理操作麻烦，...     

氯化钡-明胶浊度法测定水质试样中微量硫酸根

硫酸根含量是水质评价指标之一。水样中测定硫酸根的比浊法是用甘油作稳定剂,生成硫酸钡晶形沉淀,晶粒较大,沉淀速度快,因此比浊时要定频定时搅拌不易掌握,精密度和灵敏度均较低。本文应用明胶作硫酸钡沉淀的分散稳定剂,使硫酸钡能较均匀地分散在明胶溶液中,测定时勿需搅拌,大大地减缓了沉淀的速度,灵敏度也比原法提高1.5倍左右。试验证明:在0.001—0.01N盐酸介质中,有明胶存在时,     

离子色谱法测定α—氧化铝中微量硫酸根的研究

本建立了用氢氧化钠溶样，离子色谱测定α－Ａｌ２Ｏ３中微量硫酸根的方法。在ＤｉｏｎｅｘＡＳ４Ａ分离柱上，用１．８×１０＾－＾３ｍｏｌ／ＬＡａ２ＣＯ３作流动相进行洗脱，电导检测器检测，分析方法简便，快速，硫酸根的检测限为１．０×１０＾－＾２μｇ／ｍｌ，相对标准偏差为２．６７％，回收率为９７．５％，扩展了离子色谱法测定实际样品的范围。     

离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子

建立抑制电导检测离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的方法。采用IonPac AS11–HC阴离子交换分离柱,以氢氧化钾溶液为流动相。氯离子的质量浓度在0.1~0.4 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 9;硫酸根离子的质量浓度在0.2~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 6。氯离子、硫酸根离子测定结果的相对标准偏差分别为2.14%,1.22%(n=6),加标回收率分别为98.0%,95.4%,检出限分别为0.011,0.014 mg/L。该方法选择性好,灵敏度高,可作为氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的质量控制方法。     

分子荧光法测定水中的微量铁

基于Fe（Ⅱ）与邻菲口罗啉生成络合物使其荧光猝灭的特性,讨论了在室温下,pH 5.5的乙酸-乙酸铵的缓冲介质中,以λex=270 nm为激发波长,于eλm=365 nm波长处测定该络合物荧光强度。结果表明Fe（Ⅱ）质量浓度在0.8-120.0 ng/mL范围内与络合物的荧光强度具有良好的线性关系,相关系数0.9994,检出限0.50 ng/mL。对60 ng/mL的Fe RSD（n=9）为2.8%。Fe的回收率为98.03%-102.9%。方法已用于水中微量铁的测定。     

离子色谱法快速测定氯化钾中微量溴离子和硫酸根离子

建立了离子色谱-抑制型电导快速检测氯化钾中微量溴离子和硫酸根离子的方法. 在优化的色谱条件下,Br?和SO₄ 2?分别在0.05~10 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（相关系数r分别为0.995 1、0.996 2）,方法检出限分别为0.029、0.020 mg/L. 氯化钾中Br?和SO₄ 2?的加标回收率在93.7%~99.0%范围内. 方法具有线性范围好、易于操作、灵敏度高等特点,可作为氯化钾中快速检测Br? 和SO₄ 2? 的质量控制方法.     

间接光度法测定水中硫酸根

硫酸根离子的测定是水质分析主要项目之一。常见分析方法包括硫酸钡比浊法和铬酸钡光度法。但前者不稳定,分析条件较为严格,分析结果重现性和准确度不理想;而后者铬酸钡悬浊液配制麻烦,硫酸盐与铬酸钡交换反应缓慢,过滤除去硫酸钡和过量铬酸钡也费时。也有用二甲基磺基偶氮肿Ⅲ光度法,但必须采用阳离子交换树脂消除某些阳离子的干扰。本文利用氯化钡和铬酸钾等摩尔反应生成铬酸钡,加入等摩尔氯化钡和铬酸钾以代替铬酸钡悬浊液,溶液中存在的铬酸根与溴邻苯三酚红反应生成黄色产物,溴邻苯三酚红与反应产物的对比度达90nm,建立了测定硫酸根较为快速且结果可靠的方法。     

硫酸根的分光光度法测定

本文就硫酸根的间接及直接光度测定的基本原理，试剂，方法和应用等作了较为系统的评述。列出重要文献６７篇。     

分子发射腔分析——一种新的火焰分析技术

分子发射腔分析(缩写为MECA)是近十年发展起来的一种新的火焰发射分析技术,它提供了一个分析微克级或微升级样品的灵敏、快速、重复性好和具有多方面用途的方法,可应用于金属、非金属及同、液、气体样品,其中有些是用常规火焰光度技术不能分     

全谱交直流电弧发射光谱仪测定多金属矿中微量锡

建立了全谱交直流电弧发射光谱仪直接测定多金属矿中锡的方法.以Ge为内标,K2 S2 O7、Al2 O3、KI、C粉为缓冲剂,缓冲剂与样品1:1混合进行测定.方法检出限为0.16μg/g,精密度为4.43％～7.38％,加标回收率为91.4％～109.0％.使用方法测定国家一级标准物质,测定结果与标准值相符.方法简单、快...     

采用液上色谱法测定污水中微量有机氟化合物

采用液上色谱法(缩写为HSGC)测定水中有机氯化物已有报道,但测定有机氟化合物未见报道,本文运用测定污水中有机氯化合物的原理,建立污水中有机氟化合物的测定方法,结果八氟丁烯的最小检测浓度为10^{-2ppm.经一年间断考察,方法的重现性较好。}     

过氧化氢中微量氯离子、硝酸根、磷酸根、硫酸根的同时测定

在碱性条件下,过氧化氢加热回流分解,经阳离子树脂交换后,离子色谱法分析。以Na2CO3 NaHCO3 为淋洗液,分析柱为 IonPac AS14,抑制电导同时测定过氧化氢中微量 Cl-、NO-3 、PO3-4 、SO2-4 。消除了过氧化氢对分析柱的可能损害,使基线更加平滑,具有测试简便,分析周期短,准确性高的特点,检出限为0.01~0.03 mg·L-1,应用于过氧化氢中无机阴离子的测定。     

硫酸钡比浊法测定食盐中硫酸根

用硫酸钡比浊法测定硫酸盐,大多采用甘油、明胶或乙醇作稳定剂,为保证分析结果的再现性,均需严格控制电磁搅拌时间、搅拌速度、固体氯化钡的粒度和试剂加入顺序。本试验改用吐温-80作稳定剂,使方法对操作条件无苟刻要求,手续较简便,结果再现性好,相对标准偏差1.8％;方法加标回收率为99.5％～102％。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 BaCl_2-吐温溶液:BaCl_2·2H_2O溶液(12％)80ml和吐温-80 20ml混合。 硫酸盐标准液:经105℃干燥的优级纯K_2SO_41.8141g或Na_2SO_41.4787g,水溶解后定容于1000ml量瓶中,分液,准确稀释10倍得SO_4~(2-)0.1mg·ml~(-1)工作液。 53W型紫外可见分光光度计(上海光学仪器厂) 1.2 试验方法 准确称取食盐样品2g于烧杯中,加水约50ml,加热溶解,滤入200ml量瓶中,洗涤后,以水定容至200ml。准确分液5～50ml于50ml具塞比色管中,加水至50ml,加HCl(1+1)和BaCl_(2-)-吐温溶液各2.5ml,倒转数次混匀,10min,在720nm处,用3cm比色皿,以水作参比,测吸光度。 标准曲线绘制:分别取SO_4~(2-)0、0.4、0.6……1.5mg于一组50ml比色管中,加水至50ml后,按上述样品分析操作。